Em vários estudos (ver Capítulo 2) foi investigada a deposição de vários materiais como barreira de proteção do lítio. Neste capítulo serão demostrados os resultados dos testes efetuados a vários materiais e tipos de proteção (proteções uni-camadas e multicamadas), que são sugeridos nos mesmos e que possam ser implementados no laboratório de micro/nanotecnologias da Universidade do Minho. Estes testes, têm como objetivo criar uma proteção viável e eficaz, contra a oxidação do lítio, quando em contacto com a atmosfera e/ou com outro tipo de materiais que sejam parte integrante das microbaterias de filmes finos.
Proteção de Titânio
O titânio é um dos materiais apontado como possível solução para a proteção dos filmes de lítio. Logo, neste capítulo será mostrado todos os procedimentos e resultados na deposição do titânio como barreira de proteção do lítio.
Com este material foram realizados 3 testes. Todos com filmes de titânio de diferentes espessuras, mas com a mesma espessura de lítio (6 µm). No primeiro (Li+Ti (1)), foi depositado 1 µm de titânio, no segundo (Li+Ti (2)) 400 nm e no terceiro (Li+Ti (3)) 20 nm. Para a concretização destes testes é essencial efetuar a preparação das lâminas de vidro segundo processos descritos anteriormente (capítulo 5.1). Após esta preparação será depositado o lítio por evaporação térmica. Os parâmetros e valores utilizados para a deposição do lítio encontram- se na seguinte tabela.
Tabela 5-4 - Dados sobre a deposição do lítio dos testes Li+Ti (1), Li+Ti (2) e Li+Ti (3).
Parâmetros (Li) Li (1) Li (2) Li (3) Unidades
Pressão inicial 5,9E-06 2,6E-06 5,9E-06 mbar
Corrente máxima 200 180 180 A
Taxa de deposição 50 50 50 Å/s
Espessura 6 6 6 µm
Espaço entre contactos (L) 7 7 7 mm
Largura do filme (W) 13,5 13,5 13,5 mm
Tempo de deposição 20 20 20,25 min
Temperatura inicial 24 25 22 °C
41 Após a deposição do lítio procedeu-se à deposição do titânio por e-beam. Os parâmetros e valores utilizados para a deposição do mesmo, nos três testes efetuados, encontram-se na seguinte tabela.
Tabela 5-5 - Dados sobre a deposição de titânio dos testes Li+Ti (1), Li+Ti (2) e Li+Ti (3).
De forma a saber-se o que se passa durante as deposições, foi criado o seguinte gráfico recorrendo aos processos descritos no capítulo 5.2.
No gráfico 5-9 é apresentada a resistividade do lítio durante a deposição dos filmes. Na deposição dos filmes de lítio ocorrem varias oscilações, devido ao aumento da temperatura,
Parâmetros (Ti) Ti(1) Ti(2) Ti(3) Unidades
Pressão inicial 7,5E-06 2,9E-06 1,5E-06 mbar
Corrente 80 80 30 mA
Tensão 7 7 7 kV
Taxa de deposição 10,8 6,7 0,4 Å/s
Espessura 1000 400 20 nm
Tempo de deposição 15,5 9,75 9,5 min
Temperatura inicial 56 65 50 °C
Temperatura máxima 133 126 91 °C
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variação da pressão e outros fatores relacionados com a deposição. Na deposição do titânio a resistividade do lítio tende a aumentar, devido às elevadas temperaturas atingidas na mesma. Isto verifica-se a partir minuto 23,75 no teste 1, no minuto 22,75 no teste 2 e no minuto 25,25 teste 3.
No gráfico seguinte é mostrado o comportamento da resistividade do lítio ao longo do tempo, desses testes.
