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O planejamento composto central, segundo Santana et al. (2010), permite analisar a interferência das variáveis estudadas através da estimativa dos principais efeitos de cada variável de forma linear, quadrática e da iteração entre elas.

O planejamento dos experimentos foi realizado de acordo com o apresentado na Tabela 5, formado por três variáveis independentes, sendo a primeira aquela correspondente ao teor de sisal na matriz geopolimérica, em porcentagens que variam de 0%, representando o geopolímero sem reforço de fibra, a 6% em volume, o qual corresponde ao teor permissível de fibras que não afeta negativamente o processo de moldagem adotado. O segundo parâmetro consiste na proporção entre os ativadores alcalinos (composto pela somatória das massas do hidróxido de sódio e do silicato de sódio) e a massa de metacaulim (NaSi/Met), possuindo valores que alternam entre 0,35 a 0,75. Esse intervalo foi empregado através de ensaios preliminares e consulta à literatura existente sobre material geopolimérico. Por fim, tem-se o tempo de cura, variável esta que possui valor mínimo igual a 1 dia e máximo equivalente a 28 dias, adotado conforme prática de ensaios em engenharia civil.

No planejamento composto central, os extremos das variáveis independentes são representados pelo código +α, correspondente a +1,41421, e -α, equivalente a -1,41421, de acordo com a matriz escolhida, e os valores intermediários, representados por -1, 0 e +1, sendo os cálculos realizados conforme Equação 2.

Tabela 5. Faixa experimental das variáveis analisadas

Codificação Fibra de sisal no compósito

NaSi/Met Tempo de cura (relação) (%) (dias) -1 0,85 0,41 5 0 3 0,55 14,5 1 5,15 0,69 24 - α 0 0,352 1 + α 6 0,748 28 Fonte: Autora.

𝑥𝑖 =_{(𝐸(1) − 𝐸(−1)) 2}𝐸𝑖− 𝐸(0) _⁄ 2

Onde: Ei = valor do fator na escala original; E(0) = valor central representado pela média de

E(1) e E(-1); E(1) =penúltimo valor mais alto para o limite estabelecido; E(-1) = penúltimo valor mais baixo para o limite estabelecido.

Foram adotados seis pontos axiais e quatro repetições no nível central, totalizando 18 experimentos. A Tabela 6 traz as combinações e variáveis estudadas: módulo de ruptura, módulo de elasticidade e tenacidade.

A análise global dos dados experimentais foi realizada com o uso do software Statistica®. Para isso, os dados experimentais foram submetidos a uma regressão múltipla, medindo os efeitos das variáveis estudadas com posterior ajuste do modelo (SANTANA et al., 2008). O nível de significância de 10% foi adotado para a análise dos parâmetros de regressão (SANTANA et al., 2010; SANTOS et al., 2010).

Tabela 6. Matriz do Planejamento Composto Central (PCC)

Codificação Descodificação Respostas E A B C %sisal NaSi/Met T. C. _{(%) (dias)} M.R. M.E. TEN. 1 -1 -1 -1 0,85 0,41 5 2 -1 -1 1 0,85 0,41 24 3 -1 1 -1 0,85 0,69 5 4 -1 1 1 0,85 0,69 24 5 1 -1 -1 5,15 0,41 5 6 1 -1 1 5,15 0,41 24 7 1 1 -1 5,15 0,69 5 8 1 1 1 5,15 0,69 24 9 -1.41421 0 0 0,00 0,55 14,5 10 1.41421 0 0 6,00 0,55 14,5 11 0 -1.41421 0 3,00 0,352 14,5 12 0 1.41421 0 3,00 0,748 14,5 13 0 0 -1.41421 3,00 0,55 1,06 14 0 0 1.41421 3,00 0,55 27,9 15 (C) 0 0 0 3,00 0,55 14,5 16 (C) 0 0 0 3,00 0,55 14,5 17 (C) 0 0 0 3,00 0,55 14,5 18 (C) 0 0 0 3,00 0,55 14,5

Obs.: S. C. (Sisal no Compósito); NaSi/Met (Relação Ativador/Metacaulim); T.C. (Tempo de Cura); M.R. (Módulo de ruptura); M.E. (Módulo de elasticidade) e TEN.(Tenacidade).

3.2.1 Análise canônica

Segundo Santana et al. (2008), as condições ótimas de operação podem ser obtidas através da combinação entre a metodologia de superfície de resposta ajustada e a análise canônica. Os autores explicam que “a forma canônica é a redução da superfície de resposta que permite determinar a natureza do ponto estacionário e do sistema de resposta” (p. 10). Para isso, foi empregado o software Maple®.

Primeiramente foi realizada a análise da superfície ajustada através da Equação 3, que correlaciona a superfície da resposta estudada (𝑦̂) e as variáveis de interesse da superfície de resposta. Vale ressaltar que 𝑥′ corresponde ao vetor variável, 𝑏 condiz com o vetor dos parâmetros de primeira ordem e 𝐵 é a contribuição dos termos quadráticos (SANTANA et al., 2008). 𝑦̂ = 𝑏0+ 𝑥′𝑏 + 𝑥′𝐵𝑥 3 Onde: 𝑥′ = [ 𝑥1 𝑥2.._. 𝑥𝑘 ] ; 𝑏 = [ 𝑏1 𝑏2.._. 𝑏𝑘 ] ; 𝐵 = [ 𝑏11𝑏122 … 𝑏1𝑘 2 𝑏21 2 𝑏22 … 𝑏2𝑘 2 ... 𝑏𝑘1 2 𝑏𝑘2 2 … 𝑏𝑘𝑘]

A condição ótima, seja ela ponto de máximo global, mínimo global ou ponto de sela (saddle point), é obtida através da derivada da equação de superfície ajustada em relação ao vetor de variáveis, sendo esse valor correspondente a zero no caso do ponto estacionário, como apresentado nas Equações 4 e 5.

