Foram realizadas metalografias nos aços ABNT 1020 e 1045 tratados termoquimicamente, com a finalidade de verificar a formação da camada de boretos e nitretos, bem como a espessura das camadas produzidas e avaliação do efeito do teor de carbono sobre a formação das camadas.
4.2.1 Boretação
Nas micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), utilizou-se o modo de elétrons secundários (SE – Secondary Electrons) para evidenciar a diferença entre as camadas de boretos e o substrato. Foi utilizado o modo de elétrons retroespalhados (BSE – Backscattered Electrons) para evidenciar a diferença de fases na camada de boretos.
A Figura 42 apresenta micrografias dos dois aços estudados, o ABNT 1020 e o ABNT 1045, submetidos ao tratamento termoquímico de boretação. Observa-se para os dois materiais a presença de uma camada monofásica, composta de boretos Fe2B, que apresenta a morfologia dente de serra característica da boretação. O teor de carbono não influenciou a característica de dente de serra da camada de boretos.
Também foi possível analisar nestas micrografias a diferença de espessura de formação de camada de boretos que foi de aproximadamente 125 µm para o aço ABNT 1020 e de 100 µm para o aço ABNT 1045. A maior espessura da camada para o aço com menor teor de carbono, se deve a uma maior facilidade de difusão dos átomos de boro neste material, quando comparado com o aço ABNT 1045. Uma maior quantidade de cementita, presente na perlita, dificulta a movimentação destes átomos reduzindo a espessura final da camada de boretos.
Para difusão do boro é necessário que os átomos de carbono sejam ‘empurrados’ para dentro do substrato. Assim, o carbono atua como uma barreira dificultando a difusão do boro. Como resultado final o aço ABNT 1020 proporciona a formação de uma camada de boretos mais espessa do que o aço ABNT 1045.
Figura 42 – Micrografias obtidas por MEV após o tratamento termoquímico de boretação nos aços ABNT: (a) 1020 - 200x, (b) 1045 - 200x, (c) 1020 - 500x e (d) 1045 - 500x.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor.
A Figura 43 mostra as micrografias obtidas por microscopia óptica (MO) para os dois aços após o tratamento de boretação. Nota-se no aço 1045, logo abaixo da camada de boretos, uma região mais rica em perlita em comparação com uma região mais afastada (núcleo), confirmando que os átomos de carbono foram ‘empurrados’ pelo boro em direção ao
núcleo. No aço 1020 também é possível observar uma região abaixo da camada mais rica em perlita, porém, neste material esta região é menos evidente. Esta ‘subcamada’ mais rica em perlita pode ter um efeito benéfico sobre o desempenho tribológico dos materiais, pois, apesar da grande espessura da camada de boretos, pode fornecer um melhor suporte para esta camada.
Petrova et al., (2008), realizaram um estudo comparativo entre dois aços boretados, o AISI 4340 e o AISI 1018. Segundo os autores, no aço AISI 1018 não houve aglomeração de carbonetos e diferença na microestrutura do substrato, já no aço AISI 4340 foi possível observar uma alteração com aglomeração de carbonetos na microestrutura do substrato.
Figura 43 – Micrografias obtidas por MO com aumento de 40 vezes para o tratamento termoquímico de boretação no aço ABNT 1045 (a) e no aço ABNT 1020 (b).
(a) (b)
Fonte: Produção do próprio autor.
A Figura 44 mostra as micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), em uma das extremidades das amostras boretadas, para os dois materiais, o aço ABNT 1020, Figura 44 (a) com um aumento de 500 vezes
e utilizando ES - elétrons secundários e Figura 44 (c) também com um aumento de 500 vezes utilizando ER - elétrons retroespalhados. Para o aço ABNT 1045 Figura 44 (b) com um aumento de 500 vezes e utilizando ES e Figura 44 (d) com um aumento de 500 vezes e utilizando ER.
Nos dois materiais é possível observar a formação da camada bifásica, composta por boretos de FeB (cinza escuro) mais próximo da superfície e Fe2B (cinza mais claro) próximo ao substrato. Esta camada bifásica foi observada apenas na região de quina (ângulo 90°) das amostras. A presença da fase FeB apenas nestas extremidades provavelmente se deve a maior disponibilidade de átomos de boro em contato com o material, por apresentar uma região próxima a duas superfícies onde a disponibilidade do elemento boro é maior, proporcionando a formação de FeB. Observam-se pequenas trincas próximas a interface, que ocorrem devido à diferença de propriedades existentes entre as fases (MARTINI et al., 2004; SILVA e MEI, 2006; Yu et al., 2005).
