1. Oppsummering og anbefalinger
1.7 Organisasjonsstruktur
A investigação do melhor local de posicionamento das peças com catalisado no interior do tubo é um estudo que deve ser realizado por todos os que produzam CNTs a partir do método de CVD, pois é uma característica que varia de sistema para sistema, dependendo da geometria do tubo utilizado e das características dos fluxos gasosos. Assim, o sistema existente em cada laboratório bem como a receita que cada operador utiliza vão influenciar o local que vai ser determinado como o melhor local de deposição.
Ao testar o melhor local de deposição, verificou-se que a uniformidade do filme catalisador influencia também a uniformidade da floresta. Devido ao grande impacto que tem no processo, concluiu-se que se deve garantir que a deposição do catalisado é feita com qualidade, com as dimensões e uniformidade desejadas, de modo a evitar que as florestas não apresentem uniformidade, parâmetro importante para a sua incorporação em dispositivos.
A paragem devido à avaria do controlador de fluxo do etileno permitiu concluir que as condições climatéricas do local onde se encontra o sistema de CVD afetam os crescimentos, sendo que, neste caso em particular, maiores temperaturas e menor humidade, obrigaram a um tempo de crescimento mais elevado. Faltou perceber se foram os dois fatores (temperatura e humidade) em conjunto ou apenas um deles que causou esta necessidade. Outra questão muito importante que fica em aberto é o porquê das condições climatéricas alterarem a receita. Qual é a influência que as condições ambiente exercem sobre o processo para ter de se modificar o tempo de etileno?
Esta situação também enfatiza a necessidade de se controlar as condições ambiente do local onde está inserido o sistema de CVD de modo a que as variações climatéricas naturais ao longo do ano não influenciem o resultado dos crescimentos. Este conhecimento também é importante para a transferência do processo de síntese para a indústria e para a produção em larga escala. Uma forma de controlar o efeito das condições ambiente é a alteração da receita. Por exemplo, a colocação de um trigger para a introdução de H2 na fase de aquecimento é uma
medida que pode minimizar o impacto das diferenças das condições ambiente de laboratório para laboratório. De facto, o trigger garante que todas as peças estão expostas ao mesmo tempo de H2
ao longo das várias sessões diárias.
Com a paragem também se verificou que a oxidação das wafers pode afetar a síntese. Para evitar esta situação, as wafers devem ser protegidas com photoresist de modo a afastar a
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possibilidade de se verificarem problemas durante o processo devido à oxidação.
No sistema de CVD utilizado, notou-se que, a limpeza do tubo é um parâmetro bastante importante tendo em conta que influencia a síntese e a morfologia das florestas resultantes. Esperava-se que a limpeza do tubo restaurasse as condições ideais para a síntese de CNTs. No entanto, o que se verificou foi que, neste sistema e principalmente no período de verão, as florestas não crescem sem que haja resíduos no tubo que proporcionem o seu desenvolvimento. Como trabalho futuro seria importante determinar que resíduos são estes e de que forma contribuem para a promoção dos crescimentos. Apesar disso, a limpeza do tubo deve ser realizada ao final de um determinado tempo de crescimento, pois quando se encontram muitos resíduos no tubo, estes começam a degradar a superfície das florestas, nomeadamente, pela deposição de carbono com outro arranjo estrutural e de outros compostos químicos. Provavelmente, esta degradação da superfície altera as propriedades das florestas, impedindo a sua aplicação.
Quanto à morfologia, é notório que esta é influenciada pelo filme catalisador. Este influencia não só a uniformidade da floresta ao longo do substrato, mas também o alinhamento dos CNTs. A uniformidade da floresta depende da própria uniformidade do filme catalisador. O alinhamento dos CNTs, por sua vez, é influenciado pelo diâmetro das nanopartículas catalisadoras, que depende não só do tempo de H2 e da temperatura, mas também da espessura do filme
catalisador. Mais uma vez se faz notar a importância da escolha de um sistema em que se consiga controlar adequadamente, durante a deposição, a espessura e a uniformidade do filme devido à influência que estes têm no processo de síntese.
Nos ensaios mecânicos verificou-se que de facto, os CNTs contribuem para o melhoramento das características mecânicas de outros materiais, neste caso do PDMS. A abordagem ótica utilizada garante valores mais reais do que a utilização somente dos dados da INSTRON, pois o polímero utilizado é um elastómero cuja área transversal varia de forma não desprezável durante a realização dos ensaios. Tentaram-se vários métodos para medir a resistividade do compósito durante os ensaios de tração, mas todas as técnicas aplicadas falharam. Poderão ser utilizadas como ponto de partida para o desenvolvimento de um método verdadeiramente eficaz para a medição desta característica.
Para terminar, o grande objetivo deste trabalho era criar um protocolo universal que todos os laboratórios pudessem seguir para gerar uma receita apropriada ao seu sistema. Não pode ser criada uma receita universal, visto que os sistemas de CVD em si são diferentes (tubos com
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diferentes diâmetros, diferentes sistemas de aquecimento do forno, o que causa diferentes gradientes de temperatura), mas pode-se criar uma estratégia universal que todos os laboratórios possam seguir para criarem a receita adequada ao seu sistema. O protocolo divide-se nos seguintes passos:
Primeiro, é necessário garantir que os filmes catalisadores são devidamente depositados, com controlo da uniformidade e espessura. Deve-se garantir também que os substratos com os catalisados são devidamente armazenados e protegidos de modo a evitar problemas devido à oxidação;
Deve ser gerada uma receita inicial com base nas dimensões do tubo;
Determinar o melhor local de deposição dentro do tubo;
Ajustar a receita inicial a esse local (fluxos, tempos de crescimento);
Avaliar a influência da limpeza do tubo nos crescimentos;
Desde o início dos crescimentos, deve-se monitorizar as condições de humidade e temperatura do laboratório de modo a realizar um estudo sobre a forma como estes parâmetros influenciam o processo.
