A. Determinação do ângulo de contato
Segundo QUEIROZ (1996) a partir da medição do ângulo de contato pode-se estimar a tensão superficial de um sólido e determinar o grau de molhabilidade deste sólido por determinado líquido. O método consiste na medida do ângulo de contato θ que forma quando uma gota de líquido á coloca sobre a superfície do sólido.
A partir da Equação de Young (Equação 3.1) é possível obter a relação entre o ângulo de contato ( ) e as tensões superficiais.
(Equação 3.1) Sendo:
γSV Tensão superficial da interfacesólido vapor; γSL Tensão superficial da interfacesólido líquido; γLG Tensão superficial da interface líquido vapor;
Ruptura adesiva entre o sistema assentamento com a placa de revestimento Ruptura adesiva entre o
substrato/sistema de assentamento Ruptura coesiva no sistema de assentamento 3 2 1 2 3 1 3 1 2
θc Ângulo de contato
Onde γsv, γsl e γlv, é a tensão superficial sólido-vapor, sólido-líquido e líquido-vapor, respectivamente (Figura 3.21)
Figura 3.21 Modelo da medição do ângulo de contato e a relação entre as tensões superficiais.
(Adaptado de BRUTIN et al., 2009).
O ângulo de contato nos proporciona uma medida da energia de superfície do sólido, valores de ângulo de contato inferiores a 90°, indicam um sólido com uma superfície hidrofílica. Valores de ângulo de contato superiores a 90° são características de superfícies hidrofóbicas (PIRES et al., 2009
).
B. Absorção de água de placas cerâmicas (ABNT, 1997c)
O ensaio de absorção de água consiste em analisar qual o percentual de absorção de água dos corpos de prova. Para a realização desse ensaio os corpos de prova devem ser secos em uma estufa até que atinjam massa constante, logo após, são resfriados em dissecador até atingir a temperatura ambiente. Em seguida, as amostras devem ser pesadas.
As amostras são imersas em água de forma que a água fique 5cm acima das mesmas, devendo manter este nível durante todo o ensaio. A água será aquecida até levantar fervura, a ebulição será mantida durante 2 horas. Após este procedimento os corpos de prova são colocados sob circulação de água na temperatura ambiente até que as
amostras entrem em equilíbrio, sendo então secas com uma flanela e logo em seguida pesadas. Para medir a absorção utiliza-se a Equação 3.2.
1 1 2 m m m Abs = − (Equação 3.2) Onde:
m1 é a massa seca, em gramas; m2 é a massa saturada em gramas.
C. Resistência à flexão de placas cerâmicas (ABNT, 1997c)
O ensaio de resistência à flexão consiste em analisar a resistência do material quando submetido a uma força de flexão. Para a realização desse ensaio, as amostras devem passar por uma limpeza rigorosa, removendo qualquer partícula aderida no verso da placa. Após este procedimento, as mesmas são colocadas em estufa para retirar qualquer umidade absorvida devendo ser ensaiadas até 28 horas após o começo do aquecimento. As amostras serão colocadas sobre os apoios com a superfície de uso para cima. Uma força gradativa é aplicada a fim de obter uma velocidade de carga de 1,0± 0,2MPa.
D. Dureza “Shore A” (ABNT, 1982)
O ensaio de dureza analisa a resistência à deformação permanente da sua superfície. Pode ser executado por duas formas diferentes: a Shore A que é utilizada para materiais mais flexíveis e a Shore D usado para materiais mais rígidos.
O corpo de prova é colocado em uma superfície rígida, regular, horizontal e plana. O durômetro é posicionado na direção vertical, a ponta do penetrador deve estar a pelo menos 12mm da boda do corpo de prova. Aplica-se uma pressão suficiente para obter um contato íntimo entre base e o corpo de prova, efetua-se a leitura após 15 ± 1 s.
E. Resistência à Tração de elastômeros
O ensaio de resistência à tração analisa a resistência do material quando o mesmo é submetido a uma força de tração. A resistência à tração é de modo geral, a capacidade relativa dos materiais de resistirem a tensões estáticas aplicadas. Através do ensaio é possível determinar a deformação do material anteriormente a sua ruptura.
A NBR 7452 prescreve método para a determinação da resistência à tração de elastômeros vulcanizados flexíveis. O ensaio consiste em submeter um corpo-de-prova, conforme a NBR 9952, a uma solicitação de tração até a ruptura, registrando-se a carga em função da deformação.
F. Resistência de aderência à tração de argamassa colante
Segundo a NBR 14081-4 (ABNT, 2012d), o ensaio de resistência de aderência à tração visa à determinação da resistência a aderência, medida através de arrancamento por tração simples para argamassa colante industrializada destinada ao assentamento de placas cerâmicas em pisos e paredes pelo método da camada fina.
