Chapter 7: Analysis of Results
7.1 Overview of Results
Nos a¸cos , o ni´obio junto ao carbono forma um carbeto muito est´avel do tipo N bC. O N bC ´e um material refrat´ario muito duro, com dureza Vickers de aproximadamente 2300, e com alto ponto de fus˜ao de 3873◦C. Portanto, este seria um material muito adequado na
s´ıntese de comp´ositos ou ligas de a¸co de alto gradiente pela metalurgia do p´o (Sustarsicet al, 2003).
Atualmente, o carbeto de ni´obio (NbC) tem recebido aten¸c˜ao especial devido a sua importˆancia estrat´egica em v´arios setores da ind´ustria como composi¸c˜ao em matrizes especiais. A maior dificuldade no processo de obten¸c˜ao desses compostos est´a relacionada com a elevada faixa de temperatura exigida pela rea¸c˜ao, dificultando as condi¸c˜oes de opera¸c˜ao. O carbeto de ni´obio com a composi¸c˜ao pr´oxima do N bC1.0 foi preparado pela primeira vez, pela rea¸c˜ao de K203N b205 com carbono.
Em 1958 foi preparado misturas de fases de carbeto de ni´obio a partir de N b205 e
carbono a 1200oC, e em temperatura superior a 1450oC se produziu o N bCxOy. O mono-
carbeto de ni´obio s´o foi produzido em 1960 em altas temperaturas em alto v´acuo. O NbC pode ser sintetizado por uma variedade de m´etodos, incluindo a uni˜ao direta de elementos em alta temperatura, ou por rea¸c˜ao auto propagada a alta temperatura,carboneta¸c˜ao de ´oxidos por carbono ou misturas de hidrogˆenio e metano, carboneta¸c˜ao de pentahaletos de ni´obio (Gordo et al, 2000).
Industrialmente ´e produzido aquecendo a mistura do metal com carv˜ao ou uma mistura do ´oxido do metal com o carv˜ao. Em ambos os casos, rea¸c˜oes de carburiza¸c˜ao acontecem pela difus˜ao em estado s´olido. Este processo requer altas temperaturas para diminuir o tempo de rea¸c˜ao.
O NbC ´e produzido tamb´em pela mistura de N b2O5 com o carv˜ao. A temperatura de
rea¸c˜ao varia entre 1600oC e 1800oC (Gordo et al, 2000). Esta temperatura ´e necess´aria
para eliminar o oxigˆenio e produzir o NbC (Huppman e Riegger, 1975). Novos m´etodos de s´ıntese tˆem sido desenvolvidos,em laborat´orios, para diminuir tanto a temperatura quanto o tempo de rea¸c˜ao. A obten¸c˜ao de NbC pela carburiza¸c˜ao de B-´oxido de ni´obio (B- Nb2O5) em 20% (v/v)CH4/H2, foi estudada em rea¸c˜oes a temperaturas acima de 1370K, apresentando a presen¸ca de carbono (Silva et al, 2000).
Outra rota foi a produ¸c˜ao de NbC pela rea¸c˜ao de Nb2O5 em fluxo com mistura de CH4 − H2, apresentando longo tempo de rea¸c˜ao, dependendo da temperatura (Kim e Jeon, 1998; Medeiros, 2002). Destaca-se atualmente o novo m´etodo desenvolvido para sintetiza¸c˜ao de NbC a baixas temperaturas (950oC) e em curto espa¸co de tempo (2 horas)
Metodologia, equipamentos e
materiais utilizados
Para a obten¸c˜ao das amostras, os p´os de partida (NbC e AISI 316L) foram manuseados tomando-se os devidos cuidados de identifica¸c˜ao, armazenagem e higiene conforme a li- teratura (PICKPM website, 2011). A pesagem dos componentes foi feita com balan¸ca anal´ıtica digital seguindo as propor¸c˜oes de massa adotadas no projeto, embalando-os e seguindo os procedimentos de manuseio citados. Assim, m(CM M )´e a massa do comp´osito,
m(N bC)´e a massa do aditivo. A moagem da mistura foi feita em moinho planet´ario a partir
de uma massa total de 8g, adotando-se uma rela¸c˜ao entre massas bola e p´o (mb/mp) de 15. Os p´os foram inseridos no cadinho a seco, sem aditivos e a velocidade da moagem foi ajustada em 400 rpm.
Figura 3.1: Fluxograma do processamento das amostras
3.1
Descri¸c˜ao da S´erie S1
Esta S´erie, Figura3.2, foi adotada para an´alise e estudo da influˆencia da isoterma sobre a microestrutura e densifica¸c˜ao dos sinterizados. Para esta S´erie foram escolhidos os p´os mo´ıdos por 1 hora. A sele¸c˜ao para controle de tamanho de gr˜ao foi feita com peneira de 80 mesh com agita¸c˜ao manual. Uma parcela do p´o de 0,5 g foi usada para a caracteriza¸c˜ao inicial por MEV e EDS. Os resultados foram transformados em gr´aficos com o programa Origin 6.1. As amostras foram embaladas com identifica¸c˜ao para compacta¸c˜ao, ajustando a massa de p´o para 0,57 gramas. Foram confeccionadas 4 amostras, compactadas a 700M P a em matriz cil´ındrica com 5 mm de diˆametro por 5 de altura. Neste processo n˜ao foram usados aditivos. As amostras compactadas foram inseridas no forno `a v´acuo atrav´es de suporte de alumina sinterizada. As amostras foram sinterizadas a 1000◦C, 1100◦C,
1200◦C e 1290 ◦C por 30 minutos de isoterma, todas elas com taxas de aquecimento de
20◦C/min e de resfriamento de 25◦C/min. Ap´os marca¸c˜ao de identifica¸c˜ao, as amostras
sinterizadas foram submetidas a medidas de densidade pelo m´etodo de Arquimedes com picnˆometro e balan¸ca anal´ıtica digital. Foram feitas 10 medi¸c˜oes para cada valor de densidade m´edia e desvio padr˜ao em cada amostra. Os resultados foram dispostos numa tabela de densidades em fun¸c˜ao da temperatura para cada amostra. Na etapa seguinte as amostras foram encaminhadas para prepara¸c˜ao metalogr´afica, embutidas com resina, e ap´os secas lixadas com as lixas na seq¨uencias de no.360, 500, 600, 1200 e 2000, polidas e
atacadas quimicamente para possibilitar a visualiza¸c˜ao das imagens da microscopia ´otica (MO). Foram coletadas imagens para cada amostra em amplia¸c˜oes de 100X, 200X e 500X com escala para calibra¸c˜ao com software gr´afico do PC acoplado ao equipamento. Em seguida as amostras foram desembutidas e levadas para an´alises na microscopia eletrˆonica de varredura (MEV) onde foram feitas imagens de cada amostra com amplia¸c˜oes de 200X, 600X e 2000X e o EDS. Para as medidas de microdureza foi necess´ario o reembutimento das amostras e o ajuste do microdurˆometro para a escala de 500g. Foram feitas 10 indeta¸c˜oes por 15 segundos, para cada amostra seguindo duas linhas de base ao longo do diˆametro das amostras. O afastamento entre as linhas foi de 0, 5mm e a distˆancia entre cada indeta¸c˜ao de 0, 5mm. Al´em disso, a primeira indeta¸c˜ao de cada linha de base foi feita com distancia da borda de 1mm. Os resultados foram inseridos numa tabela com valores em fun¸c˜ao da temperatura para cada amostra.
Figura 3.2: Fluxograma de descri¸c˜ao da S´erie S1, 1 hora de moagem