1.4 Den kaledonske fjellkjedens utvikling i Skandinavia og Nord-Amerika
1.4.2 Den skandiske fasen (sen silur/tidlig devon)
Para avaliar as propriedades tecnológicas das amostras, foram realizados ensaios de avaliação tecnológica da absorção de água (AA), retração linear de queima (RLq), porosidade aparente (PA), massa específica aparente (MEA) e tensão de ruptura à flexão em três pontos (TRF). Todas as variáveis foram obtidas através dos procedimentos adotados por SANTOS (1989), exceto a TRF, que foi obtida pelo método proposto por VICAT (VIEIRA, 2004). Utilizou-se também a análise microestrutural por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Analisou-se também a estabilidade dimensional ocasionada pela temperatura através da análise dilatométrica.
4.5.1. Absorção de Água
A absorção de água (AA) é a porcentagem, em peso, do valor de água absorvida pelo corpo-de-prova queimado. Utiliza-se a norma da ABNT, NBR 13818, para determiná-la.
Os corpos-de-prova após a queima foram secos em estufa a 110 °C por 24 horas e em seguida foram pesados em balança digital analítica com precisão de 0,01 g. Depois foram submersos em água destilada por 24 horas. Passado esse tempo, os corpos foram removidos e o excesso de água superficial foi retirado com um umedecido e novamente foram pesados a fim de calcular o valor de água que cada corpo-de-prova absorveu, de acordo com a equação (1): 100 x Ms Ms Mu (%) AA (1)
Sendo AA a absorção de água em porcentagem; Mu a massa do corpo- de-prova úmido (após retirado do tanque), em gramas; e Ms a massa do corpo de prova seco (após secagem de 110 0C por 24 h), em gramas.
4.5.2. Retração Linear de Queima
Retração linear de queima (RLq) é a variação da dimensão linear do corpo-de-prova, em porcentagem, depois de submetido as condições específicas de temperatura. Em caso de valor positivo, indica que houve retração, em casos negativos, indica expansão.
Os corpos-de-prova foram medidos com paquímetro Starret com resolução de 0,05 mm, e com valores dos seus comprimentos, a verde, a seco (secagem a 110°C, por 24 horas) e após queima, calculou-se a RLq, utilizando- se a seguinte equação (2): 100 x Lo Lf Lo RL(%) , (2)
Sendo RLq a retração linear de queima em porcentagem, Lo o
comprimento (em mm) inicial (após secagem) do corpo-de-prova; e Lf o comprimento (em mm) do corpo-de-prova após a queima.
4.5.3. Porosidade Aparente
A porosidade aparente (PA) é a medida em porcentagem, do volume de poros aberto do corpo-de-prova em relação ao seu volume total. Foi utilizado o princípio de Arquimedes, sendo o fluído utilizado a água, em temperatura ambiente, onde os corpos-de-prova queimados foram imersos.
Além das medições realizadas para o cálculo da absorção de água, os corpos-de-prova foram pesados imersos em água, após 24h submersos, pelo método da balança hidrostática (método de Arquimedes), a fim de calcular a porosidade aparente, de acordo com a seguinte equação (3):
100 x Mi Mu Ms Mu (%) PA , (3) Sendo PA a porosidade aparente em porcentagem; Mu a massa (em g) do corpo-de-prova úmido (após retirado do tanque de fervura); MS a massa (em g) do corpo-de-prova seco (após secagem a 110 0C por 24 h); e M
i a massa (em g) do corpo-de-prova imerso em água.
4.5.4. Massa Específica Aparente
A massa específica aparente (MEA) é a razão da massa do corpo-
de-prova pelo volume. Utilizando-se a seguinte equação (4) é que se chega à MEA: Mi Mu Ms AA PA ) cm / g ( MEA 3 , (4) sendo MEA a massa específica aparente em porcentagem; MS a massa (em g) do corpo-de-prova seco (após secagem a 110 0C por 24 h); Mu a massa (em g) do corpo-de-prova úmido (depois de retirado do tanque de fervura); e Mi a massa (em g) do corpo-de-prova imerso em água.
4.5.5. Tensão de Ruptura à Flexão
A tensão de ruptura à flexão (TRF) é a tensão necessária para romper um corpo-de-prova, que pode ser obtida através da seguinte equação (5): 2 h b 2 L F 3 ) MPa ( TRF u u , (5) sendo F a força aplicada (em N); L a distância entre as duas barras de apoio (em mm); b a medida da base do corpo-de-prova (em mm); e h a altura do corpo-de-prova (em mm).
Os corpos-de-prova foram medidos nas três dimensões e ensaiados pela máquina de ensaios universais da Shimadzu, modelo AG-I, com capacidade de 250 kN. Para este ensaio utilizou-se a célula de carga de menor capacidade (50 kN) e com sensor de carga máxima de 0,5 kN, a fim de se obter maior precisão dos resultados.
