4.6. Validitet og reliabilitet
5.2.1. Opplæring i stabsarbeid
• Através da análise de fluorescência de raios X e da difração de raios X foi possível confirmar que a argila estudada realmente se tratava da vermiculita. Conforme a composição química que condiz com dados encontrados na literatura e a confirmação de picos que são característicos da vermiculita; • O infravermelho médio e a termogravimetria tornou-se possível comprovar a
hidrofobização da argila, bom como quantificar o percentual de hidrofobizantes que foram adsorvidos. Notou-se através da análise de infravermelho, bandas características dos dois diferentes tipos de hidrofobizantes utilizados: parafina e óleo de linhaça; assim como, um aumento das bandas atribuídas a estes hidrofobizantes, conforme aumenta- se a quantidade aplicada, 5 ou 10 %. A análise termogravimétrica confirmou o que já havia sido observado no infravermelho, a hidrofobização do material argiloso ocorreu, pode-se dizer, de forma homogênea, conforme foi verificado nas respectivas curvas termogravimétricas, condizendo com o percentual empregado de hidrofobizante;
• O planejamento fatorial foi uma ferramenta bastante útil para execução dos ensaios e na interpretação dos resultados. Com o auxílio da área de resposta da análise de fluorescência molecular das amostras foi possível identificar qual dos ensaios realizados obteve-se melhor resultado. O ensaio 12 com 98,57 % de adsorção apresentou a melhor resposta, entretanto, com o erro padrão dos resultados de ± 0,28 (Tabela 5.4), vários outros ensaios foram englobados nesta margem de erro. Devido a proximidade dos resultados não foi possível, através da análise da melhor resposta, verificar os melhores parâmetros de análise, sendo útil a identificação desses através dos estudos das tendências dos efeitos principais. Conforme houve uma diminuição na granulometria e um aumento na concentração de hidrofobizante notou-se um aumento na adsorção, da mesmo forma o emprego do óleo de linhaça como
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hidrofobizante e da água produzida sintética com concentração de 55.000 ppm de sais;
• A cromatografia gasosa com detector de espectrômetro de massa foi uma ferramenta auxiliar a espectroscopia de fluorescência, visto que esta última em sua forma convencional não é capaz de identificar os diferentes tipos de HPAs presentes na amostra. Para análise cromatográfica a amostra 12 foi escolhida por apresentar o melhor resultado de adsorção. Observou-se que dos 15 HPAs presentes no óleo diesel apenas dez foram detectados no ensaio 12, todos com visível redução em sua concentração. Contudo o acenaftileno, acenafteno e fluoreno, os quais não foram detectados, possivelmente foram adsorvidos em sua totalidade pela argila modificada, o indeno[1,2,3-cd]pireno que estava abaixo do limite de detecção do aparelho provavelmente não estava presente na água produzida sintética devido a sua baixa solubilidade;
• Através da análise do percentual de adsorção da vermiculita tornou-se possível observar a elevada capacidade de adsorção da argila. Mesmo adicionando uma porção 300 vezes maior que o seu volume, esta adsorveu 80 % das espécies fluorescentes. Mesmo havendo uma diminuição no percentual de adsorção houve um aumento na capacidade de adsorção do argilomineral conforme existiu um aumento no volume adicionado de solução de água produzida sintética, indicando a não saturação do material adsorvente.
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