Figura 44 – Micrografias das regiões de quina, obtidas por MEV, após o tratamento termoquímico de boretação nos aços ABNT: (a) 1020 - ES, (b) 1045 - ES, (c) 1020 - ER e (d) 1045 - ER.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor. 4.2.2 Nitretação
A Figura 45 apresenta as microestruturas da seção transversal das amostradas submetidas ao tratamento termoquímico de nitretação para os dois materiais utilizando
FeB Fe2B
FeB
ES - elétrons secundários. O aço ABNT 1020, Figura 45 (a) com um aumento de 500 vezes e Figura 45 (c) com um aumento de 3000 vezes. O aço ABNT 1045, Figura 45 (b) com um aumento de 500 vezes e Figura 45 (d) com um aumento de 3000 vezes.
Nota-se nitidamente a formação da camada de compostos (camada branca) sobre a superfície, podem ser vistas com mais evidência na Figura 45 (c) e (d), para os dois materiais as camadas formadas foram homogênea na superfície e com espessura semelhante, de aproximadamente 3 μm. Porém, em todas as imagens obtidas para este tratamento não foi possível identificar a zona de difusão.
Para o tratamento termoquímico de nitretação o percentual de carbono não representou influência direta na formação e na espessura da camada formada, tendo em vista que foi a mesma para os dois materiais.
Figura 45 – Micrografias obtidas por MEV da seção transversal das amostras, após o tratamento termoquímico de nitretação nos aços ABNT: (a) 1020 - 500x, (b) 1045 - 500x, (c) 1020 - 3000x e (d) 1045 - 3000x.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor.
4.2.3 Tratamento Duplex Boretação e Nitretação (BN) Nesta etapa foram realizados os dois tratamentos termoquímicos, a boretação seguida pela nitretação. Este tratamento foi denominado de multicomponente ou duplex BN,
com o objetivo de formar uma camada sobre a superfície com variação de propriedades, proporcionando um melhor desempenho tribológico.
A Figura 46 mostra micrografias dos dois aços submetidos ao tratamento termoquímico multicomponente BN, boretação seguido de nitretação. Pode se notar que a camada formada apresentou as mesmas características microestruturais que as amostras apenas boretadas. Não se notou alteração na sua morfologia e também na sua espessura, que foi de 100 µm para o aço ABNT 1045 e de 125 µm para o aço ABNT 1020.
Nota-se, ainda, que na superfície das amostras, dos dois materiais, houve a formação de uma camada mais fina, que é formada pela camada de nitretos ou camada branca. Esta camada mais fina pode ser melhor observada nas imagens com ampliação de 1000 vezes e quando utilizada a técnica de ER - elétrons retroespalhados (Figura 46 (c) e (d)).
Portanto houve a formação de uma camada dupla sobre superfície da amostra, porém a medição da espessura desta camada mais fina foi imprecisa. Também não foi possível de identificar por metalográfia a camada duplex composta de nitretos de boro.
Figura 46 – Micrografias obtidas por MEV, da seção transversal das amostras após o tratamento termoquímico duplex BN nos aços ABNT: (a) 1020 - ES - 500x, (b) 1045 - ES - 500x, (c) 1020 - ER - 1000x e (d) 1045 - ER - 1000x.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor.
A Figura 47 mostra micrografias da seção transversal das quinas (região com ângulo de 90°), pode se observar nitidamente, nas micrografias obtidas com a técnica de elétrons retroespalhados, (Figura 47 (c) e (d)) a existência de duas regiões, FeB (cinza escuro) próximo da superfície, e Fe2B
(cinza claro) próximo do substrto. Nota-se também presença de trincas na interface destas duas regiões, conforme descrito na literatura de (MARTINI et al., 2004; SILVA e MEI, 2006; Yu
et al., 2005), que descreve as diferenças de propriedades
existentes entre as fases.
Figura 47 – Micrografias das regiões de quina, obtidas por MEV, dos aços após o tratamento termoquímico duplex BN nos aços ABNT: (a) 1020 - ES, (b) 1045 - ES, (c) 1020 - ER e (d) 1045 - ER.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor.
FeB
4.2.4 Tratamento Duplex Nitretação e boretação (NB)
Nesta etapa foram realizados também os dois tratamentos termoquímicos, a nitretação seguida pela boretação. Este tratamento foi denominado de multicomponente ou duplex NB.
A Figura 48 apresenta micrografias dos aços ABNT 1020 e 1045 submetidas ao tratamento termoquímico multicomponente NB. Em nenhuma das micrografias foi possível observar a existência de duas camadas.
