4. THEORETICAL FOUNDATIONS
4.2 Natural Monopoly Power
As técnicas termogravimétricas (TG/DSC) foram muito eficazes para quantificação dos reagentes e produtos presentes nas misturas feitas para a síntese do MDI-Br e MDI-BF4, bem como a quantificação do solvente presente na mistura que mesmo após ser submetida a evaporação em baixa pressão e a 50 °C ainda permaneceu mesmo que em baixa concentração, a separação das degradações térmicas de cada componente foi possível de serem obevadas graças a utilização da técnica DSC realizada simultaneamente com a TG. Ainda que as técnicas termogravimétricas sejam relativamente precisas e confiáveis não foi possível determinar se havia água proveniente da umidade do ar ou das vidrarias utilizadas nas misturas.
Com a espectroscopia de infravermelho foi possível confirma algumas funções orgânicas das estruturas e a confirmação da presença do tetrafluoroborato na cadeia do MDI- BF4 após sua síntese, porém a estrutura orgânica só pôde ser confirmada com a espectroscopia de RMN 1H bem como a comparação com dados da literatura.
Levando-se em conta os resultados de todas as técnicas pode concluir que o tetrafluoroborato de 1-metil-3(2,6-(S)-dimetil-2-o-cteno)-imodazol foi obtido com pureza de 88,8 %.
A densidade de corrente alcançada pelo MDI-BF4 no voltamograma (sob as condições experimentais descritas neste trabalho) mostra que o LI consegue conduzir corrente elétrica indicando que o MDI-BF4 é um bom eletrólito e que seu comportamento não sofre alteração com o aumento da concentração de água. Para viabilizar este LI como bom eletrorredutor da água faz-se necessário mais análises eletroquímicas, bem como submetê-lo as mesmas condições experimentais de outros LI's da literatura.
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70 Ângelo Anderson Silva de Oliveira, Novembro/2013
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Anexo A
Esquema mostra o sistema e os dados usado na síntese do MDI-Br.
Fixou-se o volume do 8-bromo- 2,6-dimetiloct-2-eno em 20 mL (96,2 mmol) e o 1-metilimidazol foi pesado 8,563 g (97,17 mmol).
Sistema de refluxo: 24 horas, sob agitação magnética, aquecimento a 50°C e o solvente usado foi acetonitrilia 40 mL.
24 hrs
TG/DSC FTIR
Anexos
76 Ângelo Anderson Silva de Oliveira, Novembro/2013
Anexo B
Esquema mostra o sistema e os dados usado na síntese do MDI-BF4.
Determinou-se através da
TG/DSC o percentual de MDI-Br e assim pesou-se
estequiometricamente o NaBF4.
Sistema de refluxo: 24 horas, sob agitação magnética, a temperatura ambiente e o solvente usado foi acetona (40 mL).
Filtragem do NaBr em papel filtro com maioria dos poros = 14 µm.
NaBr Rota evaporador modelo
826 T a 50 ºC por 4 horas.
TG/DSC FTIR RMN 1H VC