Identifisering av psykose

As curvas termogravimétrica, obtidas de forma semelhante às apresentadas nas Figuras 4.1, 4.2 e 4.3 (a) e (b), mostram uma perda de massa entre 30 e 110 oC, a qual variou bastante entre as amostras. Como todas as amostras haviam passado por um processo prévio de secagem, acredita-se que as espécies orgânicas voláteis tenham sido eliminadas completamente nesta etapa de tratamento. Portanto, a perda de massa observada nesse intervalo de temperatura foi atribuída à saída de água de adsorção. Como as amostras já haviam passado pelo processo prévio de desidratação, como citado acima, acredita-se que a água encontrada esteja associada a uma readsorção de umidade durante os processos de desagregação e peneiramento do sedimento, uma vez que estas etapas foram realizadas após a secagem.

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

(a)

(b)

Figura 4.1 - Curvas Termogravimétricas da amostra de sedimento coletada no ponto P1nas frações de Tyler (a) -100+200# e (b) -250#

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

(a)

(b)

Figura 4.2 - Curvas Termogravimétricas da amostra de sedimento coletada no ponto P2 nas frações de Tyler (a) -100+200# e (b) -250#

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

(a)

(b)

Figura 4.3 - Curvas Termogravimétricas da amostra de sedimento coletada no ponto P3b nas frações de Tyler (a) -100+200# e (b) -250#

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

Ao se comparar as curvas termogravimétricas das amostras P1 e P3b, Figuras 4.1 (a) e (b) e Figuras 4.3 (a) e (b), é percebido que o processo de decomposição térmica é bem semelhante, apesar das amostras terem sido coletadas em pontos bastante diferentes. Neste caso, nota-se um maior percentual de umidade na fração granulométrica mais fina, -250# (5,9% e 14,0% para as amostras P1 e P3b respectivamente), provavelmente, devido à maior capacidade de adsorção. Ao contrário do que foi observado, nas amostras citadas acima, ao analisar a curva termogravimétrica da amostra coletada no ponto P2, Figura 4.2 (a) e (b), observa-se que os percentuais de umidade são praticamente os mesmos, independente da fração granulométrica analisada (4,4% e 4,7% para as frações -100+200# e -250# respectivamente). Acredita-se que esse comportamento se deve ao fato da amostra apresentar caráter mais argiloso com granulometria distribuída mais homogeneamente, como indicado nos resultados da área superficial, Tabela 4.1.

Os resultados obtidos através da termobalança, Tabela 4.2, mostraram que, como era de se esperar, os percentuais de umidade para as frações de granulometrias menores, passantes em 250#, era sempre maior que para as frações de granulometria -100+200#. Os resultados estão de acordo com os observados na análise de BET, uma vez que o aumento da área específica proporciona um aumento na capacidade de adsorção. Uma tendência semelhante foi observada nos resultados obtidos pela gravimetria. Neste caso, as únicas exceções foram encontradas nas amostras coletadas no ponto P1 e P3c, onde a fração mais fina, passante em 250#, apresentou menor teor de umidade que sua fração correspondente com granulometria - 100+200#.

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

Tabela 4.2 - Dados percentuais de umidade nas amostras de sedimento obtidos através da gravimetria e análise termogravimétrica (TG)

Os teores de umidade, determinados através da gravimetria para as amostras de sedimento analisadas na granulometria -100+200#, no geral, são maiores quando comparados com os valores obtidos através da termobalança. Essa diminuição deve-se ao fato da análise termogravimétrica (TG) utilizar um gás de arraste durante o processo de aquecimento, o qual, durante a etapa de estabilização do equipamento, pode ter arrastado parte dessas moléculas de água que se encontravam fracamente ligadas ao material antes do início da leitura, ocorrendo, assim, uma diminuição no percentual de umidade. Outra explicação seria que a gravimetria é um processo de temperatura estática, onde as amostras permanecem por um tempo maior em uma determinada temperatura, enquanto que a TGA trata-se de um processo de temperatura dinâmica, onde as moléculas de água ligadas mais fortemente poderão ter sido arrastadas juntamente com os orgânicos semi-voláteis no intervalo de temperatura superior, justificando assim valores menores de umidade.

AMOSTRAS GRAVIMETRIA ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA (TG) 30-110 0C TYLER 100 TYLER250 TYLER100 TYLER 250 P1 6,26% 4,04% 4,18% 5,9% P2 8,2% 10,06% 4,4% 4,7% P3a _{5,16% 9,82%} 2,9% 5,6% P3b _{5,59% 7,51% 3,7%} 14,0% P3c 7,80% 7,37% 6,5% 8,2%

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

A diferença significativa observada entre os percentuais de umidade das diferentes amostras também pode ser explicada tanto por diferença no caráter higroscópico quanto pelo grau de exposição à umidade durante o processo de peneiramento. Os valores obtidos através da Gravimetria e Análise Termogravimétrica (TG) encontram-se na Tabela 4.2.

A partir de uma avaliação geral dos resultados da Tabela 4.2, perceber-se que os valores obtidos a partir da gravimetria são mais lógicos que aqueles obtidos através da análise termogravimétrica (TG). Neste caso, podemos perceber que a maior adsorção de água ocorre na amostra do ponto P2, a qual apresenta aspecto mais argiloso e com maior área específica. A amostra do ponto P3c também apresentou aspecto bastante homogêneo, provavelmente devido a seu caráter argiloso. Como não foi feito à análise da área superficial da amostra de granulometria -250#, não foi possível confirmar uma possível homogeneidade na distribuição do tamanho das partículas.

Características da DTG

As curvas termogravimétricas indicadas na Figura 4.4 (a) e (b) mostram a derivada da análise termogravimétrica, DTG. Para amostras coletadas nos três pontos, é possível observar que o processo de decomposição térmica é bastante similar, do ponto de vista da temperatura dos eventos de decomposição, para as frações granulométricas -100+200# e -250#. Os eventos mais importantes ocorrem nos intervalos 30-100 oC e 350-450 oC, onde é verificada a presença de dois pontos de mínimo. Outro ponto de mínimo com menor intensidade se forma em torno de 280 oC. Esses resultados indicam que, do ponto de vista do seu caráter químico, o material liberado durante os processos de decomposição deve ser o mesmo, ou seja, apesar de coletadas em diferentes pontos, a composição das amostras apresenta bastante semelhança química. As diferenças nas intensidades podem estar associadas às diferentes proporções entre a matéria decomposta e a matéria total.

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

(a)

(b)

Figura 4.4 - Curvas DTG (termogravimetria derivada) das amostras de sedimento coletados nos pontos P1,P2, P3a, P3b e P3c nas frações de Tyler (a) -100+200# e (b) -250#

Débora de Carvalho Lira – Dissertação de Mestrado

4.1.2.2 Teores de Matéria Orgânica (%MO) Determinados por: Gravimetria e Análise