Profiler for tilluftstemperatur for kalibrert modell

Os resultados da análise de plasticidade das matérias-primas estão apresentados na Tabela 4.2,

Observa-se que a massa cerâmica se classifica como um material medianamente plástico, devido à proporção de mistura de argilas que constituem a massa cerâmica, na proporção de 1 parte plástica para 3 partes não plásticas.

Já o resíduo de cascalho de perfuração pode ser considerado um material não plástico por não ter sido possível encontrar seus limites de liquidez e de plasticidade.

Tabela 4.1 - Plasticidade das matérias-primas

Material LL (%) LP (%) IP (%) Classificação

Massa Cerâmica 49 34,7 14,3 Medianamente Plástico Resíduo ND ND ND Não Plástico

4.2.3 Análise química por fluorescência de raios X

Os resultados da análise química por fluorescência de raios X das matérias- primas estão apresentados na Tabela 4.2.

Tabela 4.2 – Composição química das matérias-primas

Material Massa Cerâmica Resíduo

SiO2 39,74 14,55 BaO - 37,22 Fe2O3 27,83 7,62 Al2O3 21,79 5,23 CaO 1,17 20,65 MgO 3,6 12,96 K2O 3,03 0,8 TiO2 1,65 - SrO - 0,93 ZrO2 0,54 - MnO 0,26 - Y2O3 0,15 - SO3 0,09 - V2O5 0,09 - Vr2O3 0,06 - ZnO - 0,04 Fonte: Do autor

A massa cerâmica apresenta como principal constituinte a sílica (SiO2),

característico de material argiloso, bem como o alto teor de óxido de ferro (Fe2O3),

responsável pela cor avermelhada das peças após a queima.

De acordo com Santos (1989), o conteúdo de SiO2 é devido a silicatos

(argilominerais, micas e feldspatos) e à sílica livre, sendo esta proveniente do quartzo, que em uma argila causa redução da plasticidade e baixa retração linear. Quando a presença do TiO2 é assinalada, indica geralmente origem sedimentar. A

baixo percentual, representando 7,8% do total da amostra, que tendem a baixar a refratariedade das argilas.

Já no resíduo observa-se um alto teor de óxido de bário (BaO). A justificativa para sua presença na amostra está relacionada ao fato de que no fluido de perfuração a barinita (BaSO4) é acrescentado à composição para aumentar a sua

densidade. A ocorrência do alto teor de CaO pode ser proveniente das rochas carbonáceas dos reservatórios petrolíferos.

Analisando também o teor de SiO2 podemos concluir que parte da amostra é

formada por argila, proveniente da formação submetida à perfuração. Observa-se ainda a presença dos fundentes (Fe2O3, CaO, MgO e K2O), representando 42,03%

da amostra, podendo contribuir para a redução da temperatura de sinterização. Os resultados da análise química por fluorescência de raios X das formulações sinterizadas, A, B, C, D, E, F, G, H e J, estão apresentados na Tabela 4.3. As formulações I e K não foram incluídas por apresentarem as mesmas condições experimentais da amostra J (PR, TS e PQ).

Tabela 4.3 - Composição química das formulações sinterizadas

Material Formulação A B C D E F G H J SiO2 38,40 46,13 46,24 41,76 33,19 32,17 31,00 31,38 37,02 BaO - - - - 15,46 15,42 18,01 22,31 10,52 Fe2O3 30,15 19,00 21,65 27,12 13,59 14,26 15,13 14,29 18,24 Al2O3 21,29 23,81 22,87 21,50 17,02 16,93 15,76 14,89 19,43 CaO 1,21 1,13 1,30 1,37 7,85 8,12 8,18 8,09 4,72 MgO 3,46 3,77 2,99 2,99 5,80 6,44 5,29 4,74 4,31 K2O 3,09 3,08 3,01 3,01 2,23 2,17 2,01 1,92 2,49 SO3 - - - - 4,57 4,24 4,13 1,92 2,63 TiO2 1,91 1,26 1,56 1,82 - - - - - SrO 0,145 0,12 0,14 0,14 0,31 0,26 0,50 0,46 0,27 ZrO2 - - - 0,38 MnO 0,34 0,21 0,24 0,30 - - - - - Cr2O3 - 0,07 - - - - Fonte: Do autor

As composições químicas das amostras sinterizadas são semelhantes quando comparadas as que possuem o mesmo percentual de resíduo em sua formulação. Por exemplo, as amostras A, B, C e D não possuem resíduo em sua formulação, sendo a diferença entre elas apenas a temperatura de sinterização e patamar de queima, apresentaram entre si, composições semelhantes.