Quando se conhece a forma como as condições ambiente influenciam o sistema, deve-se criar medidas que minimizem o seu impacto.
Depois de controlar todos estes parâmetros, deve-se investigar como as alturas variam com o tempo de etileno. Assim, sempre que se pretenda uma floresta com uma determinada altura, o utilizador apenas terá que variar este parâmetro, sendo que os outros já estão devidamente ajustados.
Esta é apenas uma proposta de um modelo de protocolo, que necessita de mais estudos e aperfeiçoamento. Este trabalho pode servir como ponto de partida para o desenvolvimento do protocolo universal, que tem por objetivo tornar possível a transferência de conhecimento entre laboratórios.
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93
ANEXOS
ANEXO I - Receita utilizada como ponto de partida ' Cleaning the lines (feel free to skip after first growth of day) turn log on;
set helium to 500 sccm; set hydrogen to 500 sccm; set ethylene to 500 sccm; turn helium on;
turn hydrogen on; turn ethylene on; wait for 20 seconds; turn hydrogen off; turn ethylene off; wait for 10 seconds; turn helium off; ' Cleaning the tube set helium to 1500 sccm; turn helium on;
wait for 90 seconds; set hydrogen to 200 sccm; turn hydrogen on;
' Ramp to temperature set helium to 55 sccm; set zone 1 to 750 deg C; turn zone 1 on;
wait until zone 1 temperature > 748 deg C; wait for 5 min;
' Growing CNTs
set ethylene to 150 sccm; turn ethylene on;
wait for 12 minutes; turn ethylene off; ' Delamination Process ' wait 5 minutes ' Shut down turn hydrogen off; turn zone 1 off;
set helium to 162 sccm; wait for 10 minutes; set helium to 100 sccm;
wait until zone 1 temperature < 180 deg C; turn helium off;
95
ANEXO II
97
ANEXO III – Alturas medidas na lupa para as florestas de CNTs
Tabela III.1 – Altura das florestas crescidas em wafers da UM para escolha do melhor local de deposição. Par de posições Altura (μm) na sessão
1 2 3 0-2 250-250 585-494 451-431 2-4 130-44 510-498 435-400 4-6 79-80 325-340 367-281 6-8 95-127 430-400 500-526 8-10 181-221 384-374 475-430 10-12 337-287 578-340 438-414 12-14 36-193 309-330 81-56 14-16 370-79 325-313 327-303 16-18 71-83 164-197 186-40
Tabela III.2 – Altura das florestas crescidas em wafers do INESC para escolha do melhor local de deposição. Par de posições Altura (μm) na sessão
1 2 3
8-10 475-406 425-444 470-440 10-12 460-449 519-430 475-391 14-16 328-311 411-397 395-335
Tabela III.3 – Altura das florestas crescidas em wafers do INESC no par 10-12 para vários tempos de crescimento. Tempo de crescimento (min) Altura (μm) na sessão 1 2 3 8 292-306 332-287 248-278 10 381-344 332-302 194-226 12 460-449 519-430 475-391
99
ANEXO IV – Receita final
' Cleaning the lines (feel free to skip after first growth of day) turn log on;
set helium to 500 sccm; set hydrogen to 500 sccm; set ethylene to 500 sccm; turn helium on;
turn hydrogen on; turn ethylene on; wait for 20 seconds; turn hydrogen off; turn ethylene off; wait for 10 seconds; turn helium off; ' Cleaning the tube set helium to 1500 sccm; turn helium on;
wait for 90 seconds; ' Ramp to temperature set helium to 55 sccm; set zone 1 to 750 deg C; turn zone 1 on;
wait until zone 1 temperature > 99 deg C; set hydrogen to 200 sccm;
turn hydrogen on;
wait until zone 1 temperature > 748 deg C; wait for 5 min;
' Growing CNTs
set ethylene to 150 sccm; turn ethylene on; wait for 25 minutes; turn ethylene off; ' Delamination Process ' wait 5 minutes ' Shut down turn hydrogen off; turn zone 1 off; set helium to 162 sccm; wait for 10 minutes; set helium to 100 sccm;
wait until zone 1 temperature < 180 deg C; turn helium off;
101
102
Coelho, C., Sepúlveda, A.T., Rocha, L.A., Silva, A.F. (2015). Carbon Nanotubes: The Challenges of the First Syntheses Trials. In Biodevices 2015. Lisbon, Portugal.
103
Carbon Nanotubes:
The Challenges of the First Syntheses Trials
C.A. Coelho1*, A.T. Sepúlveda2, L.A. Rocha3 and A.F. Silva4
1
School of Engineering, University of Minho, Guimarães, Portugal
2
Institute for Polymers and Nanocomposites/I3N, University of Minho, Guimarães, Portugal
3 Department of Industrial Electronics, School of Engineering, University of Minho, Guimarães, Portugal 4 MIT Portugal Program, School of Engineering, University of Minho, Guimarães, Portugal
Keywords: carbon nanotubes (CNTs), biomedical applications