Analisando os dados do gráfico 5-10, verifica-se que o lítio do teste 1, oxida rapidamente (cerca de 60 minutos após a abertura da câmara), o que indica a deposição de espessuras de titânio de 1 µm, podem reagir com o lítio inviabilizando-o rapidamente. O teste 3 apresenta um resultado melhor que o teste 1, mas pior que o teste 2, logo espessuras baixas (20 nm) também não são a melhor opção para a proteção do lítio. Por outro lado, o lítio do teste 2 apresenta um resultado mais promissor, uma vez que, este apenas no minuto 200, começa a oxidar exponencialmente até atingir valores próximos de 3,54E-05 mantendo-se assim por mais de 24 horas.
De forma a confirmar as espessuras do lítio não oxidado das amostras anteriores, recorreu-se ao seguinte gráfico. Gráfico este que foi obtido recorrendo ao procedimento mencionado no capítulo 5.2.
43 No gráfico 5-11 verifica-se que a espessura dos testes anteriores diminuiu rapidamente para valores próximos de zero. Embora, o teste 2 tenha um comportamento melhor que os restantes, verificasse que a espessura do lítio não oxidado é muito baixa. Pois esta desce rapidamente para valores abaixo de 1 µm de espessura (em cerca de 2 minutos após a abertura da câmara), mantendo-se nestes valores durante cerca de 200 minutos e de seguida baixando para uma espessura aproximada de 16 nm durante mais de 24 horas. Estes resultados indicam que o titânio pode não ser o material mais indicado para este tipo de proteção. Por outro lado, as altas temperaturas atingidas a quando da deposição do Ti indica que o titânio poderá não ser o problema, mas sim a técnica utilizada na sua deposição.
As seguintes imagens apresentam a aparência dos filmes após a sua remoção da câmara de deposições. Na primeira (figura 5-7 (a)), é mostrado o teste 1 e pode ver-se que apresenta uma cor cinza escura com algumas fraturas, o que indica que o titânio degradou a camada de lítio, inviabilizando-o. Na segunda (figura 5-7 (b)), temos o teste 2. Este apresenta cor cinza metalizado e uniforme. Por fim temos a figura do terceiro teste (figura 5-7 (c)), que apresenta uma cor branca (cor do lítio), que indica que a camada de titânio é demasiado fina para proteção do lítio.
Gráfico 5-11 - Comparação da espessura do lítio não oxidado ao longo do tempo após a exposição dos filmes finos ao meio ambiente (proteção de titânio).
44
Proteção de Li3PO4
O Li3PO4 é um material que tem sido utilizado como camada protetora do ânodo de lítio
nas baterias de filmes finos. Assim, neste capítulo serão mostrados todos os procedimentos e resultados da deposição do Li3PO4 como barreira de proteção do lítio. Na tabela seguinte são
mostrados aos principais valores utilizados na deposição do lítio e do Li3PO4.
Tabela 5-6 - Dados sobre a deposição do lítio e do Li3PO4(proteção de Li3PO4).
Parâmetros Li Li3PO4 Unidades
Pressão inicial 4,6E-06 1,5 E-03 mbar
Potência - 100 W
Corrente 210 - A
Taxa de deposição 45 0,1 Å/s
Espessura 6000 8,6 nm
Espaço entre contactos (L) 7 - mm
Largura do filme (W) 13,5 - mm
Gás (Árgon) - 40 sccm
Tempo de deposição 22 19 min
Temperatura inicial 26 53 °C
Temperatura máxima 81 63 °C
45 Na realização deste teste o lítio foi depositado por evaporação térmica e o Li3PO4 por
RF Sputtering. Durante as mesmas os dados foram recolhidos pelo multímetro Agilent (capítulo 4.2). Após essa recolha estes foram tratados recorrendo aos processos descritos no capítulo 5.2.O seguinte gráfico mostra a resistividade durante a deposição do lítio e do Li3PO4.
