6.3 Q UALITY OF RESEARCH
6.3.3 Reliability
Il est fréquent que l’écoulement provoqué par un gradient de vitesse ne soit pas tout à fait établi à la fin du palier. La contrainte ainsi mesurée est légèrement supérieure à la contrainte établie. Dans cette partie, 3 types d’essais sont réalisés afin de trouver la durée de palier qu’il faut appliquer dans la courbe d’écoulement pour se rapprocher le plus possible du régime permanent. Les 3 protocoles sont représentés ci-dessous.
Chapitre 2
Figure 2. 19 : Protocoles pour déterminer la durée de palier dans la courbe d'écoulement. a) écoulement par paliers de 300 s b) descente par paliers de 300 s c) écoulement par paliers de 30 s
Le protocole « a » consiste à appliquer tout d’abord un précisaillement de 10s-1 pendant 120s suivi d’un temps de repos de 600s pour mettre le matériau dans un état structurel de référence. Puis des paliers de vitesses de cisaillement allant de 0,1s-1 à 100s-1, sont appliqués par valeurs croissantes puis décroissantes pour obtenir la courbe d’écoulement. La durée de chaque palier est 300s et la mesure est faite chaque seconde.
Le protocole « b » consiste de la même façon que le protocole a, à appliquer un précisaillement de 10s-1pendant 120s suivi d’un repos de 600s. Puis des paliers de vitesses de
Chapitre 2
cisaillement allant de 100s-1 à 0,1s-1 sont appliqués par valeurs décroissantes. La durée de chaque palier est 300s et la mesure est faite chaque seconde.
Le protocole « c » consiste à appliquer un précisaillement de 10s-1 pendant 120s suivi d’un repos de 600s. Puis des paliers de vitesses de cisaillement allant de 0,1s-1 à 100s-1 sont appliqués par valeurs croissantes puis décroissantes pour obtenir la courbe d’écoulement. La durée de chaque palier cette fois est 30s et la mesure est faite en moyennant les 10 dernières secondes.
La comparaison des résultats entre les protocoles « a » et « b » nous permet de savoir si le régime est établi dans la partie descente de la courbe d’écoulement pour des paliers de 300 s. La comparaison entre les protocoles « a » et « c » nous permet de savoir si la durée de palier peut être diminuée de 300s à 30s tout en restant dans le régime établi. La durée du palier choisie pour les deux premiers protocoles est de 300s pour ne pas faire des essais trop longs où les phénomènes perturbateurs peuvent apparaître comme l’évaporation, le creusement. Le dernier protocole est celui appliqué dans les essais de la première partie d’étude mais qui atteint 100 s-1 en vitesse de cisaillement.
La figure 2.20 montre les résultats du protocole « a ». Pour une même valeur de vitesse de cisaillement, la viscosité apparente varie différemment entre la montée et la descente. Pour des paliers croissants, le matériau se détruit, la viscosité apparente diminue. Pour des paliers décroissants, le matériau se reconstruit, la viscosité apparente augmente. Les deux variations de la viscosité apparente convergent vers le même niveau qui correspond à l’équilibre entre déstructuration et la restructuration, soit au régime établi. L’augmentation de la viscosité apparente avec le temps suit une pente plus faible que celle atteinte lors de la diminution de la viscosité apparente, ce qui confirme que pour des paliers de vitesse faibles le régime permanent est plus facilement atteint en descente.
Figure 2. 20 : Visualisation de la variation de la viscosité apparente en fonction du temps pour chaque palier en montée et en descente de la courbe d'écoulement (protocole a)
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La figure 2.21a montre la comparaison entre les résultats des protocoles « a » et « b ». L’évolution de la viscosité apparente avec le temps n’est pas influencée par le fait d’appliquer une courbe de montée avant la descente. Le régime permanent est bien atteint pour des paliers de 300s en descente.
Pour vérifier cette idée, nous avons tracé l’écart relatif de la viscosité apparente entre les deux cas en fonction du temps pour les 10 dernières secondes (fig. 2.21b). Cet écart oscille autour de la valeur nulle et n’excède pas 10% dès que les vitesses de cisaillement dépassent 1s-1. Pour des vitesses de cisaillement plus faibles cet écart croît jusqu’à 20%, ceci étant sans doute lié à un écoulement non homogène au sein de l’entrefer. Globalement ces écarts sont suffisamment faibles pour vérifier que le régime établi est bien atteint.
Figure 2. 21 : a) Visualisation de la variation de la viscosité apparente en fonction du temps pour les deux protocoles a et b b) écart relatif dans les deux cas dans les 10 dernières secondes
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La contrainte pour chaque vitesse de cisaillement est calculée en faisant la moyenne des contraintes des 10 dernières secondes de chaque palier. Les deux résultats convergent vers les mêmes valeurs de contraintes pour chaque vitesse de cisaillement (fig.2.22). Pour un palier de 300s, le régime permanent est atteint dans la courbe de descente.
Cet effet a pour explication qu’en passant de vitesses élevées à des vitesses faibles, la cinétique d’établissement du régime permanent est plus rapide. Plus le matériau part d’un état déstructuré, plus il est proche du régime établi. Si dans le cas de la géométrie plan-plan, à certaines vitesses il existe des zones cisaillées et non cisaillées, cette dernière tend à disparaître plus la vitesse de cisaillement augmente.
Figure 2. 22 : Rhéogrammes de deux cas descente après montée et descente après repos
La figure 2.23 montre la comparaison des résultats entre les protocoles « a » et « c ». En montée, le régime permanent est d’autant plus proche de l’établissement que la durée de palier est grande (les contraintes sont plus faibles). Par contre, pour la partie descente de la courbe d’écoulement, les contraintes obtenues dans les deux cas se superposent. Ce résultat montre que pour des paliers de 30s nous avons atteint le régime établi dans le cas de vitesses de cisaillement décroissantes.
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Figure 2. 23 : Comparaison entre les rhéogrammes de deux protocoles par paliers de 300 s et de 30 s