Arbeidsprosess

Os nanocompósitos resultantes foram caracterizados quanto ao seu módulo de Young e resistência elétrica. Para tal foram realizados ensaios de tração, durante os quais, para algumas amostras foram medidos os valores de resistividade do material em análise. A máquina de ensaios utilizada foi a INSTRON 4505, que mede a força aplicada no provete e o deslocamento da amarra. A resistência foi medida através de um multímetro da Agilent, modelo 34410A. Para medir a deformação recorreu-se a imagens captadas por uma câmara de filmar monocromática da empresa IC Capture, modelo DMK 21BF04. Esta máquina, bem como o multímetro encontram-se ligados a um computador. A câmara de filmar é ligada ao computador através de uma porta FireWire. O multímetro é ligado ao computador através de uma interface GPIB (do inglês, General Purpose Interface Bus), da marca Agilent, modelo 82357B. A montagem laboratorial encontra-se representada na Figura 3.8.

Figura 3.8 – Disposição dos equipamentos no laboratório. É possível observar a máquina de ensaios de tração e o computador que controla essa máquina, o multímetro, a câmara de vídeo e o computador que recolhe os dados destes dois últimos dispositivos.

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Através de um software criado em MATLAB, controla-se a recolha de imagens e de valores de resistência. Também foi feito software para utilizar estes dados para determinar a deformação sofrida pelo material analisado de acordo com a tensão aplicada pela INSTRON.

A utilização da componente ótica durante o ensaio mecânico permite avaliar apenas a região que apresenta CNTs embebidos, que é para este trabalho a região de interesse. Para além disso, esta técnica permite o cálculo da área transversal em cada insta nte. A abordagem ótica permite que o valor desta área seja permanentemente atualizado, de modo a se obterem valores reais de tensão e deformação. Para que seja possível calcular a deformação a partir das imagens capturadas, são feitos pontos de referência na região de interesse dos provetes (Figura 3.9a).

Figura 3.9 – a) Pescoço do provete onde se encontram os pontos que vão permitir medir a deformação sofrida. Eixo de referência xy. Os pontos P1, P2, P3 e P4 são os pontos utilizados na atualização do valor da área e no cálculo da deformação. b) Exemplo de uma imagem binarizada.

Para iniciar, é necessário fazer a deteção dos pontos. A primeira fase consiste na definição da janela na qual se vai detetar os pontos na primeira imagem e definir a extensão em x na qual se vai avaliar a posição dos pontos nas imagens seguintes.

Depois de ser definida esta janela, passa-se à deteção dos pontos propriamente dita. A primeira imagem é binarizada (Figura 3.9b) de acordo com um nível de cinzento e uma área definidos pelo utilizador. O nível de cinzento encontra-se definido entre 0 e 1. O nível 0 corresponde ao preto e o nível 1 ao branco, no caso de se estar a trabalhar com pontos pretos em fundo branco e o contrário (0-branco e 1-preto), quando se está a trabalhar com pontos brancos

P1 P3

P4 P2

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em fundo preto. Após a definição do nível de cinzento, todos os valores mais claros (superiores) que o nível escolhido são considerados brancos (1) e os valores mais escuros (menores) que o nível escolhido são considerados pretos (0). Isto é válido tanto para pontos pretos em fundo branco como para pontos brancos em fundo preto, pois no primeiro caso é utilizado o negativo da imagem.

Após a deteção dos pontos, é calculado o centro de cada ponto detetado. Depois, a imagem seguinte vai também ser binarizada de acordo com o mesmo nível de cinzento e a área à volta dos centros detetados na primeira imagem vai ser avaliada, de modo a atualizar esses centros. O processo repete-se para as imagens seguintes, tendo sempre em conta os novos centros atualizados. O resultado final deste processamento é um gráfico onde é possível observar o deslocamento dos pontos ao longo do ensaio (Figura 3.10). Ter em conta que nem sempre o mesmo nível de cinzento é o mais adequado para processar todas as imagens de um mesmo ensaio, visto que as condições de luminosidade não são controladas durante o ensaio e estas podem sofrer alterações. O nível de cinzento pode ser alterado para grupos específicos de imagens.

Figura 3.10 – Exemplo de um gráfico representativo do deslocamento dos pontos ao longo de um ensaio de tração, resultante do processamento de imagens realizado em MatLab. No eixo horizontal está a coordenada em y do ponto e no eixo vertical a sua coordenada em x.

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Após a deteção dos pontos ter sido feita passa-se ao cálculo da deformação. Sabe-se que esta está relacionada com o comprimento inicial (L0) do pescoço de acordo com a expressão:

(3.1)

Para calcular L0 é determinado o centro dos pontos 1 e 3 e dos pontos 2 e 4 (assinalados

na Figura 3.9a) segundo a direção y e depois é feita a diferença entre esses centros. Para cada nova imagem é utilizado o mesmo princípio para calcular L, valor que depois será utilizado na equação 3.1 para calcular a deformação.

A tensão associada a essa deformação é calculada com base no coeficiente de Poisson, ν. Ou seja, o provete sofre não só deformação segundo o eixo pelo qual a carga é aplicada (axialmente) mas também sofre deformação nas direções transversais, o que vai fazer com que a sua área transversal se altere. Sendo essa variação não desprezável, é necessário atualizar constantemente a área e, consequentemente, a tensão. A área, A, pode ser determinada a partir da expressão 3.2, em que os valores w0 e t0 correspondem, respetivamente, à espessura inicial do

provete medida antes de se iniciar os ensaios e à largura inicial definida pela norma.

(3.2)

Para cada imagem é calculado o valor de ε, o que significa que por cada nova imagem processada é feita uma nova atualização da área.

Após a determinação dos valores de deformação e área é necessário associar os valores de força a cada imagem e calcular a tensão. Sabendo que a frequência com que a INSTRON recolhe dados é diferente da frequência com que o MatLab capta imagens é necessário fazer primeiro a correlação entre as imagens e os valores de força. Essa correlação é feita utilizando funções de interpolação existentes no MatLab.

Quando se tem a força, F, associada à respetiva imagem, então é possível calcular os valores de tensão, σ, utilizando o valor de área transversal calculado para a imagem em análise (Equação 3.3).

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(3.3)

Após o cálculo da tensão, são gerados os gráficos tensão-deformação. A partir destes gráficos é possível calcular o módulo de Young, E. Para que fosse possível comparar os resultados com dados da literatura (Sepúlveda et al. 2013) e sendo que esses valores ainda se encontram dentro da região linear, determinou-se E a partir do declive da reta que corresponde a 25% de deformação.

Todos os ensaios realizados na INSTRON iniciaram-se com uma separação entre amarras de 25 mm e uma célula de carga de 1 kN. Os ensaios foram realizados a uma velocidade de 0.8 mm/min. Não foi aplicada qualquer pré-carga.

Foram feitos ensaios a diferentes tipos de amostras: PDMS puro, que serve de base de comparação com as outras amostras e compósitos de PDMS e CNTs.