6.3 Q UALITY OF RESEARCH
6.3.5 Objectivity
L’obtention de résultats reproductibles n’est possible que si la mise en place de l’échantillon dans la cellule de mesure et l’histoire mécanique subie par le matériau sont parfaitement contrôlées. Pour cela, la maîtrise de l’état initial du matériau avant chaque essai rhéométrique est nécessaire en appliquant un précisaillement. Le protocole de précisaillement qui met le matériau dans cet état initial dépend de l’intensité du précisaillement, de sa durée d’application ainsi que du temps de repos qui lui fait suite.
Afin d’arriver à voir l’influence de ces trois paramètres, il est décidé de tester pour chaque paramètre 3 valeurs distinctes : un précisaillement de 10s-1, 100s-1, 1000s-1 pendant une durée de 120s, 300s et 600s et en variant le temps de repos de 120s, 300s et 600s. Suite aux résultats obtenus pour les premiers tests (à voir par la suite), des valeurs sont éliminées et les tests réalisés sont représentés dans le tableau suivant :
En conclusion, dans un essai d’écoulement, le régime permanent est atteint dans la partie descente de la courbe pour des paliers de 300s. Avec des paliers de 30s, la courbe de descente est identique à celle obtenue pour des paliers de 300s. Donc par la suite, des paliers de 30s sont suffisants pour supposer que le régime permanent est atteint à chaque palier.
Chapitre 2
Précisaillement de 10 s-1
pendant 120 s pendant 300 s pendant 600 s
repos 120 s repos 300 s repos 600s repos 120 s repos 120 s Précisaillement de 100 s-1 pendant 300s repos 120s Précisaillement de 1000 s-1 pendant 300 s repos 120 s
Tableau 2. 4 : Les paramètres testés pour le précisaillement
Le protocole de cet essai est représenté par la figure ci-dessous. La mesure débute par l’application d’un précisaillement de 10 s-1pendant 120s suivi d’un temps de repos de 600s. Puis des paliers de vitesses de cisaillement allant de 0,001 s-1 à 1000 s-1, sont appliqués par valeurs croissantes puis décroissantes pour obtenir la courbe d’écoulement. La durée du palier est 30 s et la mesure est faite sur la moyenne des 10 dernières secondes.
Figure 2. 24 : Protocole de courbe d'écoulement entre 0,001 s-1 et 1000 s-1 utilisé dans les tests de précisaillement et par la suite
4.4.1 Intensité et temps de précisaillement
Pour voir l’effet de l’intensité de précisaillement, nous avons comparé les rhéogrammes de différents cas (intensité de précisaillement de 10, 100 et 1000 s-1) dans la figure 2.25. L’effet de l’intensité de précisaillement est faible notamment dans la courbe de descente comme le montre la figure. L’écart relatif est nul entre la courbe de descente qui débute par un précisaillement 10 s-1 et 100 s-1. Il est plus grand dans le cas de l’intensité de précisaillement 1000 s-1 mais n’excède pas 7% (fig. 2.26). Donc, l’intensité de précisaillement n’est pas un paramètre influençant fortement les résultats de la courbe d’écoulement.
Chapitre 2
Figure 2. 25 : Comparaison entre les rhégrammes à différentes intensité de précisaillement
Figure 2. 26 : Ecart relatif dans le cas des différentes intensités de précisaillement
De plus, les temps de précisaillement testés sont 120 s, 300 s et 600 s. L’intensité de précisaillement est fixée à 10 s-1 et le temps de repos est fixé à 120s. La figure 2.27 montre l’influence de ce paramètre sur la montée. Cet effet est effacé dans la descente dû à la déstructuration du matériau qui atteint le régime établi. L’écart relatif entre les résultats est représenté dans la figure 2.28. Cet écart diminue plus la vitesse de cisaillement est grande et passe par un maximum de 7% pour une vitesse de cisaillement de 1 s-1. Comme précédemment nous pouvons conclure que la durée du précisaillement n’est pas un paramètre influençant de façon notable les résultats.
Chapitre 2
Figure 2. 27 : Comparaison entre les rhéogrammes à différents temps de précisaillement
Figure 2. 28 : L'écart type entre les courbes de descente en fonction de la vitesse de cisaillement pour différente vitesse de cisaillement
4.4.2 Temps du repos
Les temps de repos testés après le précisaillement 10 s-1 de durée 120 s sont 120 s, 300 s et 600 s. En comparant les résultats, nous montrons que pour les différents temps de repos, les courbes d’écoulement sont identiques notamment dans la descente où le régime permanent est supposé atteint (fig. 2.29). Pour vérifier ce résultat l’écart relatif entre les courbes de descente est tracé dans la figure 2.30. Cet écart ne dépasse pas 3% dans la descente dans les cas de faibles vitesses sachant qu’il se rapproche de zéro plus la vitesse de cisaillement augmente. D. Pham van bang [26] a étudié l'influence du temps de repos sur des sédiments naturels prélevés dans le port du Havre. Il a observé que pour une même contrainte appliquée lors de la montée la vitesse de cisaillement atteinte était de plus en plus faible lorsque le temps de repos augmente. En revanche il observe une superposition des rhéogrammes dans la partie descente. Cette superposition est due à la déstructuration du matériau aux forts cisaillements lors de la montée qui est plus complète. Dans notre cas, même pour la montée les courbes coïncident ce
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qui dit que la structuration de ce matériau est lente sachant qu’après 120s ou 600s on est toujours dans le même état. La structuration d'un système floculé thixotrope peut être très longue [13].
Figure 2. 29 : Comparaison entre les rhéogrammes à différents temps de repos
Figure 2. 30 : L'écart relatif entre les courbes de descente en fonction de la vitesse de cisaillement
4.4.3 Choix des paramètres du précisaillement
Intensité : Comme nous avons montré qu’il n’existe pas de différences entre les rhéogrammes obtenus avec une intensité de 10 s-1 et 100 s-1et un faible écart avec 1000 s- 1
, nous nous fixons la valeur de 10s-1.
Temps d’application : pas de condition qui nous limite, plus le temps d’application est long, plus on déstructure le sédiment modèle mère. On choisit de rester sur une durée de 120s.
Temps de repos : pas d’influence du temps du repos en allant de 120s à 600s. On reste sur un temps de 600 s.
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