Sammendrag

As Figuras 20, 21 e 22 apresentam a sobreposição dos cromatograma dos COV extraídos da raiz, caule e folhas, respectivamente, por MEFS-HS e hidrodestilação.

Percebe-se, na Figura 20, que os compostos mais voláteis são observados tanto na hidrodestilação como na MEFS-HS, enquanto os menos voláteis, e portanto com tempos de retenção maiores, somente são observados no óleo extraído por hidrodestilação. A MEFS-HS, portanto, não se mostrou satisfatória na extração de compostos cujo tempo foi superior a 43 minutos, no método cromatográfico empregado para a análise.

Para o caule, Figura 21, observa-se a diferença em termos quantitativos (áreas maiores) nos dois cromatogramas. Além disso, compostos com tempos de retenção superiores a 43 minutos não são evidenciados na MEFS.

10 20 30 40

CAULE

FOLHAS

Tempo (minutos)

No caso das folhas, Figura 22, observa-se que compostos com tempos de retenção inferiores a 20 minutos não são evidenciados no óleo essencial extraído por hidrodestilação, segundo a Tabela 16, estes compostos são aldeídos, alcoóis e cetonas. Estes compostos são facilmente extraídos pelos revestimentos polares das fibras de MEFS. Com este resultado surge então a hipótese de que este tipo de composto pode está sendo perdido durante a etapa de pré-tratamento da amostra, isso devido a sua alta volatilidade, ou ainda, na possibilidade de decomposição ou degradação durante a extração térmica, ou mais, podem ser compostos que dão origem a produtos de oxidação. (45, 65, 108)

Figura 20 − Cromatograma da raiz obtido por MEFS-HS e Hidrodestilação

Fonte: Elaborado pelo autor.

Figura 21 − Cromatograma do caule obtido por MEFS-HS e Hidrodestilação

Fonte: Elaborado pelo autor.

10 20 30 40 50 60 70 MEFS-HS Tempo (minutos) HIDRODESTILAÇÃO 10 20 30 40 50 60 MEFS-HS Tempo (minutos) HIDRODESTILAÇÃO

Figura 22 − Crom

Fonte: Elaborado pel

Observa-se que são evidenciados no óleo es estes compostos são aldeíd extraídos pelos revestiment hipótese de que este tipo de isso devido a sua alta vo extração térmica, ou mais, p 65, 108)

De uma forma hidrodestilação como técnic de índice de retenção linea partes da planta estudada es identificados nas diferentes

Fig ide

Fon

10

omatograma das folhas obtido por MEFS-HS e

pelo autor.

ue compostos com tempos de retenção inferio essencial extraído por hidrodestilação, de aco eídos, alcoóis e cetonas. Com isso, estes comp entos polares das fibras de MEFS. Com este re de composto é perdido durante a etapa de pré-tr volatilidade, se decompõe ou degradam term s, podem ser compostos que dão origem a produ

ma geral, 75 compostos foram identificados nicas de preparo de amostra, Apêndice A, usan near. A similaridade dos compostos voláteis

estão evidenciados na Figura 23. A Figura 24 tes técnicas de extração.

Figura 23 – Distribuição dos compostos identificados na planta.

Fonte: Elaborado pelo autor.

20 30 40

MEFS-HS

Tempo (minutos)

HIDRODESTILAÇÃO

e Hidrodestilação

riores a 20 minutos não cordo com a Tabela 16, mpostos são facilmente resultado surge então a tratamento da amostra, termicamente durante a odutos de oxidação. (45,

os utilizando MEFS e sando CG-EM e cálculo is identificados nas três 24 evidencia os voláteis

Fig hid

Fon

A semelhança e raízes e as folhas é de 9 co apenas 8 destes se encontra possível observar a grande s da composição química iden observa-se a grande diferen

Analisando a Fi ou seja, a perda de alguns c de obtenção de óleos essenc grande volatilidade. Por o ssesquiterpenos, não são ob

Considerando e eficiente em vários aspecto voláteis não identificados n pois mais de 76% dos con técnica que requer uma pe procedimento livre de solve Dos 75 compos e a tradicional metodo aproximadamente 20 comp procedimentos. Sendo que também por hidrodestilaç identificados.

