DESCRIPCIÓN DE LAS LESIONES DE LA PAPILA RENAL

A extração do óleo essencial das sementes de puxuri, considerando os parâme- tros definidos no desenho experimental (teor de umidade, granulometria e tempo de extração) foi feita pelo processo de arraste com vapor usando-se o extrator mostrado nas Figuras 4.20 e 4.21, desenvolvido por Faria Júnior e Faria (2008).

Figura 4.20 – Aparato usado para extração de óleo essencial por arraste com vapor desen- volvido por Faria Júnior e Faria (2008) (Foto: Eduardo Mafra)

Figura 4.21 – Desenho es- quemático do sistema de ex- tração por arraste com vapor (Fonte: Faria Junior e Faria, 2008)

LEGENDA 1. Gerador de vapor 2. Nível 3. Manômetro 4. Variac 5. Condutor de vapor 6. Câmara plenum 7. Corpo do extrator 8. Clevenger 9. Condensador 10. Banho criostático 11. Indicador de óleo 12. Coletor

Nas etapas do modo operacional do processo de extração, descrito a seguir, os números entre parênteses referem-se às peças ou aos acessórios do extrator. Na Tabela 4.5 estão apresentados os componentes do sistema utilizado, o material de que são fa- bricados, bem como suas capacidades e funções.

4.4.1 Descrição da extração de óleo de puxuri por arraste com vapor

O material para a extração, 300g de sementes previamente pesados em balança eletrônica, modelo BG 4000, marca GEHAKA com precisão de 0,01g e divididos em três granulometrias diferentes, conforme a Tabela 4.3 (fina – 0,27mm, média – 1,21mm e grossa – 3,29mm) obtidas por análise de peneiras, conforme o planejamento do expe-

rimento era colocado no extrator (7) o qual tinha a sua parte superior (8) removida e em seguida recolocada, fechando-se, então, o aparelho. O gerador de vapor (1) era preen- chido com água destilada até a metade da sua capacidade volumétrica, indicada em (2). Acionava-se o variac (4) inicialmente com sua potência máxima, para abreviar o início da evaporação da água e por consequência o início da extração. O vapor saturado subia por (5), era admitido na câmara (7) através do distribuidor (6) e atingia o leito de sólidos particulados. Paralelamente, acionava-se o banho criostático (10), modelo F3-C, marca HAAKE, com set point em 15ºC.

Quando se estabelecia o regime de evaporação plena, indicado pela presença de vapor contendo óleo e água em (8) e condensação simultânea em (9), iniciava-se, efeti- vamente, a destilação do óleo essencial do material de estudo. Durante as corridas, feitas em bateladas nos tempos pré-definidos no planejamento, fazia-se o controle de nível do gerador de vapor (2), da pressão de operação (3) e da temperatura da água de refrigera- ção (10), que eram mantidos em 8,5cm (correspondente a 6 litros de água), 101,325kPa (absoluta) e 15ºC, respectivamente.

O óleo essencial condensado, por ser mais denso que a água (mostrado em de- talhe na Figura 4.22), precipitava no indicador de volume (11). A água condensada (hi- drolato) era recolhido continuamente num recipiente (12), evitando-se o seu retorno por (8) ao gerador de vapor (1) o que ocasionaria queda de eficiência na extração. Decorrido o tempo necessário, desligava-se o gerador de vapor e o banho criostático. Recolhia-se o óleo extraído, em (11) e também em (12) juntamente com a água condensada. O óleo recolhido era colocado em tubos de ensaio com sulfato de sódio anidro e centrifugado para a retirada da água residual. Após a retirada dessa água, o óleo era acondicionado em ampolas âmbar cuidadosamente lacradas e deixadas em ambiente refrigerado (±6ºC) para posterior análise química. As etapas do processo estão sintetizadas na Figura 4.23.

O cálculo de rendimento do óleo essencial bruto (massa/massa), em base úmi- da, foi feito com o uso da Equação 4.8, na qual RD representa o rendimento em óleo essencial bruto, em porcentagem (%); M0 refere-se à massa de óleo bruto obtido expe-

rimentalmente, em gramas (g), determinada com base na sua massa específica real e M corresponde à massa inicial da amostra sólida, em gramas (g).