O mesmo ocorre com as formulações E, F, G, H e J, que apresentam em sua formulação 40% de resíduo, sendo a diferença entre elas apenas a temperatura de sinterização e patamar de queima, apresentaram entre si, composições semelhantes.

Já a amostra J, que apresenta em sua formulação 20% de resíduo, tem sua composição um pouco diferente das demais. Diante disso se pode concluir que os fatores TS e PQ não provocaram grandes variações na composição dos materiais, sendo praticamente o valor de PR responsável por isso.

4.2.4 Análise mineralógica por difração de raios X

Os resultados das análises mineralógicas por difração de raios X das matérias-primas estão apresentados nas Figuras 4.6 e 4.7. Na massa cerâmica foram identificadas fases de quartzo, ilita, hematita, biotita, dolomita e ortoclasio.

Já no resíduo, as fases presentes são quartzo, barita, calcita, alumina, montmorilonita, anortita, hematita e dolomita. As fases encontradas nos dois materiais se mostraram coerentes com as respectivas análises de fluorescência de raios X, já apresentadas na Tabela 4.2.

Figura 4.6 - Difratograma da massa cerâmica

Fonte: Do autor

Figura 4.7 - Difratograma do resíduo pós tratamento térmico

Fonte: Do autor

Os resultados das análises mineralógicas por difração de raios X das formulações A, C, E, G, e J, já sinterizadas, estão apresentadas nas Figuras 4.8, 4.9 e 4.10. Os difratogramas das formulações B, D, F e H não foram incluídos por apresentarem os mesmos padrões de difração das amostras A, C, E e G, respectivamente, e consequentemente as mesmas fases, não apresentando

mudança com a variação do patamar de queima. As formulações I e K também não foram incluídas, por apresentarem as mesmas condições experimentais da amostra J, conforme foi dito anteriormente.

Na Figura 4.8 temos a amostra A, argila pura, sinterizada a 900 °C, onde foram identificadas as fases de quartzo, ilita, caulinita, anortita, hematita e biotita, identificada pela linha preta. E a amostra C, argila pura, sinterizada a 1.120 °C, onde as mesmas fases foram identificadas, com exceção da caulinita e biotita, identificada pela linha vermelha.

Figura 4.8 - Difratogramas das formulações A e C

Fonte: Do autor

Na Figura 4.9 temos a amostra E, com substituição de 40% de resíduo, sinterizada a 900 °C, onde foram identificadas as fases de quartzo, ilita, barita, caulinita, anortita, hematita e calcita, identificada pela linha preta. E a amostra G, com substituição de 40% de resíduo, sinterizada a 1.120 °C, onde as mesmas fases foram identificadas, com exceção da caulinita, identificada pela linha vermelha.

Figura 4.9 - Difratogramas das formulações E e G

Fonte: Do autor

Na Figrua 4.10 temos a amostra J, com substituição de 20% de resíduo, sinterizada a 1.010 °C, foram identificadas as fases de quartzo, ilita, barita, anortita, hematita e calcita.

Figura 4.10 - Difratograma da formulação J

Com base nos difratogramas apresentados, verifica-se que as fases presentes mostraram-se coerentes com as análises químicas já apresentadas na Tabela 4.3.

Observa-se que a barita e a calcita são fases presentes apenas nas amostras com adição de resíduo, por apresentarem BaO e CaO em percentuais significativos em suas fluorescências de raios X. A caulinita é uma fase que se mostrou presente apenas nas amostras sinterizadas a 900 °C, assim como a biotita, na formulação de argila pura, queimada a 900 °C.

4.2.5 Análises térmicas

As análises térmicas TG e DTA das matérias-primas estão apresentadas nas Figuras 4.11 e 4.12.

Na TG/DTA da argila (Figura 4.11), observa-se que ela perde em torno de 9,5% de sua massa. Dois picos endotérmicos foram identificados, o primeiro ocorre em torno de 100 °C que é atribuída à saída de água livre e o segundo perda em torno de 400 a 450 °C, sendo decorrente da perda de água estrutural.

Figura 4.11- Análises Térmicas da Massa Cerâmica

Fonte: Do autor

Na TG/DTA do resíduo após tratamento térmico (Figura 4.12), observa-se que ele perde em torno 1,38% de sua massa. Um pico endotérmico foi identificado a 584,25 °C está relacionado à transformação de quartzo-alfa em quartzo-beta, que ocorre geralmente a 570 °C, segundo Santos (1989). Um pico exotérmico, que ocorre a 822,65 °C pode estar relacionado à decomposição do carbonato de cálcio.

Figura 4.12 - Análises Térmicas do Resíduo

Fonte: Do autor