Para demonstrar a capacidade analítica da metodologia desenvolvida, realizaram-se diversos ensaios em matrizes reais. Neste sentido, três amostras de águas para consumo humano com diferentes tratamentos de desinfeção foram estudados. Os tratamentos de desinfeção das águas estudadas foram efetuados com cloro, ozono e pré-tratamento com ozono seguido de cloro.
A partir dos resultados obtidos, verificou-se a presença dos analitos em quase todas as amostras estudadas. A figura 5.7 exemplifica cromatogramas obtidos para uma amostra em água ultra-pura (a) fortificada com 80,0 µg L-1 e amostras de águas tratadas com cloro (b), ozono (c) e pré-tratada com ozono seguida de cloro (d) sem fortificação pelo método proposto nas condições otimizadas. Os resultados obtidos aparentam consistência, uma vez a amostra de água tratada com ozono apresenta maior nível de contaminação deste tipo de compostos do que as outras duas amostras estudadas. A tabela 5.3 resume
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os níveis de contaminação detetados em amostras reais obtidos pelo método BAµE(PS-DVB)PFPH in-situ-LD/HPLC-DAD com recurso ao SAM, nas condições
experimentais otimizadas. Os níveis detetados também estão em boa concordância com os estudos apresentados por outros autores. Segundo a literatura [3, 4, 25], o nível de contaminação dos compostos carbonilos em água para consumo humano encontra-se compreendido entre 0,6 a 260 µg L-1 e depende de diversos fatores, nomeadamente, da fonte de captação da água, dosagem do desinfetante utilizada, materiais da tubagem para o transporte, do tempo o qual é armazenado, entre outros [7, 25, 26].
Figura 5.7. Cromatogramas relativos a amostras de água ultra-pura fortificada com 80,0 µg L-1
(a), água para consumo humano tratada com cloro (b), com ozono (c) e com ozono seguida de cloro (d) obtidos pelo método desenvolvido (BAµE(PS-DVB)PFPH in-situ-LD/HPLC-DAD) nas
condições experimentais otimizadas (1: formaldeído-PFPH; 2: acetaldeído-PFPH; 3: acetona- PFPH; 4: propanal-PFPH; 5: butanona-PFPH; 6: 2-hexenal-PFPH).
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Tabela 5.3. Níveis de contaminação obtidos por SAM (c0) para os seis analitos em amostras
reais pelo método desenvolvido sob condições experimentais otimizadas.
Aductos de compostos carbonilos
c0 (µg L -1
)
Cloro Ozono Ozono e Cloro Formaldeído-PFPH 53,5±6,4 116,4 ± 3,1 78,0 ± 10,5 Acetaldeído-PFPH 5,8±0,6 76,2 ± 5,6 5,2 ± 0,9 Acetona-PFPH 3,9±0,6 173,2 ± 10,3 58,7 ± 5,4 Propanal-PFPH < LOD 32,8 ± 3,8 3,8 ± 0,6 Butanona-PFPH < LOD 178,6 ± 9,6 110,9 ± 8,0 2-Hexenal-PFPH < LOD < LOD 4,0 ± 1,1
5.3. Conclusões
No presente capítulo, propõe-se uma nova metodologia para determinação de compostos carbonilos de cadeia curta em matrizes de água para consumo humano, combinando o método de microextração adsortiva em barra com derivatização in-situ, usando 2,3,4,5-pentafluorofenilhidrazina (PFPH), seguida de dessorção líquida e análise por cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por rede de díodos (BAµE(PS-DVB)PFPH in-situ-LD/HPLC-
DAD). O agente derivatizante PFPH demonstrou boa especificidade para os aldeídos e cetonas de cadeia curta em meio aquoso, permitindo formação de aductos com elevada sensibilidade para níveis vestigiais, e boa recuperação dos aductos usando PS-DVB como fase extrativa.
A aplicação da presente metodologia para monitorizar compostos carbonilos de cadeia curta em amostras de água para consumo humano, sujeitado a diferentes tratamentos de desinfeção, provou ser um método alternativo eficiente na análise vestigial desta classe de DBPs.
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