Para a execução do mesmo, utiliza-se uma máquina para o arrancamento por tração que permita uma velocidade de carregamento uniforme de (250±50)N/s, peças metálicas de seção quadrada com 50mm de aresta possuindo um dispositivo no centro da face para acoplamento da máquina, tanque de imersão e estufa com ventilação forçada.
Esse ensaio consiste na preparação do sistema substrato padrão/argamassa/cerâmica e posterior aplicação desse uma força de tração até a ruptura. Deve-se registrar o valor da carga máxima e analisar local da ruptura. Para o cálculo da tensão utiliza-se a Equação 3.5:
A T
Onde:
ft – Tensão de ruptura (MPa); T – Força da ruptura (N); A – Área da placa (mm²).
G. Difração de raios X
Difração de raios X (XRD – X-Ray Diffraction) é uma técnica de análise de recobrimento e de volume que relaciona propriedade à estrutura e ao processamento propiciando informações a cerca da cristalografia de materiais (MANSUR, 2001).
A caracterização da estrutura cristalina de um material estabelece-se por meio da difração de raios-X. A Figura 3.22 ilustra as interferências ocorridas pelo fenômeno de difração sofrido por um feixe paralelo propagante, os raios são colimados e direcionados para o material em análise. Ao interagir com o material, observa-se a difração na ocorrência da interferência construtiva entre os raios difratados (MANSUR, 2005).
Figura 3.22 Ilustração do fenômeno de difração de um feixe de radiação
eletromagnética que propaga, com detecção das interferências e mudanças de direção. (Fonte: MANSUR, 2005).
H. Espectroscopia de Infravermelho
A absorção de radiação infravermelha está muito restrita a espécies moleculares que têm diferenças de energia pequenas entre vários estados vibracionais e rotacionais. As moléculas absorvem a radiação na faixa de comprimento de onda (λ) de 0,78 a 1000µm, sendo esta faixa dividida em infravermelho próximo, médio e distante sob o ponto de vista da aplicação e instrumentação (ORÉFICE et al., 2006). A Tabela 3.7 apresenta as regiões do espectro de infravermelho.
Tabela 3.7 Regiões do espectro de infravermelho (Fonte: ORÉFICE et al., 2006)
Região do
infravermelho Comprimento de onda (µm) Número de onda (cm-1)
Próximo 0,78 – 2,5 12800- 4000
Médio 2,5 - 50 4000-200
Distante 50 - 1000 200-10
Há dois grupos de vibrações moleculares: os de estiramento e os de deformação, resultando em seis tipos de vibração, conforme Figura 3.23 (UNIVERSITY OF COLORADO, 2012).
Se a frequência da radiação coincidir exatamente com a frequência vibracional natural da molécula, ocorre uma transferência tem-se a absorção desta energia, causando a alteração na amplitude da vibração molecular e consequente mudança no momento de dipolo da molécula. Dessa forma, é possível associar as faixas de comprimento de onda com grupos químicos ativos (MICHIGAN STATE UNIVERSITY, 2012).
Figura 3.23 Representação esquemática dos modos de vibração moleculares. (Adaptado de: UNIVERSITY OF COLORADO, 2012).
A Tabela 3.8 apresenta exemplos das regiões de absorção de infravermelho para grupos vibracionais importantes.
Tabela 3.8 Regiões de absorção de IR para diferentes grupos vibracionais Grupo vibracional Região de absorção (cm-1) Referência
C=N 1634 COSTA-JR et al., 2009
NH2 1650-2550 COSTA-JR et al., 2009
C=O 1720 MANSUR et al, 2008
SH 2550 ANDRADE et al, 2006
CH 3000-2850 COSTA-JR et al., 2009
NH 3500-3200 COSTA-JR et al., 2009
OH 3700-3000 MICHIGAN STATE UNIVERSITY,
2012
I. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
A técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) permite a obtenção de imagem ampliada e tridimensional da amostra a partir da interação de um feixe de elétrons com o material, desde que este não seja transparente aos elétrons (ROCHA, 2006). Podendo
apresentar características importantes, como porosidade e material impregnado na superfície de colagem.
Os microscópios eletrônicos de varredura proporcionam imagens com alta resolução (até 0,5nm) e profundidade de campo, possibilidade de aumento dezenas de milhares de vezes (ROCHA, 2006).
J. Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS)
A espectroscopia de energia dispersiva fornece informações químicas em áreas da ordem de grandeza de micrômetros. Em síntese, a amostra é bombardeada com um feixe de elétrons que remove elétrons de uma camada interna dos átomos de sua superfície (K, L, M e N). Estes átomos ficam numa condição excitada, permitindo que elétrons de camadas mais energéticas decaiam e ocorra a emissão de raios X, com energias definidas e específicas para os elementos (GOLDSTEIN et al., 2002).
Os raios X emitidos pela amostra são detectados através de um sensor semicondutor e um analisador multicanal que converte a energia dos raios X em uma contagem eletrônica. O valor acumulado desta contagem resulta num espectro que representa a análise química da amostra (ORÉFICE et al,. 2006).