No gráfico 5-12 é apresentada a resistividade do lítio durante a deposição até a abertura da câmara. Na deposição do lítio, tal como nos testes anteriores ocorrem algumas oscilações, devido aos fatores já referidos anteriormente. Na deposição do Li3PO4 (a partir do minuto 31)
a resistividade amenta rapidamente numa fase inicial abrandando ao longo da deposição. Após o final da deposição do Li3PO4 (minuto 50.5), a resistividade volta a diminuir, o que indica que
durante as deposições o lítio é afetado.
No seguimento das deposições e de forma a verificar se esta nova barreira está ou não, a proteger o filme de lítio, a amostra é colocada em contacto com o meio ambiente. No gráfico seguinte é mostrado o comportamento da resistividade e da espessura do lítio ao longo do tempo.
46
A partir do gráfico 5-13 apura-se a resistividade e a espessura do lítio e verifica-se que este material atenua a oxidação do lítio. Assim, este material deve ser usado em testes posteriores. Embora se deva acrescentar uma ou mais camadas de um outro material que permita o total encapsulamento do lítio.
A seguinte figura mostra o aspeto da amostra após a sua remoção da câmara de deposições.
Figura 5-8 Lâmina após a exposição com o meio ambiente (proteção de Li3PO4).
Gráfico 5-13 - Resistividade e espessura do lítio após a exposição das amostras ao meio ambiente (proteção Li3PO4).
47 Proteção de Li3PO4 + Si3N4
Como nos testes anteriores com Li3PO4 se obtiveram resultados promissores, torna-se
pertinente passar para a deposição da camada de proteção geral com Si3N4. Isto é, deve ser
depositada uma multicamada de proteção, que tenha Li3PO4 como camada protetora do lítio
seguida de Si3N4, que é um dos materiais normalmente utilizados na proteção geral das baterias
de lítio. De seguida serão mostrados todos os procedimentos e resultados desta multicamada de proteção.
Para esta multicamada foram realizados 2 testes. Para tal, foi depositado 6 µm de lítio e 10 nm de Li3PO4 em ambos os testes, seguido de 50 nm de Si3N4 no teste 1 (Li+Li3PO4+Si3N4
(1)) e 20 nm no teste 2 (Li+Li3PO4+Si3N4 (2)). Tal como nos testes anteriores é essencial efetuar
a preparação das lâminas de vidro segundo processos descritos anteriormente (capítulo 5.1). Na tabela seguinte são mostrados aos principais valores utilizados na deposição do lítio (deposição efetuada por evaporação térmica).
Tabela 5-7 - Dados sobre a deposição do lítio dos testes 1 e 2 (proteção Li3PO4 + Si3N4).
Após a deposição do lítio, procedeu-se à deposição do Li3PO4 e do Si3N4 por RF
Sputtering. Os parâmetros e valores utilizados na deposição de ambos os materiais encontram- se na seguinte tabela.
Tabela 5-8 - Dados sobre a deposição de Li3PO4 e de Si3N4 dos testes 1 e 2 (proteção Li3PO4 + Si3N4).
Parâmetros Li3PO4 (1) Li3PO4 (2) Si3N4 (1) Si3N4 (2) Unidades
Pressão inicial 1,8E-03 1,8E-03 5,6E-04 5,8E-04 mbar
Parâmetros (Li) Li (1) Li (2) Unidades
Pressão inicial 4,0E-06 6,8E-06 mbar
Corrente máxima 190 180 A
Taxa de deposição 50 50 Å/s
Espessura 6 6 µm
Espaço entre contactos (L) 7 7 mm
Largura do filme (W) 13.5 13,5 mm
Tempo de deposição 20 20 min
Temperatura inicial 25 24 °C
48 Potência 100 100 250/200/100 100 W Taxa de deposição 0,1 0,1 0,3 0,2 Å/s Espessura 10 10 50 20 nm Gás Árgon 40 40 7 7 sccm Azoto - - 13 13 sccm
Tempo de deposição 13,5 15,5 22 15 min
Temperatura inicial 56 50 52 47 °C
Temperatura máxima 81 79 141 91 °C
A tabela anterior mostra que na deposição do Si3N4 (1) a potência durante a deposição
foi variando. Ou seja, a deposição começou com 250W de potência, mas como a temperatura da amostra estava a aumentar rapidamente para valores não aconselháveis (valores próximos do ponto de fusão do lítio), resolveu-se baixar a potência para 200 W. Mas esta diminuição de potência não resolveu o problema. Devido a esse facto baixou-se então a potência para 100W, permitindo assim que a temperatura da amostra baixa-se gradualmente até ao final da deposição.
