O grafeno utilizado neste trabalho ´e crescido sobre folhas de cobre dentro de um forno CVD a 1000oC e press˜ao total de H
2/CH4 igual a 0.12 Torr, conforme descrito no Apˆendice 3 desta
tese. 150 nm de PMMA s˜ao depositados no topo da superf´ıcie grafeno/cobre e o cobre ´e ent˜ao corro´ıdo utilizando-se uma solu¸c˜ao de percloreto de ferro. Ap´os a passagem por v´arios banhos de ´agua deionizada (DI), a estrutura PMMA/grafeno ´e ent˜ao transferida para os substratos finais de dimens˜oes 25 x 25 mm2, que consistem de 170 µm de espessura de s´ılica fundida,
polida em ambas as faces. A escolha de tais substratos transparentes e mais finos reflete as condi¸c˜oes necess´arias atribu´ıdas por nosso aparato experimental que utiliza um microsc´opio invertido, conforme ser´a visto na subse¸c˜ao 5.7.2
Nessa etapa de “pesca do grafeno” (veja detalhes da transferˆencia do grafeno para substratos no Apˆendice 3), os substratos j´a encontram-se com os contatos met´alicos de Ti/Au (2/60 nm) pr´e-fabricados e definidos atrav´es da t´ecnica de litografia ´optica, cujos conceitos b´asicos est˜ao descritos no Apˆendice 4 desta tese. O padr˜ao adotado para os eletrodos pode ser visto na Fig. 5.17 e est´a mostrado em azul.
Figura 5.17: Ilustra¸c˜ao da m´ascara utilizada para imprimir o padr˜ao dos contatos met´alicos no subs- trato. Cada conjunto de linhas (numerado de 1 a 8) possui 3 dispositivos isolados, totalizando cerca de 24 dispositivos ´uteis por chip. Os dispositivos de cada conjunto de linhas possuem o contato de dreno comum e os contatos de fonte individuais. O zoom na parte inferior esquerda mostra em detalhes as marcas de alinhamento, essenciais quando s˜ao necess´arias subsequentes etapas de litografia.
cada um contendo 3 dispositivos isolados cujo formato est´a ilustrado no zoom superior `a direita. Para cada dispositivo de uma dada linha, o contato de dreno ´e comum (pad mostrado `a direita da m´ascara), enquanto a fonte ´e individual (trio de pads mostrado `a esquerda da m´ascara). A configura¸c˜ao adotada ´e interessante porque garante a fabrica¸c˜ao de 24 dispositivos simultane- amente por chip, aumentando bastante as chances de sucesso ao final de todas as etapas de fabrica¸c˜ao e introduzindo o car´ater “em s´erie” para a nossa produ¸c˜ao de amostras.
Como a impress˜ao dos eletrodos no substrato constitui a primeira etapa de litografia ´optica adotada neste caso, a m´ascara tamb´em dever´a conter marcas de alinhamento, mostradas como dois padr˜oes de cruzes na parte inferior do chip. Tais marcas s˜ao essenciais para o alinhamento de outros padr˜oes em etapas subsequentes de litografia, como veremos a seguir.
Uma vez depositado sobre o substrato, o filme de grafeno + PMMA cobrir´a todos os contatos met´alicos, precisando ser padronizado para garantir o isolamento el´etrico de cada dispositivo. Uma segunda etapa de litografia ´e ent˜ao utilizada: deposita-se uma camada de fotoresiste sobre o filme de grafeno + PMMA que ´e exposta `a luz a partir de uma segunda m´ascara que ser´a alinhada `a m´ascara de contatos. Essa m´ascara, conhecida como m´ascara de corros˜ao ´e projetada de modo e definir regi˜oes do filme de resiste em torno dos eletrodos principais que n˜ao ser˜ao sensibilizadas e possuem dimens˜oes 45 x 63 µm2, como pode ser visto na Fig.5.18 a).
Desta forma, uma regi˜ao retangular de grafeno sob resiste ´e ent˜ao protegida e mantida ap´os a exposi¸c˜ao da ´area restante. Ap´os a exposi¸c˜ao e revela¸c˜ao do fotoresiste sensibilizado, a camada de PMMA + grafeno n˜ao protegida ´e eliminada do substrato utilizando-se um processo de corros˜ao por plasma de oxigˆenio (O2) a 80oC, restando portanto, apenas grafeno + PMMA sob
a ´area de fotoresiste n˜ao afetada, como pode ser visto em b). Os chips s˜ao ent˜ao mergulhados em uma solu¸c˜ao de N-methyl-2-pyrrolidina (1165) para a remo¸c˜ao do fotoresiste ao redor dos eletrodos.
Finalmente, o PMMA ´e removido em acetona seguido por tratamento t´ermico em atmosfera de argˆonio e hidrogˆenio (50% Ar/H2 - 300o C por 4 horas). O aspecto final de cada dispositivo
´e mostrado na Fig. 5.18(c) e a resistˆencia t´ıpica encontrada nessa configura¸c˜ao, retirada do car´ater ˆohmico da curva de corrente (ISD) versus tens˜ao de fonte e dreno (VSD), est´a em torno
de 0.8 a 3 kΩ. Devido `a proximidade dos trˆes pads dos eletrodos de fonte, s˜ao encontrados problemas de curto circuito quando a corros˜ao do grafeno+PMMA n˜ao ´e efetiva. Al´em disso a “quebra” do grafeno, juntamente com a permanˆencia de res´ıduos de PMMA sobre ele tamb´em
s˜ao inconvenientes ocasionais. Tais problemas, decorrentes do processo de fabrica¸c˜ao, est˜ao ilustrados na Fig.5.18 (d) por imagens de Microscopia Eletrˆonica de Varredura (SEM).
Figura 5.18: Padroniza¸c˜ao do grafeno ao redor dos eletrodos para isolamento el´etrico dos dispositivos. (a) Uma segunda m´ascara litogr´afica define regi˜oes retangulares de fotoresiste que n˜ao ser˜ao sensibi- lizadas pela luz, protegendo o grafeno sob elas. (b) Ap´os a revela¸c˜ao do resiste sensibilizado, o chip ´e submetido a um plasma de O2 para corros˜ao do filme de grafeno + PMMA n˜ao protegido por foto-
resiste. (c) Imagem de SEM do aspecto final dos dispositivos isolados ap´os a remo¸c˜ao do fotoresiste e limpeza t´ermica do PMMA. (d) Imagens de SEM de problemas t´ıpicos decorrentes do processo de fabrica¸c˜ao: curto circuito entre dispositivos do mesmo conjunto de linhas em virtude da proximidade dos contatos met´alicos e permanˆencia de res´ıduos de PMMA mesmo ap´os a limpeza.