3.7.1 Análise de corrosão por imersão em FeCl3
Nesta análise o comportamento de amostras retiradas dos TT’s foi avaliado por imersão em solução de Cloreto de Ferro III - FeCl3.
Visando avaliar os TT’s pós-soldagem quanto ao comportamento em um ambiente corrosivo, foram realizados ensaios por imersão em solução de FeCl3. A realização desta categoria de ensaios ficou restrita apenas as amostras soldadas na etapa final dos ensaios, motivo pelo qual se teria maior quantidade de variações nas condições de purga. Para realização desta sequência de ensaio foram levadas em conta recomendações das normas ASTM G46 (2005), G48 (1980) e G48-99 (1999).
Buscando avaliar a interferência do gás de purga quanto a alterações na superfície da região soldada foi efetuada uma avaliação prévia quanto à sensibilidade frente ao meio corrosivo utilizado. A norma ASTM G48 (1980) indica para este ensaio um tempo de permanência de 72h para aços inoxidáveis sensíveis a esta solução. Entretanto, como o objetivo inicial de se avaliar apenas a sensibilidade do material de estudo frente à solução de Cloreto de Ferro III foi condicionado um tempo de 5 horas a uma temperatura de 50±2ºC. Para avaliar um possível comportamento corrosivo que pudesse ser desenvolvido de modo generalizado degradando uniformemente a superfície foi realizada a moldagem prévia de uma máscara na parte interna (região inerente à raiz) cobrindo desde a raiz até o metal
64
de base. Em seguida, a amostra foi imersa num banho de 50 gramas de Cloreto Férrico III diluído em 450 ml de água destilada. As peças não foram lixadas conforme a recomendação da ASTM G48, pois se buscou avaliar aqui o comportamento da peça pós-soldagem sem a intervenção de limpeza química ou mecânica. Deste modo, esperou-se obter dados que esteja o máximo possível relacionado à direta interação com os óxidos formados pelo processo de soldagem e consequente interação como a purga. Outros detalhes da amostra podem ser observados na Fig. 3.17.
Figura 3.17 – Amostra para avaliação prévia em solução de Cloreto de Ferro III
Mediante os dados obtidos para a avaliação da degradação na superfície da primeira amostra teste, em imagens capturadas com auxílio de uma câmera para microscopia USB – “Universal Serial Bus”, modelo Discovery VMS – 001 do fabricante Vehotm, novas amostras foram ensaiadas visando ajustar os parâmetros relativos à corrosão, além da faixa de tempo necessária para que se pudesse estabelecer uma quantificação do fenômeno. Desta avaliação foram estipuladas as proporções e ajustes do ensaio final. Para se obter maiores detalhes dos setores críticos de corrosão foram realizadas também ampliações de 50x num microscópio óptico digital modelo Olympus-BX41M.
A Figura 3.18 ilustra o esquema proposto para posicionamento e padronização final das amostras. Os parâmetros obtidos na prévia foram ajustados para esta nova célula de corrosão. Aproveitou-se ainda a máxima extensão do TT para o corte das amostras visando ampliar as áreas de análises para quantificação final dos resultados. Foram avaliadas amostras das condições de purga de maior nível de vazão, deste modo buscando a maior intensidade dos efeitos consequentes ao nível superficial.
Chapa Aquecedora 15 mm
35 mm
Tubo Soldado Amostra
50,0 ºC Solução
Figura 3.18 – Esquema de amostras no ensaio de corrosão em Cloreto de Ferro III destacando a disposição transversal na célula de corrosão
As amostras foram pesadas antes e depois do ensaio em uma balança de precisão de 0,0001 g modelo Shimadzu AX200, para verificar a perda de massa. Informações adicionais foram trabalhadas mediante uma avaliação superficial levando em conta a formação e localização de pites a nível apenas superficial (contabilizando-os e medindo em um programa analisador de imagens - ImageJ), uma vez que, o principal efeito dos óxidos dada a sua presença na superfície das amostras pode estar influenciando a corrosão a partir desta localização.
3.7.2 Análise potenciodinâmica
Nesta etapa foi avaliado apenas o comportamento da ZF na região da raiz quanto a ação corrosiva em solução de NaCl, dada a dificuldade em se isolar amostras em outras regiões. Observando-se procedimentos e recomendações da norma ASTM G5-94, efetuou- se então a restrição dimensional e preparação dos corpos de prova.
O ensaio foi conduzido em meio aerado com 3,5% de NaCl e pH de 7.0. A escolha da solução de cloreto de sódio foi fundamentada dentre outras coisas, por investigação da literatura, que relata sua presença tanto em atmosferas marinhas, industriais e urbanas (SANTANDRÉA, 1999). Outro fato é que a sua agressividade frente ao material analisado é bem mais suave. Sendo assim, tem-se a possibilidade de um acompanhamento de dados
TT1 TT4 TT7 TT13 TT10 TT16 T2 MB T1 Tubo Soldado 50,0 ºC Amostras Disposição Transversal 60 10 MB – Metal de Base;
TT1 – Amostra sem aplicação de gás de purga; TT4 – Amostra da purga com CO2;
TT7 – Amostra da purga com Ar; TT10 – Amostra da purga com N2;
TT13 – Amostra da purga com Ar + 25%CO2;
TT16 – Amostra da purga com Ar + 2%O2;
T1 – Termopar 1; T2 – Termopar 2.
66
aquisitados sem a preocupação da rápida degradação e comprometimento das amostras mediante eventuais ajustes de ensaio.
Para manter um padrão entre as condições amostradas, confrontando a influência das diferentes condições de purga, foram cortadas amostras conforme a Fig. 3.19.
Neste ensaio foram tomadas as sete principais condições, similar às utilizadas na avaliação do Item 3.7.1, focando-se os maiores níveis de vazão. Sendo, uma do metal de base sem influência do processo de soldagem utilizado e outra com a solda realizada sem a aplicação de gás de purga, apenas sobre influência do ar atmosférico. As demais (5 condições) foram selecionadas dos TT’s purgados com maior nível de vazão (18 L/min) na purgas com: Dióxido de Carbono, Argônio e Nitrogênio comercializados normalmente como puros e das misturas (Ar + 25% CO2 e Ar + 2% O2) obtidas comercialmente.
Figura 3.19 – Amostra padrão adotada para ensaio potenciodinâmico
As amostras produzidas, segundo ilustração da Fig. 3.19, foram padronizadas com aplainamento da raiz por meio de lixamento até atingir-se a dimensão especificada de controle. O acabamento final foi realizado em lixa de granulometria 1500 mesh. Este cuidado de preparação visou melhorar as superfícies das amostras que posteriormente seriam avaliadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) para observação do efeito pite constatando o real rompimento da película passiva em ampliações de 400x, 1000x e 2500x.
A solução foi preparada na proporção de 34 gramas de NaCl (PA) diluída em 920 ml de água destilada. A célula de corrosão foi idealizada conforme o esquema da Fig. 3.20, a cada novo ensaio a solução foi substituída e medidos o pH inicial e final, mantendo-se a temperatura ambiente em torno de 25 ºC. Como variação potencial foi aplicado 0,166 mV/s após tomado o potencial de corrente zero, pré-fixado para cada amostra após 30 minutos de imersão na solução.
5 mm
1,5 mm
Cabo condutor Resina epóxi
Figura 3.20 – Esquema do ensaio potenciodinâmico e a Célula de Corrosão utilizada: 1) Eletrodo de Trabalho; 2) Eletrodo de Referência - calomelano; e 3) Contra Eletrodo - grafite
Célula de Corrosão Interface Computacional Potenciostato 1 2 3