O gráfico seguinte mostra o comportamento da resistividade do lítio durante a deposição dos materiais acima mencionados.
O gráfico 5-14 mostra resistividade do lítio, desde o início da deposição, até a abertura da câmara. Na deposição do lítio mantiveram-se oscilações descritas em testes anteriores. Na
Gráfico 5-14 - Resistividade do lítio durante a deposição do Li, do Li3PO4 e do Si3N4 (proteção
49 deposição do Li3PO4 iniciou ao minuto 24 (teste 1) e minuto 25 (teste 2). A resistividade do
lítio em ambos os testes aumenta rapidamente na fase inicial abrandando ao longo da deposição. Após o final da deposição do Li3PO4 (minuto 37,5, no teste 1 e minuto 40,5, no teste 2), a
resistividade volta a diminuir até iniciar a deposição do Si3N4. A deposição deste último é muito
semelhante à deposição do Li3PO4, tal como é mostrado no gráfico acima.
De forma a verificar se esta nova barreira está ou não, a proteger o filme de lítio, a amostra é colocada em contacto com o meio ambiente. No gráfico seguinte é mostrado o comportamento da resistividade do lítio ao longo do tempo dos dois testes com a proteção de Li3PO4 + Si3N4.
No gráfico 5-15 pode observar-se que a resistividade do lítio após a abertura da camara de deposições, em ambos os testes tem uma pequena subida inicial. De seguida o teste 1 tem um comportamento linear até perto do minuto 250. Começando a aumentar exponencialmente a partir dessa altura. Por outro lado, no teste 2, ocorreu uma oscilação inicial, devido às baixas espessuras depositadas dos filmes de proteção, isto é, o lítio ao entrar em contacto com o meio ambiente, com o azoto e com alguns materiais pode gerar uma alteração das propriedades físicas do mesmo, provocando as oscilações mostradas no teste 2. Embora este teste tenha algumas oscilações, tem um comportamento melhor que o primeiro, uma vez que a resistividade deste apenas começa a aumentar exponencialmente a partir do minuto 360.
Gráfico 5-15 - Resistividade do lítio após a exposição das amostras ao meio ambiente (proteção Li3PO4+
50
Em seguida e de forma a confirmar se as espessuras do lítio não oxidado têm espessuras significativas, recorreu-se ao seguinte gráfico. Gráfico este que foi obtido recorrendo ao procedimento mencionado no capítulo 5.2.
No gráfico 5-16 pode ver-se a espessura do lítio não oxidado após a abertura da câmara de deposições. Em ambos os testes após a abertura da câmara, a espessura desce rapidamente para valores próximos de 1 µm. De seguida no teste 1 a espessura desce gradualmente até valores próximos de 0. Enquanto no teste 2, veem-se as oscilações tal como no gráfico da resistividade. Isto deve-se ao facto de nos cálculos da espessura se considerar o valor da resistividade, a refletindo-se assim as variações no gráfico da espessura.
Nas figuras 5-9 (a) e 5-9 (b), teste 1 e 2, é mostrada a aparência dos filmes, após a exposição ao meio ambiente. No teste 1 vê-se que a amostra ficou quase toda preta, devido às elevadas temperaturas atingidas na deposição do Si3N4. Na amostra do teste 2 pode ver-se o
Si3N4 reagiu com o lítio originando assim o descascar dos filmes da amostra.
