As estruturas desenvolvidas no trabalho são obtidas a partir de amostras de resiste SU-8 sobre substrato de Si. Os procedimentos de preparação das mesmas se iniciam com uma limpeza RCA reduzida dos pedaços de lâmina de silício de orientação cristalográfica <100> cortados em 15mm x 15mm: H2O DI 5min; 5H2O DI + 1 H2O2 + 1NH4OH 10min a 80oC ; H2O DI 5min; 4H2O DI + 1 H2O2 + 1HCl 10min a 70oC; H2O DI 5min; e
segue banho em IPA por 5min a 80oC para desidratação. No caso de pedaços que são
guardados depois da limpeza, aplica-se a desidratação em IPA precedida por um banho de acetona de 5min a 80oC quando utilizados (segundo o manual do fabricante também se pode
usar enxaguadura com um ácido diluído e posteriormente em H2O DI). Para aumentar a
aderência do SU-8 ao substrato pode-se usar um promotor de adesão à base de epóxi (o HMDS não surte efeito) [30]. Segue-se a distribuição homogênea do resiste SU-8 sobre as lâminas, com a seguinte seqüência no tempo de patamares e rampas de rotações do prato giratório (spinner): rpm1: 500, ramp1: 5s, time1: 1s; rpm2: 8000 (SU-8 10) ou 2000 (SU-8 2002), ramp2: 25s (SU-8 10) ou 5s (SU-8 2002), time2: 30s; em que o prato giratório partindo de uma velocidade inicial sobe em rampa por ramp segundos e alcança rmp rotações por minuto, permanecendo neste patamar de velocidade por time segundos – figura 3.1a. O fabricante recomenda 1ml de SU-8 por polegada de diâmetro do substrato. Pode-se evaporar uma camada fina de Au (~10nm) sobre o resiste para se evitar problemas de carregamento na exposição [56], que podem levar à distorção de estruturas. Com uma solução aquosa de KI/I remove-se o filme de Au [56].
Os pedaços de lâmina cobertos por resiste são então levados a uma placa de aquecimento, hot plate, e aquecidas por contato para a evaporação do solvente do filme de resiste. Esse aquecimento antes da exposição (soft bake) se inicia a 65oC durante 1min e a temperatura é
incrementada em rampa até 95oC, em que permanece por 3min (para ~4,5µm de SU-8 10) ou 2min (para ~2,4µm de SU-8 2002). Deixam-se as amostras resfriar lentamente à temperatura ambiente para evitar a formação de trincas no filme – figura 3.1b. Temperaturas iniciais de soft bake mais baixas resultam em evaporação do solvente a uma taxa mais controlada, melhorando a uniformidade da cobertura e a adesão ao substrato [34].
FIG. 3.1 – (a) Curvas de espalhamento do resiste SU-8 sobre substrato de Si (b) Ciclo térmico de aquecimento pré-exposição (pós-espalhamento) e (c) pós-exposição (PEB).
Após o soft bake cada amostra é levada individualmente ao microscópio eletrônico de varredura – Philips 515 SEM - adaptado para exposição, em que arquivos gráficos de um sistema computacional fornecem informações de posicionamento e tempo de escrita para a placa conversora digital-analógico que controla o feixe de elétrons. Passados 10min da conclusão da exposição, as amostras são submetidas a uma nova etapa de aquecimento (PEB), por 1min, em que ocorrem os fenômenos de difusão das moléculas de ácidos geradas pela incidência de elétrons e a formação de ligações cruzadas – figura 3.1c. No trabalho foram avaliadas cinco temperaturas diferentes: temperatura ambiente, 35oC, 45oC, 55oC e 65oC.
Compara-se a curva de contraste e sensibilidade do resiste para essas temperaturas com o processamento convencional recomendado pelo fabricante [34].
Finalizando-se o aquecimento pós-exposição (PEB) aguarda-se 1min para se fazer a revelação das estruturas em resiste, que é realizada por imersão com agitação no revelador SU-8 Developer (PGMEA puro) por 2min. As amostras são por fim enxaguadas em IPA e
secadas com um jato leve de N2. Conforme é adicionado, o IPA se combina com o revelador
e tendo maior pressão de vapor o faz evaporar mais rapidamente, até não haver mais concentração residual deste [57]. Se houver formação de uma substância branca (o que não ocorre para o tempo de revelação e espessuras de filme empregados neste trabalho), isso indica que o processo de revelação não foi completo. Esse resíduo branco é resultado de uma reação com o IPA, e como alternativa a este se pode usar o solvente AZ EBR 70/30 após a revelação, que é composto por PGME (70%) e PGMEA (30%) – portanto compatível com o SU-8 Developer – e tem pressão de vapor próxima a do IPA [57]. Não se deve usar H2O nesta
etapa do processo [30].
A fim de se melhorar as propriedades mecânicas das estruturas reveladas tem-se a opção de se submeter a amostra a um processo de cura (hardbake) a uma temperatura acima de Tg do
material exposto, estabelecendo a formação de novas ligações cruzadas. Em temperaturas mais elevadas e se usando tempo mais prolongado, consegue-se o escoamento térmico (reflow) do filme revelado.
Para as investigações realizadas neste trabalho não se fez a remoção do resiste revelado do substrato, de modo que as técnicas empregadas para fazê-la apenas serão citadas brevemente. De acordo com o fabricante, aplicando uma camada de OmniCoat sob o resiste, este é posteriormente retirado em um banho térmico com Remover PG. Se o OmniCoat não for usado, removedores convencionais a base de solventes surtem pouco efeito sobre o epóxi com grande quantidade de ligações cruzadas, e podem-se aplicar soluções oxidantes como a piranha, jato pressurizado de água, ou tentar cremar o resiste [30, 34]. O emprego de cada técnica requer cuidados com outros materiais presentes no substrato que não o SU-8, como não atacá-los ou destruir estruturas, e realizar processamentos a alta temperatura em atmosfera inerte. A figura 3.2 esquematiza as etapas envolvidas no processamento das amostras.
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FIG. 3.2 – Etapas do processo para a obtenção de estruturas em resiste SU-8 (as etapas opcionais
estão em tracejado).
No início do trabalho usou-se o resiste de SU-8 10, formulado em GBL. Posteriormente adotou-se uma formulação mais recente, o SU-8 2002 que tem a ciclopentanona como solvente. A nova formulação tem vantagens como secagem mais rápida, solvente mais polar, menor tensão superficial e melhores propriedades de cobertura [58].