Forskningsbehov

As ligas selecionadas foram preparadas a partir de matérias primas de alta pureza conforme mostrado na Tabela 5. Em uma primeira etapa, as amostras foram fundidas na forma de lingotes em forno a arco elétrico.

O forno é da marca Edmund Bühler, modelo AM, com eletrodo não consumível de tungstênio e base de cobre com refrigeração por água. A disposição dos elementos dentro do forno foi feita de modo a evitar ao máximo a perda de massa. Após a correta vedação do sistema, iniciou-se o processo de lavagem, efetuado no mínimo três vezes com vácuo igual a 8x10-3 _{mbar e}

injeção de argônio (600 mbar). Na última lavagem, injetou-se argônio na câmara até se obter uma pressão de (800 mbar) e, então, o lingote foi preparado e fundido três vezes com o intuito de homogeneizar a composição do mesmo.

Tabela 5 Elementos utilizados na confecção de amostras deste trabalho com suas respectivas purezas

Elemento Marca Pureza

Manganês Alfa Aesar 99,9%

Cério Alfa Aesar 99%

Alumínio Alfa Aesar 99,999%

Misch Metal Alfa Aesar 99,2%4

Titânio Alfa Aesar 99,99

A perda de massa em todos os casos foi inferior a 0,5%. Particularmente, no caso dos lingotes utilizados para o estudo da fase τ, devido aos elevados teores elevado de Ce e Mn, a fragilidade da liga dificultou muito a fusão. Esta fragilidade é decorrente do choque térmico causado pelo aquecimento rápido dos lingotes, o que fazia com que pedaços da liga se desprendessem com relativa facilidade. Nestes lingotes, a perda de massa foi maior, mas sempre inferior a 2%. Como este desprendimento sempre ocorreu nas refusões, quando já havia uma considerável fração de elementos misturados (o que fragilizou a liga devido à fomração de intermetálicos), a variação de composição global foi pequena, como pôde ser visto nos resultados. Lingotes de cerca de 5 a 7g destas ligas foram produzidos.

Para a produção de fitas solidificadas rapidamente pelo processo de "melt-spinning", a temperatura liquidus de cada liga foi determinada por análise térmica de uma amostra do lingote utilizando a calorimetria diferencial de varredura. Baseado nessas informações, a temperatura de vazamento de cada uma das ligas utilizadas para a produção de fitas foi estabelecida como da ordem de 100°C acima da temperatura liquidus, e estão apresentados na Tabela 6.

Tabela 6 Composições utilizadas na confecção de fitas e suas respectivas temperaturas de vazamento durante sua produção em melt-spinning

Composição (%at) Al-Mn-Ce Temperatura de vazamento (°C) Composição (%at) Outros sistemas Temperatura de vazamento (°C) Al-6Mn-2Ce 1030 Al-10Mn 1050 Al-8Mn-4Ce 1080 Al-10Mn-4Ti 1030 Al-6Mn-4Ce* 1050 Al-10Mn-5Ce 1100 Al-12Mn-2Ce 1100

Fitas de todas as composições foram preparadas por fundição por indução em cadinhos de vidro de sílica recobertos com nitreto de boro e vazadas por injeção sobre a superfície de uma roda de cobre maciça, formando assim uma fita solidificada rapidamente. Esse processo é conhecido como a técnica de "melt-spinning" e foi utilizado o equipamento fabricado pela empresa Edmund Bühler. Para esta última etapa, foram utilizados uma roda de 20cm de diâmetro, uma frequência de 60Hz e uma pressão de injeção de 200mbar. A temperatura de vazamento das ligas foi sempre cerca de 100°C acima da sua temperatura liquidus. Esta temperatura foi determinada por calorimetria diferencial de varredura (DSC) em ensaios a aquecimento constante a 10°C/min em fragmentos de 5mg do lingote em equipamento da Netzsch modelo 404. As temperaturas de vazamento também podem ser vistas na Tabela 4. Através desse processo foram produzidas fitas com cerca de 5 mm de largura e 20 - 30 micra de espessura. Foram utilizadas cargas de aproximadamente 4g para a produção de fitas.

Amostras maciças na forma de cilindros escalonados de 2, 4, 6, 8 e 10mm de espessura foram produzidas de algumas das composições para estudo da solidificação sob taxas de resfriamento mais baixas, a geometria do molde usado pode ser vista no desenho esquemático da Figura 20. Apesar de o molde possuir também um cilindro de 12mm de espessura, ele não foi preenchida até esta altura do molde. Foram utilizadas cargas de cerca de 6 a 8g na produção dos cilindros escalonados.

Figura 20 Desenho esquemático da coquilha escolhida para a confecção das amostras solidificadas por coquilhamento em molde de cobre

Estas amostras foram produzidas por fundição em forno de fusão por plasma e vazamento por sucção, modelo Discovery da marca EDG. Neste equipamento, o metal é fundido por arco elétrico – plasma e succionado para dentro de molde metálico de cobre. A pressão de sucção é resultado da diferença de pressão entre a câmara de fusão (que é alta por haver injeção de Argônio) e a câmara que contém o molde metálico que é mantida em uma pressão muito inferior durante a fusão, através de uma bomba mecânica de vácuo. O nome desse sistema de funcionamento é o empurra-puxa (push-pull) e em geral resulta em um bom preenchimento da coquilha.

Esta última técnica também foi utilizada para a confecção de amostras para outros dois estudos feitos neste trabalho. O primeiro visava garantir que a microestrutura das amostras com misch metal (Mm) seria similar às produzidas com Ce. Para este estudo foi utilizado o mesmo molde e o comportamento de solidificação de ligas com Mm e Ce de mesma composição foram estudados.

Também foi analisada a estabilidade térmica das microestruturas formadas. Para isto, foram utilizadas amostras solidificadas em moldes

cilíndricos de 3mm de espessura, produzidas no forno Discovery, o procedimento experimental do tratamento térmico será descrito mais adiante.

4.2.2. Produção de Recobrimento por Aspersão Térmica