Gráfico 5-16 - Espessura do lítio não oxidado após a exposição das amostras ao meio ambiente (proteção Li3PO4+ Si3N4).
51 Proteção de Li3PO4 + LiPON
No capítulo 2.2 foram apresentadas possíveis proteções recorrendo a multicamadas. Uma das possíveis aplicações é a deposição de Li3PO4 seguido de LIPON. Como nos testes
anteriores com Li3PO4 se obtiveram resultados promissores este teste torna-se pertinente. Pois
ao criar uma nova camada de LiPON após a deposição de Li3PO4, pode permitir a proteção
pretendida para os ânodos de lítio. Assim, neste capítulo, serão mostrados todos os procedimentos e resultados da deposição desta multicamada de proteção do lítio.
Para testar a viabilidade desta multicamada foram efetuados 2 testes. Em ambos foram depositados 6 µm de lítio, seguidos por camadas diferentes de Li3PO4, 10 nm no teste 1
(Li+Li3PO4+LiPON (1)) e 20 nm no teste 2 (Li+Li3PO4+LiPON (2)), e de 20 nm de LIPON em
ambos os testes. Para a concretização destes testes é essencial efetuar a preparação das lâminas de vidro segundo processos descritos anteriormente (capítulo 5.1). Após esta preparação será depositado o lítio por evaporação térmica. Os parâmetros e valores utilizados para a deposição do lítio encontram-se na seguinte tabela.
Tabela 5-9 - Dados sobre a deposição do lítio dos testes 1 e 2 (proteção Li3PO4 + LiPON).
Parâmetros (Li) Li (1) Li (2) Unidades
Pressão inicial 5,5E-06 5,5E-06 mbar
Corrente máxima 190 180 A
Taxa de deposição 50 50 Å/s
Espessura 6 6 µm
Espaço entre contactos (L) 7 7 mm
Largura do filme (W) 13.5 13 mm
Tempo de deposição 20 20 min
52
Após a deposição do lítio, procedeu-se à deposição do Li3PO4 e do LiPON, por RF
Sputtering. Os parâmetros e valores utilizados na deposição de ambos os materiais, para os testes 1 e 2, encontram-se na seguinte tabela.
Tabela 5-10 - Dados sobre a deposição de Li3PO4 e de LiPON dos testes 1 e 2 (proteção Li3PO4 + LiPON).
Parâmetros Li3PO4 (1) Li3PO4 (2) LiPON (1) LiPON (2) Unidades
Pressão inicial 7,8E-04 1,7E-03 4,4E-04 3,7E-04 mbar
Potência 100 100 100 100 W Taxa de deposição 0,1 0,1 0,1 0,1 Å/s Espessura 10 20 20 20 nm Gás Árgon 40 40 - - sccm Azoto - - 20 20 sccm
Tempo de deposição 16 30 29 28 min
Temperatura inicial 47 53 47 53 °C
Temperatura máxima 75 75 74 82 °C
O comportamento da resistividade do lítio durante as deposições dos materiais acima mencionados é apresentado no gráfico seguinte.
Temperatura inicial 25 25 °C
Temperatura máxima 75 91 °C
Gráfico 5-17 - Resistividade do lítio durante a deposição do Li, do Li3PO4 e do LiPON (proteção
53 O gráfico 5-17 mostra resistividade do lítio, desde o início da deposição, até a abertura da câmara. Tal como nos testes anteriores, na deposição do lítio, ocorreram oscilações na sua resistividade. Na deposição do Li3PO4 (inicio ao minuto 27, no teste 1, e minuto 26.75, no teste
2) a resistividade do lítio, em ambos os testes, aumenta rapidamente na fase inicial, abrandando ao longo da deposição. Após o final da deposição do Li3PO4 (minuto 43 no teste 1 e minuto
56.75, no teste 2), a resistividade volta a diminuir até iniciar a deposição do LiPON (minuto 50.5 no teste 1 e minuto 60.25, no teste 2). A deposição deste último é muito semelhante à deposição do Li3PO4, tal como é se pode comprovar no gráfico 5-17.