(4.8)

Tabela 4.5 – Especificações do sistema de extração de óleos essenciais por arraste com vapor

Componente Material Capacidade Função

Gerador de vapor Alumínio Volume útil: 12 litros. Produção de vapor: 0,5kg/h

Produção de vapor saturado por aquecimento de água com o uso de resistências elétricas.

Variac Metal e

plásticos Potência: 0 – 2000Watts

Controle da potência das resistências elétricas. Câmara

plenum

Aço inoxidável AISI

316 Volume útil: 1 litro Homogeneização do vapor de calefação. Placa crivada Aço inoxidável

Espessura: 2 milímetros Diâmetro dos crivos:

1 milímetro

Suportar o leito e evitar ca- minhos preferenciais do va- por.

Corpo do

extrator Aço inoxidável AISI 316 Volume útil do leito: 4 litros Conduzir a passagem do va-por através do material. Aparelho

Clevenger modificado

Vidro

borossilicato Escala para até 7 mililitros

Coleta e quantificação do volume de óleo e água con- densados.

Condensador tipo

Liebig borossilicato Vidro 1 metro Condensar vapores de óleo e água. Banho

criostático

de circulação Aço inoxidável 6 litros

Fornecer água de refrigera- ção ao condensador.

Figura 4.22 – Detalhe do óleo (círculo vermelho) durante a extração antes de precipitar (Foto: Eduardo Mafra)

Figura 4.23 – Fluxograma do processo de extração de óleo essencial de puxuri por arraste com vapor

4.4.2 Análise química do óleo essencial de puxuri

A análise da composição química do óleo essencial foi realizada no Laborató- rio de Instrumentação Científica (LABIC) da FEQ/UFPA, por meio de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (CG/EM) utilizando-se os equipamentos e nas condições descritas a seguir:

4.4.2.1 Equipamentos e condições

4.4.2.1.1 Análise quantitativa

Em cromatógrafo de fase gasosa com ionização de chama (CG-DIC) Thermo (Focus), equipado com coluna capilar de sílica fundida (30m x 0,25mm d.i.) com fase estacionária DB5-ms (0,25m de espessura do filme) (Figura 4.24A); gás de arraste nitrogênio, ajustado para fornecer velocidade linear de 32cm/s, (medidos a 150C); temperaturas do injetor e detector 250oC; tipo de injeção: sem divisão de fluxo; 1,0 L de uma solução (2,0L de óleo: 1mL n-hexano); temperatura do forno programada para 60-240 ºC (3ºC/min).

4.4.2.1.2 Análise qualitativa

Em cromatógrafo de fase gasosa (Focus) acoplado a espectrômetro de massas (CG-EM) Thermo, modelo DSQII (Figura 4.24B) equipado com coluna capilar de sílica fundida (30m x 0,25mm d.i.) com fase estacionária DB5-ms (0,25mm de espessura do filme); gás de arraste hélio, ajustado para fornecer uma velocidade linear de 32cm/s, (medidos a 100°C); temperatura do injetor 240oC; temperatura da fonte de íons e outras partes 200oC; tipo de injeção: sem divisão de fluxo, 0,1L de uma solução (2,0L de óleo: 1mL n-hexano); temperatura programada para 60-240ºC (3ºC/min). O filtro do quadrupolo varreu a faixa de 39 a 500 daltons a cada segundo. A ionização foi obtida pela técnica de impacto eletrônico, com energia de 70eV.

4.4.2.2 Identificação dos constituintes químicos

Cada constituinte químico foi identificado por meio da comparação de seu es- pectro de massas (massa molecular e o padrão de fragmentação) com espectros existen- tes na literatura (ADAMS, 2007), com espectros avaliados pelo banco de dados (Willey, NIST) do equipamento e, também pela comparação do índice de retenção com aqueles da literatura.

Os índices de retenção foram determinados por meio de uma equação que rela- ciona o tempo de retenção dos compostos ao tempo de retenção de uma série de hidro- carbonetos homólogos, utilizou-se uma curva de calibração de uma série de n-alcanos (C8-C24) injetados nas mesmas condições cromatográficas das amostras.

4.5 EXTRAÇÃO DO ÓLEO ESSENCIAL DE FOLHAS E DE RAMOS FINOS DE