O programa utilizado pelo equipamento realiza os cálculos
automaticamente, e encontra o módulo da tensão de resistência à flexão (TRF) aplicando a equação (5).
4.5.6. Dilatometria
A dilatometria é uma técnica onde a mudança das dimensões de uma amostra, que está sendo submetida a uma programação controlada, é medida em função do tempo.
A expansão térmica de uma substância é geralmente medida pelo acompanhamento da mudança do comprimento em certa direção em função da temperatura, sendo que isto é experimentalmente mais simples do que acompanhar a mudança no volume da amostra. Este procedimento também possibilita a determinação do grau de anisotropia do material constituinte da amostra.
Neste trabalho foi utilizado o dilatômetro da marca BP ENGENHARIA modelo RB 115, com taxa de aquecimento 10°/min e temperatura final de de 1100°C.
A mudança de comprimento da amostra é usualmente expressada como:
(LT - LO) / LO, (6) Onde LT é o comprimento à temperatura T e LO é o comprimento em alguma temperatura padrão, geralmente 25ºC.
O coeficiente de expansão térmica ĮDGDGDWHPSHUDWXUDé a derivada da expressão (6) pela temperatura:
A unidade desta quantidade é expressa como 10-6 ºC-1. A expansão volumétrica pode ser similarmente expressa substituindo-se o volume V pelo comprimento.
Através desta análise podemos determinar os coeficientes de expansão térmica, densidades, diagramas de fase, etapas de sinterização, expansão térmica linear, expansão térmica volumétrica, ponto de amolecimento, temperatura de decomposição, temperatura de sinterização, temperatura de transição vítrea, além de transições de fase.
4.5.7. Caracterização Microestrutural
Para as análises de microscopia as amostras foram seccionadas com disco de diamante. Posteriormente, as amostras foram embutidas em resina epóxi e deixadas 24 horas em repouso para a cura do polímero. Em seguida, foram lixadas em lixa 600 Mesh e polidas com pasta de diamante (3,0 µm de granulometria), e analisadas em microscópio para garantir a inexistência de riscos que pudessem prejudicar as análises. O equipamento de ultra-som foi utilizado para a retirada dos possíveis resquícios de sujeira da superfície das amostras.
4.5.7.1. Microscopia Óptica
A microscopia óptica, assim como os demais tipos de microscopia, tem como objetivo a análise da microestrutura do material e/ou da superfície do material. A técnica tem como elementos básicos, sistemas óticos e de iluminação. Para materiais opacos (como muitos materiais cerâmicos e poliméricos, os metais) apenas a superfície do material está sujeita a observação, e o microscópio é usado em uma modalidade de reflexão. Os contrastes na imagem produzida resultam das diferenças na refletividade das várias regiões da microestrutura.
O preparo da superfície é necessário para que a micrografia possa revelar detalhes importantes da microestrutura. Primeiramente, a superfície da amostra é lixada (seguindo uma seqüência de lixas) visando corrigir possíveis defeitos existentes na mesma ou que possam ter sido gerados durante o corte da amostra. Em seguida a amostra deve ser polida (utilizando algum tipo de abrasivo como pasta de diamante ou alumina) até atingir um acabamento liso e espelhado. A microestrutura é revelada mediante aplicação de um reagente químico que reage com os grãos da superfície da amostra, revelando a sua microestrutura. Tal procedimento é conhecido como ataque químico (CALLISTER, 2002). Em materiais cerâmicos a microscopia óptica é muito usada para a análise da geometria e quantidade de poros presentes na superfície da amostra.
As micrografias foram obtidas através de um microscópio ótico (Olympus - BX60M) usando um aumento de 100 e de 200x em campo escuro, para que uma análise da superfície da amostra pudesse ser feita.
4.5.7.2. Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
A microscopia eletrônica de varredura é uma das principais ferramentas de análise quando se fala em caracterização e análise de materiais. Nela a superfície da amostra a ser analisada é rastreada por um feixe de elétrons, e o feixe de elétrons refletido (ou retroespalhado) é coletado por um tubo de raios catódicos. A imagem na tela, que pode ser fotografada, representa as características da superfície da amostra. A superfície da amostra deve ser necessariamente condutora de eletricidade, devido a este fato materiais não- condutores recebem um revestimento metálico muito fino que é aplicado sobre a sua superfície. São possíveis ampliações que variam entre 10 e mais de 50.000 diâmetros, da mesma forma que também são possíveis profundidades de campo muito grandes. Equipamentos acessórios permitem as análises: qualitativa e semi-quantitativa da composição elementar em áreas muito localizadas da superfície.
A microestrutura dos corpos cerâmicos foi caracterizada por meio de um microscópio eletrônico de varredura (Shimadzu SSX-550) associado a uma sonda para a análise química de microrregiões por EDX.