Em seguida e de forma a verificar se a nova barreira criada está ou não a proteger o filme de lítio, a amostra é colocada em contacto com o meio ambiente. No gráfico seguinte é mostrado o comportamento da resistividade do lítio ao longo do tempo, dos dois testes efetuados.
O gráfico 5-18 mostra que no teste 1, a resistividade do lítio mantem-se em valores abaixo de 3,5E-07Ωm durante cerca de 155 minutos, sendo este um resultado muito promissor. No teste 2, com base nestes resultados, aumentou-se a espessura de Li3PO4, de forma a tentar
prolongar o tempo de proteção do lítio, o que se veio a verificar. Isto porque a resistividade do lítio, manteve-se abaixo de 3,5E-07 Ωm durante cerca de 255 minutos.
Gráfico 5-18 - Resistividade do lítio após a exposição das amostras ao meio ambiente (proteção Li3PO4+LiPON)
54
De forma a confirmar se as espessuras do lítio não oxidado dos testes anteriores têm espessuras relevantes, que permitam avançar para a deposição da proteção geral da bateria com Si3N4, recorreu-se ao seguinte gráfico. Gráfico este que foi obtido recorrendo ao procedimento
mencionado no capítulo 5.2.
No gráfico 5-19, pode ver-se a espessura do lítio não oxidado, após a abertura da camara de deposições. No primeiro teste a espessura desce rapidamente para valores próximos de 4,3 µm, mantendo-se nessa espessura até ao minuto 150, degradando-se rapidamente em seguida para valores próximos de 0. O segundo teste, tal como no primeiro tem uma descida inicial da espessura do lítio. Mas neste ultimo, temos uma oscilação, devido ao maior tempo de deposição e às elevadas de temperatura atingidas durante as deposições dos materiais. Na parte final (a partir do minuto 150), este teste, tem um comportamento de variação menor que o anterior (por exemplo: neste ultimo teste, no minuto 240, a espessura encontra-se acima de 2 µm, enquanto no primeiro teste o lítio já tinha oxidado totalmente).
Os resultados anteriores indicam que esta proteção poderá ser a indicada para prosseguir para a deposição do Si3N4. Nas figuras 5-10 (a) e 5-10 (b), teste 1 e 2, é mostrada a aparência
dos filmes, após a exposição ao meio ambiente.
Gráfico 5-19 - Comparação da espessura do lítio não oxidado ao longo do tempo após a exposição dos filmes finos ao meio ambiente (proteção Li3PO4+LiPON).
55 Proteção de Li3PO4 + LiPON + Si3N4
Nos testes anteriores (proteção de Li3PO4 + LiPON) obtiveram-se resultados
promissores. Assim torna-se pertinente testar a reação do filme de lítio a quando da deposição da camada geral proteção com Si3N4. Isto é, deve ser depositada uma multicamada de proteção,
que tenha Li3PO4 sobre o material ativo (Li), de seguida o LiPON como camada protetora e por
fim o Si3N4 como proteção geral da bateria.
Para testar a viabilidade desta multicamada foram efetuados 4 testes. Nestes foram depositados 6 µm de lítio, 20 nm de Li3PO4 e 20 nm de LIPON (em todos os testes) e por fim
foi depositado o Si3N4. Neste último foi efetuado um teste com 10 nm de espessura e 3 com
20 nm de espessura, tal como indicado na tabela 5-14. Nesta mesma tabela também se encontram os gases utilizados na deposição Si3N4, sendo que nos testes 1 e 2
(Li+Li3PO4+LiPON+ Si3N4 (1) e Li+Li3PO4+LiPON+ Si3N4 (2)), foi utilizado 13 sccm de
Azoto e 7 sccm de Árgon. Enquanto no teste 3 (Li+Li3PO4+LiPON+ Si3N4 (3)), foi utilizado
foi utilizado 16 sccm de Azoto e 4 sccm de Árgon e no teste 4 (Li+Li3PO4+LiPON+ Si3N4 (4)),
foi utilizado 10 sccm de Azoto e 10 sccm de Árgon. Para a sua realização tal como em todos os testes anteriores, foi necessário efetuar a preparação das lâminas de vidro, segundo os processos descritos no capítulo 5.1. Após esta preparação foi efetuada a deposição do lítio por evaporação térmica. Os parâmetros e valores utilizados para esta deposição encontram-se na seguinte tabela.