Figura 24 − Distribuição dos compostos por hidrodestilação e MEFS

Fonte: Elaborado pelo autor.

a entre a raiz e o caule é de 28 compostos, já a compostos e do caule com as folhas é de 13 c tram em comum nas três partes da espécie inv e semelhança entre as raízes e o caule, uma vez dentificada no caule se encontra presente també

ença entre estas duas partes com as folhas. Figura 24 é possível constatar o que já foi dis s compostos ao se empregar altas temperaturas enciais. Sendo que a maioria destes são alcoóis, r outro lado, compostos de massas molares

obtidos quando extraídos por MEFS.

estes resultados, a técnica de preparo de amo ctos, uma vez que, por meio desta é possível co s na hidrodestilação e pode ser empregada co onstituintes da espécie puderam ser identifica pequena quantidade de amostra, pouco tempo lventes.

ostos identificados através da técnica de prepar dologia de obtenção de óleos essenci mpostos foram identificados exclusivamente p e 36 compostos foram identificados tanto por ilação, isto é, aproximadamente 50% do

á a similaridade entre as 3 compostos. Sendo que investigada. Com isso, é vez que, mais da metade bém na raiz. Entretanto,

discutido anteriormente, ras na tradicional técnica is, aldeídos e cetonas de res maiores, tais como

mostra, MEFS, se torna l constatar a presença de como fins qualitativos, icados. Ademais, é uma po de extração e é um

paro de amostra, MEFS, nciais, hidrodestilação, por meio de ambos os or meio de MEFS como o total de compostos

Considerando este resultado, a MEFS revela a presença de 20 compostos não identificados na análise por CG-EM do material obtido por hidrodestilação, levando a crer que os mesmos são perdidos ao se empregar altas temperaturas. Sendo estes alcoóis, aldeídos e cetonas de grande volatilidade e baixa massa molecular.

Por outro lado, compostos de massas molares maiores, tais como sesquiterpenos, não são obtidos por MEFS, estando estes presentes apenas na amostra obtida por hidrodestilação. Considerando estes resultados, a técnica de preparo de amostra, MEFS, se torna eficiente em vários aspectos, uma vez que, por meio desta é possível constatar a presença de voláteis não identificados na hidrodestilação.

Além disso, pode ser empregada como fins qualitativos, pois mais de 76% dos constituintes da espécie podem ser identificados por MEFS. Ademais, é uma técnica que requer uma pequena quantidade de amostra, pouco tempo de extração e é um procedimento livre de solventes.

A Tabela 17 apresenta as vantagens e desvantagens da hidrodestilação e MEFS na obtenção dos COV da espécie Plectranthus grandis. Por um lado, a hidrodestilação se apresenta como técnica preparativa, isto é, torna possível a obtenção da amostra em maior quantidade na forma de óleo essencial. Dessa forma, tornando possível o estudo das atividades biológicas da amostra. A MEFS se apresenta apenas como técnica preparativa dos COV tornando possível uma análise rápida com fins qualitativos. Além disso, a hidrodestilação requer um tempo mínimo de 2 horas para a obtenção da amostra para ser analisada, sendo que, a MEFS precisa de no máximo de 5 minutos, isso a depender da parte da planta em estudo.

Além do tempo, a quantidade de amostra necessária para as análises foi diferente em ambas as técnicas. Uma vez que, a quantidade de amostra para extração e análise por MEFS foi de pelo menos 6000 vezes menor do que a quantidade empregada para extração por hidrodestilação. Compostos leves, tais como alcoóis, aldeídos e cetonas e de baixo peso molecular não são extraídos por hidrodestilação, sendo que estes se mostraram presentes na MEFS. Por outro lado, compostos de peso moleculares maiores, tais como sesquiterpenos não são identificados quando se emprega a MEFS.

Um artigo publicado recentemente aborda a ausência da utilização da MEFS na análise de compostos voláteis provenientes de raízes e caule. (54) Para a espécie em estudo, Plectranthus grandis, não se tem registro da composição química das raízes e do caule extraídos por qualquer técnica utilizada como preparo de amostra. O que torna inviável a

comparação dos constituintes identificados neste trabalho, sendo assim, contribuindo no conhecimento fitoquímico desta espécie de planta.

A literatura reporta a otimização das condições de extração por MEFS, na qual, as variáveis temperatura e tempo de extração foram ajustadas após a escolha do melhor revestimento de fibra. Neste caso, a destilação a vapor foi utilizada em conjunto com a MEFS, sendo que, 73 compostos foram identificados quando se utilizou a MEFS, contra 61 compostos quando empregado a tradicional destilação a vapor. (74)

Tabela 17 − Vantagens e desvantagens da hidrodestilação e MEFS na extração dos COV

Hidrodestilação MEFS

Preparativa Sim Não

Tempo de extração 2 h 2,5 − 5 min

Quantidade de amostra 200 g 30 − 100 mg

Compostos leves Não Sim

Compostos pesados Sim Não

Produtos de oxidação Sim Não

Fonte: Elaborado pelo autor.