𝜕𝑦̂ 𝜕𝑥 = 𝜕 𝜕𝑥 [𝑦̂ = 𝑏0+ 𝑥′𝑏 + 𝑥′𝐵𝑥] = 𝑏 + 𝐵𝑥 = 0 4 𝑥0 = −1/2𝐵−1𝑏 5

A análise canônica, ou seja, a redução da superfície ajustada para a forma canônica, é então utilizada em virtude de possíveis problemas na obtenção dos resultados, como a existência de uma região de máximo, contrariamente a um ponto de máximo, e o posicionamento do ponto estacionário fora da região experimental. Para isso, a forma quadrática é reduzida para a forma canônica através da translação da superfície de respostas de origem (x1, x2, x3, ...xk) = (0,0,0,...0)

(w1, w2, w3, ..., wk), cujos eixos correspondem àqueles principais do sistema de contorno,

representada através da Equação 6 (FERREIRA, 2012).

𝑦̂ = 𝑦̂0+ 𝜆1𝑤12+ 𝜆2𝑤22+. . . + 𝜆𝑘𝑤𝑘2 6

Onde: 𝑦̂ = resposta estimada no ponto estacionário; 𝑦̂ = 𝑏0+ 𝑥′𝑏 + 𝑥′𝐵𝑥 𝑒 𝜆1 = raízes

características na matriz B.

A Equação 6 deve ser reescrita em função de um novo vetor 𝑧 = 𝑥 − 𝑥0 devido à

translação dos eixos do ponto estacionário 𝑥0 (Equação 7).

𝑦̂ = 𝑏0+ (𝑧′ + 𝑥′0) 𝑏 + (𝑧′ + 𝑥′0) 𝐵 (𝑧 + 𝑥0)

= 𝑏0 + 𝑥′0𝑏 + 𝑥′0𝐵𝑥0+ 𝑧′𝑏 + 𝑧′𝐵𝑥0+ 𝑥′0𝐵𝑧 + 𝑧′𝐵𝑧

7

Considerando 𝑧′𝐵𝑥0 = 𝑥′0𝐵𝑧 e 𝑦̂0 = 𝑏0+ 𝑥′𝑏 + 𝑥′𝐵𝑥, obtém-se a Equação 8.

𝑦̂ = 𝑦̂0+ 𝑧′ (𝑏 + 2𝐵𝑥0) + 𝑧′𝐵𝑧 = 𝑦̂0+ 𝑧′𝐵𝑧 8

Finalmente, a transformação ortogonal ocorre por meio da matriz M (𝑧 = 𝑀𝑤), que consiste na associação da matriz dos autovetores normalizados e das raízes características, resultando na Equação 9.

𝑧′𝐵𝑧 = 𝑤′𝑀𝑤 = 𝑦̂0+ 𝜆1𝑤12+ 𝜆2𝑤22+. . . + 𝜆𝑘𝑤𝑘2 9

Onde: M = matriz 𝑘 × 𝑘 ortogonal (𝑀′_{𝑀 = 𝐼}

𝑘); 𝜆1, 𝜆2, … 𝜆𝑘= raízes características da

matriz B; 𝐼𝑘 = matriz identidade.

A importância da determinação da matriz M ocorre já que 𝑤 = 𝑀′𝑧 permite relacionar as variáveis 𝑧𝑖 (consequentemente, 𝑥𝑖 pois 𝑧 = 𝑥 − 𝑥0) com as variáveis canônicas 𝑤𝑖.

Por fim, a determinação da natureza do ponto estacionário 𝑥0 é feita através da análise

das raízes características da matriz B, sendo possível as seguintes interpretações:

• _{O ponto estacionário 𝑥0} consiste em um ponto de resposta de máximo da superfície ajustada quando 𝜆𝑖 < 0, 𝑖 = 1, 2, 3, … , 𝑘

• _{O ponto estacionário 𝑥0} consiste em um ponto de resposta de mínimo da superfície ajustada quando 𝜆𝑖 > 0, 𝑖 = 1, 2, 3, … , 𝑘

• _{O ponto estacionário 𝑥0} consiste em um ponto de sela, ou seja, nem de máximo nem de mínimo, quando 𝜆𝑖 = 𝑖, 𝑖 = 1, 2, 3, … , 𝑘, têm sinais diferentes.

Ferreira (2012) elucida que uma análise das variáveis canônicas e as covariáveis se faz importante para viabilizar o experimento no caso de problemas com pontos estacionários que tornariam o experimento inviável e/ou fisicamente impossível de ser realizado. Para isso, tem- se a relação entre as variáveis dada pela Equação 10.

𝑤 = 𝑀′(𝑋 − 𝑋0) 10

Onde: M = matriz 𝑘 × 𝑘 ortogonal cujas colunas são associadas aos autovetores normalizados (𝜆𝑖), ou seja, se 𝑚𝑖 é a i-ésima coluna de M, então 𝑚𝑖 é a solução para a Equação

11.

(𝐵 − 𝜆𝑖𝐼)𝑚𝑖 = 0 11

Onde: ∑𝑘 𝑚_𝑗𝑖2 _{= 1} 𝑗=1