56
Tabela 5-11 - Dados sobre a deposição do lítio dos testes 1 a 4 (proteção Li3PO4 + LiPON+Si3N4).
Após a deposição do lítio, procedeu-se à deposição da barreira de proteção, isto é, procedeu-se à deposição de Li3PO4, LiPON e Si3N4 por RF Sputtering. Os parâmetros e valores
utilizados na deposição dos materiais, para os 4 testes, encontram-se nas tabelas seguintes.
Tabela 5-12 - Dados sobre a deposição do Li3PO4 dos testes 1 a 4 (proteção Li3PO4 + LiPON+Si3N4). Parâmetros Li3PO4 (1) Li3PO4 (2) Li3PO4 (3) Li3PO4 (4) Unidades
Pressão inicial 1,7E-03 1,7E-03 1,7E-03 2,1E-03 mbar
Potência 100 100 100 100 W
Taxa de deposição 0,1 0,1 0,2 0,1 Å/s
Espessura 20 20 20 20 nm
Gás (Árgon) 40 40 40 40 sccm
Tempo de deposição 30 29 21 33 min
Temperatura inicial 55 52 51 53 °C
Temperatura máxima 80 78 71 82 °C
Tabela 5-13 - Dados sobre a deposição do LiPON dos testes 1 a 4 (proteção Li3PO4 + LiPON+Si3N4).
Parâmetros LiPON(1) LiPON(2) LiPON(3) LiPON(4) Unidades
Pressão inicial 4,2E-04 3,9E-04 4,0E-04 6,4E-04 mbar
Potência 100 100 100 100 W
Taxa de deposição 0,1 0,1 0,2 0,1 Å/s
Espessura 20 20 20 20 nm
Parâmetros (Li) Li (1) Li (2) Li (3) Li (4) Unidades
Pressão inicial 7,8E-06 4,5E-06 8,4E-06 8,6E-06 mbar
Corrente máxima 170 180 180 180 A
Taxa de deposição 50 47,8 50 47,8 Å/s
Espessura 6 6 6 6 µm
Espaço entre contactos (L) 7 7 7 7 mm
Largura do filme (W) 13,5 13,5 13,5 13,5 mm
Tempo de deposição 20 21 20 21 min
Temperatura inicial 28 24 27 27 °C
57
Gás (Azoto) 20 20 20 20 sccm
Tempo de deposição 29 29 23 34 min
Temperatura inicial 50 54 51 52 °C
Temperatura máxima 77 76 67 74 °C
Tabela 5-14 - Dados sobre a deposição do Si3N4 dos testes 1 a 4 (proteção Li3PO4 + LiPON+Si3N4). Parâmetros Si3N4 (1) Si3N4 (2) Si3N4 (3) Si3N4 (4) Unidades
Pressão inicial 5,4E-04 5,3E-04 4,6E-04 9,6E-04 mbar
Potência 100 100 100 100 W Taxa de deposição 0,2 0,3 0,2 0,2 Å/s Espessura 10 20 20 20 nm Gás Árgon 7 7 4 10 sccm Azoto 13 13 16 10 sccm
Tempo de deposição 10 16 21 18 min
Temperatura inicial 42 43 40 42 °C
Temperatura máxima 99 107 107 114 °C
O seguinte gráfico mostra o que aconteceu ao lítio durante as deposições, ou seja, é