O que se destaca nestas amostras, foi a espessura de camada formada, foi a mesma para os dois materiais. Uma explicação para isto é que, ao ser realizado inicialmente a nitretação, ocorre uma homogenização da superfície, desta forma, a diferença em percentual de carbono, que existia entre os dois materiais, agora não tem mais influência. Tendo em vista que ocorre uma nitrocarbonetação, ou seja, os elementos de nitrogênio e carbono são os que predominam na superfície dos dois. Ao ser realizado a boretaçã a superfície dos dois materiais vai ser semelhante, onde a influência de elementos de liga vai ser a mesma para os dois materiais, resultando na mesma espessura de camada com aproximadamente 115 µm.
Mesmo nas micrografias obtidas com a técnica de ES - elétrons secundários, Figura 48 (a) e (b), já é possível observar uma diferença entre a região mais superficial e a região próxima do substrato. Porém, nas micrografias utilizando ER - elétrons retroespalhados, Figura 48 (c) e (d), não indicam a existência de regiões com composição química distinta.
Figura 48 – Micrografias, obtidas por MEV, da seção transversal das amostras após o tratamento termoquímico duplex NB, nos aços ABNT: (a) 1020 - ES, (b) 1045 - ES, (c) 1020 - ER e (d) 1045 - ER.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor.
Nas micrografias obtidas em região mais próximas às quinas, (Figura 49) nota-se a existência de duas fases, de forma semelhante aos tratamentos anteriores com os boteros, FeB (cinza escuro) mais próximo da superfície e Fe2B (cinza mais claro) próximo ao substrato. É possível observar trincas na
interface entre as regiões de fases distintas quando utilizado a técnica de elétrons retroespalhados se mostrando semelhante ao tratamento termoquímico de boretação com trincas na interface entre os boretos de FeB e Fe2B, (Figura 49 (c) e (d)).
Figura 49 – Micrografias das regiões de quina, obtidas por MEV, após o tratamento termoquímico duplex NB nos aços ABNT: (a) 1020 - ES, (b) 1045 - ES, (c) 1020 - ER e (d) 1045 - ER.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor.
FeB Fe2B
FeB
4.2.5 Todos os Tratamentos
As Figuras 50 e 51 mostram micrografias de todos os tratamentos realizados para os aços ABNT 1020 e ABNT 1045, respectivamente. Em todas as amostras onde houve o tratamento de boretação o aspecto foi semelhante, com a formação característica do dente de serra.
A espessura da camada foi semelhante em todos os tratamentos com boretação, atingindo aproximadamente 100 μm para o aço ABNT 1045 e 120 μm para o aço ABNT 1020. Na superfície das amostras submetidas ao tratamento multicomponente nota-se um aspecto ligeiramente distinto daquele das amostras apenas boretadas, podendo ser devido a formação de nitretos, a serem confirmados nos resultados de difração de raios X
A camada obtida no tratamento de nitretação, Figura 50 (d) e Figura 51 (d), foi bem característica apresentando uma pequena espessura, se comparada a boretação.
Os tratamentos nos dois materiais, o aço ABNT 1020 e o aço ABNT 1045 apresentaram muita semelhança na formação das camadas de nitretos e boretos, diferenciando apenas na espessura de camada. Portanto, não se observou um efeito significativo do teor de carbono sobre os tratamentos.
Figura 50 – Micrografias, obtidas por MEV, da seção transversal das amostras no aço ABNT 1020 após os tratamentos termoquímicos, (a) duplex BN, (b) boretação, (c) duplex NB e (d) nitretação.
(a) (b)
(c) (d)
Figura 51 – Micrografias, obtidas por MEV, da seção transversal das amostras no aço ABNT 1045 após os tratamentos termoquímicos, (a) duplex BN, (b) boretação, (c) duplex NB e (d) nitretação.
(a) (b)
(c) (d)
Fonte: Produção do próprio autor. 4.3 DIFRAÇÃO DE RAIOS-X
A Figura 52 apresenta os difratogramas de raios-x das amostras de aço ABNT 1045 e 1020 submetidas ao tratamento
termoquímico de boretação. Através dos picos de difração obtidos pode se observar que houve a formação das fases FeB e Fe2B, comprovando os resultados obtidos nas micrografias. Porém, nas micrografias a presença da camada FeB, ficou evidente apenas nas regiões de quina das amostras.
Figura 52 – Difratogramas de raios-X de amostras dos aços ABNT 1045 e 1020 submetidas ao tratamento termoquímico de boretação.
Fonte: Produção do próprio autor.
