Guattaris analyse

135 AP1.1 – Procedimento de Saponificação do Óleo de Soja

A reação de saponificação do óleo de soja era realizada seguindo os procedimentos descritos a seguir.

Primeiramente, pesava-se 5 g de óleo de soja em um béquer de vidro de 250 mL e verificava a presença de sedimentos. Em caso positivo, o óleo era aquecido até a temperatura de 60 ºC. Então, pesava-se 7,85 g de água de processo em um béquer de plástico de 100 mL e em outro béquer de plástico de 150 mL pesava-se a quantidade 180 g de água de processo. Em seguida, eram pesados 7,15 g de solução de NaOH a 10 % em um béquer de vidro de 100 mL. Depois os 7,85 g de água de processo eram acrescentados a solução de NaOH e o béquer era tampado com um vidro relógio.

Na seqüência, o béquer de vidro (250 mL) contendo o óleo de soja e o béquer de vidro (100 mL) contendo a água e a solução de NaOH eram colocados sobre um tripé com umamanta de amiantopara posterior aquecimento com a chama de Bunsen. Então, ajustava- se a hélice do agitador mecânico dentro do béquer contendo o óleo e verificava-se o livre acionamento da hélice. Introduzia-se um termômetro dentro dos dois béqueres e ligava-se a chama, aquecendo, cautelosamente, até a temperatura de 65 °C. Atingindo esta temperatura a solução de NaOH era adicionada ao béquer contendo o óleo de soja e o líquido era aquecido rapidamente a temperatura de 70 oC com a chama de Bunsen, mantendo a solução nesta temperatura por 15 minutos sob agitação constante (1460 rpm).

Decorrido este tempo, a chama de Bunsen era desligada e a água de diluição (180 g) adicionada ao produto da reação. Enfim, a solução do coletor era misturada com o agitador mecânico durante 10 minutos de forma constante (1730 rpm). A concentração da solução de sabão de óleo de soja era de 2,5 %.

AP1.2 – Procedimento de Gelatinização do Fubá de Milho

O fubá de milho era gelatinizado através da adição de soda cáustica sob agitação. O procedimento utilizado nesta reação de gelatinização é mostrado a seguir.

Primeiramente, eram pesados 5 g de fubá de milho em um béquer de plástico de 250 mL, 45,0 g de água de processo em outro béquer de plástico de 100 mL e uma quantidade de 104,16 g de água de processo em um béquer de plástico de 150 mL. Depois, eram pesados 12,5 g de solução NaOH a 10% em um béquer de vidro de 100 mL.

136 Na seqüência, misturava-se a quantidade de 45 g de água de processo ao fubá de milho, promovendo a dissolução do milho na água utilizando o agitador mecânico em uma rotação mínima durante 3 minutos. Em seguida, era adicionada a quantidade de 12,5 g da solução de NaOH a 10% e a suspensão era agitada durante um tempo de 10 minutos, com agitador mecânico. Por fim, a quantidade de 104,16 g de água contida no béquer de plástico (150 mL) era adicionada à solução, mantendo a agitação durante mais 10 minutos. A concentração da suspensão do depressor era de 3 %.

AP1.3 – Procedimento de preparação das soluções-mãe dos contaminantes utilizados

AP1.3.1 – Preparação da solução-mãe de NaF

A solução-mãe de NaF foi preparada de forma a conter 5000 ppm, ou mg/L, do elemento químico flúor (F).

Em um béquer de vidro de 50 mL, pesou-se 2,21 g de NaF (P.A.) e em outro béquer de vidro 250 mL, pesou-se 200 mL de água. Com o auxílio de um funil, transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL todo o sal pesado lavando-se o béquer de vidro de 50 mL com os 200 mL de água pesado. O balão volumétrico utilizado apenas serviu para dissolução de todos os sais em estudo, não tendo a preocupação em completar com água até o menisco, e sim de alcançar a concentração requerida de 5000 ppm para cada elemento. Agitou-se, cautelosamente, o balão volumétrico até completa dissolução do NaF. Em seguida, a solução- mãe de NaF era acondicionada em frasco plástico de 200 mL e identificada.

AP1.3.2 – Preparação da solução-mãe de CaCl2

A solução-mãe de CaCl2 foi preparada de forma a conter 5000 ppm, ou mg/L, do elemento químico cálcio (Ca).

Em um béquer de vidro de 50 mL, pesou-se 2,78 g de CaCl2 (P.A.) e em outro béquer de vidro 250 mL, pesou-se 200 mL de água. Com o auxílio de um funil, transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL todo o sal pesado lavando-se o béquer de vidro de 50 mL com os 200 mL de água pesado. Agitou-se, cautelosamente, o balão volumétrico até completa dissolução do CaCl2. Posteriormente, a solução-mãe de CaCl2 era transferida para um frasco plástico de 200 mL e identificada.

137 AP1.3.3 – Preparação da solução-mãe de MgCl2·6H2O

A solução-mãe de MgCl2·6H2O foi preparada de forma a conter 5000 ppm, ou mg/L, do elemento químico magnésio (Mg).

Em um béquer de vidro de 50 mL, pesou-se 8,37 g de MgCl2·6H2O (P.A.) e em outro béquer de vidro 250 mL, pesou-se 200 mL de água. Com o auxílio de um funil, transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL todo o sal pesado lavando-se o béquer de vidro de 50 mL com os 200 mL de água pesado. Agitou-se, cautelosamente, o balão volumétrico até completa dissolução do MgCl2·6H2O. Posteriormente, a solução-mãe de MgCl2·6H2O era transferida para um frasco plástico de 200 mL e identificada.

AP1.3.1 – Preparação da solução-mãe de Na2HPO4

A solução-mãe de Na2HPO4 foi preparada de forma a conter 5000 ppm, ou mg/L, do elemento químico fósforo (P).

Em um béquer de vidro de 50 mL, pesou-se 4,58 g de Na2HPO4 (P.A.) e em outro béquer de vidro 250 mL, pesou-se 200 mL de água. Com o auxílio de um funil, transferiu-se para um balão volumétrico de 500 mL todo o sal pesado lavando-se o béquer de vidro de 50 mL com os 200 mL de água pesado. Agitou-se, cautelosamente, o balão volumétrico até completa dissolução do Na2HPO4. Logo após a dissolução, a solução-mãe de Na2HPO4 era acondicionada em frasco plástico de 200 mL e identificada.

139 APÊNDICE II

SUPERFÍCIES DE RESPOSTA PARA A RECUPERAÇÃO DE APATITA E PARA O