A Figura 53 apresenta os difratogramas de raios-x das amostras de aço ABNT 1045 e 1020 submetidas ao tratamento termoquímico de nitretação. Nestes difratogramas observa-se a presença de fases de nitretos (Fe2-3N) e (Fe4N) e também de diversos carbonetos de ferro (Fe2-3C, Fe5C2 e Fe7C3), indicando que a nitretação sólida, com o granulado utilizado, proporcionou uma nitrocarbonetação, pois além de introduzir átomos de nitrogênio também fornece átomos de carbono, possibilitando a formação de carbonetos. Almeida (2011)
obteve resultados semelhantes utilizando um granulado para nitretação sólida semelhante.
Figura 53 – Difratogramas de raios-X das amostras dos aços ABNT 1045 e 1020 submetidas ao tratamento termoquímico de nitretação.
Fonte: Produção do próprio autor.
Os resultados dos ensaios de difração de raios-X das amostras dos aços ABNT 1045 e 1020 submetidos ao tratamento termoquímico multicomponente BN, de boretação seguido de nitretação, são apresentados na Figura 54. Nestes difratogramas observa-se formação das duas fases de boretos, FeB e Fe2B, de fases de nitretos de boro, BN, de nitretos de ferro Fe2-3N e Fe4N, além de carbonetos Fe2-3C. Mesmo com a existência prévia de uma camada de boretos de ferro o nitrogênio foi introduzido na superfície formando nitretos de ferro e de boro.
Os resultados dos ensaios de difração de raios-X das amostras dos aços ABNT 1045 e 1020 submetidos ao tratamento termoquímico multicomponente NB, que corresponde a nitretação seguido de boretação, são apresentados na Figura 55. O difatograma ficou muito semelhante ao do tratamento termoquímico multicomponente BN, com as fases presentes de boretos, FeB e Fe2B, fases de nitretos de boro (BN), de nitretos de ferro Fe2N e Fe4N, porém não apresentou os carbonetos e os nitretos de ferro Fe3N, que formaram no tratamento BN, justamente por ter sido realizado primeiro a nitretação e após a boretação no qual os carbonetos provenientes da nitretação ficaram abaixo da camada de boretos.
Figura 54 – Difratogramas de raios-X de amostras dos aços ABNT 1045 e 1020 submetidas ao tratamento termoquímico multicomponente BN.
Figura 55 – Difratogramas de raios-X de amostras dos aços ABNT 1045 e 1020 submetidas ao tratamento termoquímico multicomponente NB.
Fonte: Produção do próprio autor. 4.4 MICRODUREZA
A Figura 56 apresenta o perfil de microdureza da seção transversal das amostras do aço ABNT 1045 estudadas, cada ponto representa o valor médio de três medições. Avaliando inicialmente a microdureza das amostras sem tratamento e aquelas submetidas apenas a nitretação, observa-se que a amostra sem tratamento não apresentou variação de microdureza da superfície em direção ao núcleo. Já a amostra nitretada apresentou microdureza maior próxima a superfície (a primeira impressão foi a cerca de 10 µm da superfície) caindo rapidamente até atingir a mesma microdureza do núcleo a cerca de 50 µm de profundidade.
As amostras submetidas ao tratamento de boretação e duplex BN apresentaram microdurezas, variando de cerca de 1400 HV0,05 até cerca de 1800 HV0,05 respectivamente a cerca de 10 µm de profundidade. O valor de microdureza mais elevada da boretada foi de 1854 HV0,05.
O valor de microdureza mais elevado de todos os tratamentos foi obtido para a amostra do tratamento termoquímico duplex NB, que atingiu 2270 HV0,05 a 30 µm da superfície, seguida pelo tratamento duplex BN, com a microdureza de 2135 HV0,05, também a 30 µm da superfície.
Nas amostras boretadas e nas submetidas aos tratamentos duplex houve uma elevação da microdureza a partir da superfície. Foi possível também avaliar a espessura das camadas formadas.
Como esperado, na amostra nitretada a espessura da camada (zona de difusão) foi menor, provavelmente da menor temperatura a que este tratamento é realizado (560 °C).
Nos outros tratamentos (B e BN) a espessura da camada também foi semelhante, atingindo cerca de 100 µm para o aço 1045 e 125 µm para o aço 1020. A espessura da camada para a amostra duplex NB foi semelhante para os dois materiais, aproximadamente 115 µm, devido aos nitretos e carbonetos que influenciaram na difusão dos átomos de boro.
É possível comprovar a existência de uma camada de difusão na amostra nitretada através do perfil de microdureza da seção transversal. A dureza média na superfície (Figura 57) foi de 664 HV0,05 e aproximadamente 10 µm da superfície o valor de dureza atingiu 574 HV0,05 e sofreu uma redução até atingir valores próximos ao do núcleo a cerca de 50 μm. Como a camada branca tem menos de 5 µm, Figura 44, a microdureza superior ao do núcleo se deve a zona de difusão.
Figura 56 – Perfil de microdureza na seção transversal das amostras com e sem tratamentos termoquímicos no aço 1045.
Fonte: Produção do próprio autor.
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A Figura 57 apresenta a microdureza média na superfície das amostras de aço ABNT 1045 em todas as condições com e sem tratamento.
Observa-se que o tratamento duplex BN proporcionou uma microdureza intermediária entre a amostra nitretada e as amostras boretada e duplex NB, que apresentaram valores de dureza mais elevados. É possível que o tratamento de nitretação após a boretação tenha possibilitado uma maior difusão de átomos de boro reduzindo a quantidade de FeB, apesar deste componente ter sido identificado na difração de raios X, nas micrografias fica evidente uma fina camada de nitretos na superfície do BN, desta forma, os nitretos apresentam valores menores de microdureza, se comparado com os boretos, desta forma, o tratamento BN apresentou valores menores que os tratamentos de boretação e duplex NB. Nas amostras com tratamento de boretação e duplex NB os valores de microdureza na superfície foram estatisticamente iguais, 1750 HV0,05 contra 1714 HV0,05, respectivamente, isto se deve a mesma morfologia de camada de boretos e mesma espessura de camada.
Figura 57 – Valores médios de microdureza na superfície das amostras com e sem tratamentos no aço ABNT 1045.
Fonte: Produção do próprio autor.
A Figura 58 apresenta o perfil de microdureza da seção transversal das amostras do aço ABNT 1020 com e sem tratamento.
O perfil de microdureza foi muito semelhante àquele obtido para o aço ABNT 1045, onde a maior microdureza foi da camada obtida no do tratamento termoquímico duplex NB, que foi de 2013 HV0,05, seguido do duplex BN, com 1998 HV0,05. Porém a espessura de camada foi maior, em relação ao aço 1045, atingindo aproximadamente 125 µm para o duplex BN e aproximadamente 115 µm para o duplex NB.
Nos dois tratamentos termoquímicos duplex os valores de microdureza próximo da superfície foram inferiores aos das amostras apenas boretadas. A nitretação, seja ela antes ou após a boretação, proporcionou uma redução no valor da
237 664 1280 1714 1750 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Sem
Tratamento Nitretada Duplex BN Duplex NB Boretada
M icr o d u rez a V ick er s (HV 0, 05 ) Condição
microdureza junto da superfície, sendo que a nitretação após a boretação causou a maior redução da microdureza.
No caso do aço ABNT 1020 também foi possível comprovar a existência da zona de difusão através do perfil de microdureza. A cerca de 10 µm abaixo da superfície a microdureza da amostra nitretada atingiu 436 HV0,05 com subsequente redução até atingir o valor do núcleo entre 40 e 60µm.
Figura 58 – Perfil de microdureza da seção transversal das amostras com e sem tratamentos termoquímicos no aço 1020.
Fonte: Produção do próprio autor.
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A Figura 59 apresenta a microdureza média na superfície das amostras de aço ABNT 1020 em todas as condições com e sem tratamento. Semelhante ao ABNT 1045 apresentou a mesma sequência, porém, com valores menores. Os tratametos de boretação e duplex NB, apresentaram valores muito próximos, caracterizando-os estatisticamente iguais. Figura 59 – Valores médios de microdureza na superfície das amostras com e sem tratamentos no aço ABNT 1020.
Fonte: Produção do próprio autor.
A Figura 60 faz uma comparação entre os maiores valores de microdureza média, atingida pelos dois materiais na seção transversal nos aços ABNT 1020 e 1045, para todos os tratamentos termoquímicos e sem tratamento. Nota-se que o comportamento da microdureza dos dois materiais foi muito semelhante em todas as situações.
O aço ABNT 1045 apresentou dureza ligeiramente superior em todas as condições, apesar de serem estatisticamente iguais, possivelmente devido a maior quantidade de carbono e, consequentemente, de perlita neste
142 583 1257 1660 1673 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Sem
Tratamento Nitretada Duplex BN Boretada Duplex NB
M icr o d u rez a V ick er s (HV 0, 05 ) Condição
material, proporcionando uma dureza mais elevada. Porém, nos tratamentos multicomponentes e no de boretação esta diferença de dureza foi reduzida devido a elevada dureza da camada de boretos, independente da quantidade de carbono existente no material.
Figura 60 – Comparativo entre os maiores valores de