5 Direktorat, fylke og samarbeidspartnere
7.5 Håndtering av utløst alarm
Segundo Guadagnini (2001), quando as diferenças entre as resistências ao impacto forem reconhecidamente grandes, é indicado o método Izod devido a maior amplitude na captação de resultados, enquanto que para visualização de pequenas variações para esta característica, o método Charpy é o mais indicado, pois consegue captar menores amplitudes de valores.
Foram utilizados entre 7 e 9 corpos de prova com entallhe obtidos pelo processo de prensagem, sendo que a norma utilizada ASTM D 256 (1993a) especifica no mínimo de 5 amostras. Estes ensaios foram realizados no Laboratório de Testes Físicos do Departamento de Engenharia Metalúrgica (DEMET) na Escola de Minas da UFOP em máquina de ensaios de resistência ao impacto pelo método Charpy em equipamento Alfred J. Amsler & Co, com capacidade de 100cmkg.
4.11 Caracterização morfológica
Os estudos morfológicos foram realizados por análise micro-estrutural em amostras fraturadas nos ensaios de tração e nas fibras vegetais, todas as amostras foram coladas em porta-amostras de alumínio, pintadas com tinta prata e revestidas com uma fina camada de carbono.preparadas no MICROLAB/DEGEO com o recobrimento de carbono na Evaporadora de Carbono Modelo JEOL JEE-4C. Logo depois da preparação as amostras foram observadas em microscópio eletrônico de varredura (MEV) modelo JEOL 5510,
onde foram feitas micrografias e análises de EDS, utilizando modo de contraste emissivo
CAPÍTULO V
RESULTADOS E DISCUSSÕES
5.1 Caracterização térmica
Foram realizadas, como forma de caracterização térmica, análises
termogravimétricas dos materiais utilizados no processamento deste compósito (Figura 5.1). Estas análises serviram de parâmetros para controle do perfil térmico no processo de produção deste novo material.
Pode-se observar que pelo perfil térmico do PEAD, que mesmo sendo um material reciclado, com isso esperava-se que poderia ter impurezas incorporadas que influenciaria no perfil térmico, isso não ficou demonstrado no ensaio. Verificamos que o perfil térmico do PEAD é bastante característico, tendo como ponto de processamento máximo aproximadamente 200ºC sem que haja perda de massa. O agente compatibilizante utilizado, o PPMA, que aos 200ºC, constata-se uma perda em massa de 5% do material. A análise feita da fibra de madeira observou-se que ocorre uma redução de aproximadamente 8% em massa à temperatura entre 71 a 110ºC, que se estende até 190ºC, onde ocorre perda gradual de massa até sua deteriorização. Esta perda constatada possivelmente se refere à perda da água residual existente no interior da fibra.
A fibra de bagaço de cana tem uma estabilidade térmica até aproximadamente 200ºC depois deste período inicia uma queda brusca com a quebra das ligações celulósicas, causando sua degradação, porém mantendo uma porcentagem de resíduo de aproximadamente 30%.
O material denominado, na Figura 5.1, como madeira plástica é uma análise que foi realizada de um material granular desenvolvido pela empresa Plasnew, que pode ser utilizado, segundo a empresa, diretamente em qualquer extrusora. Esta análise foi feita para usarmos como referencia na caracterização prévia de um material semelhante ao que seria estudado. Sendo que até 200ºC, observa-se uma perda muito pequena de aproximadamente 2%, que pode ser explicado pela esterilização da fibra pela matriz polimérica.
Figura 5.1 – Análise termogravimétrica dos materiais utilizados no processamento para obtenção
deste novo compósito.
5.2 Caracterização física 5.2.1 Densidade geométrica
Avaliando os resultados apresentados na Tabela 5.1 e na Figura 5.2, pode-se concluir que a adição de fibras vegetais na matriz polimérica aumenta a densidade aparente, proporcionalmente à adição, sendo assim, podemos afirmar que esta propriedade do compósito é função da adição de fibras.
Estudos de Caraschi (2002) confirmam estes resultados encontrados, demonstrando que a densidade aparente é função da adição de fibras vegetais em compósitos lignocelulosicos. Porém este aumento é muito menor comparado ao de compósitos termoplásticos reforçados com cargas minerais. A incorporação de 40% em peso de fibra de bagaço em uma matriz de polipropileno resulta em uma densidade aparente de aproximadamente 1,0g/cm3, enquanto esta mesma proporção adicionando talco é obtido 1,20g/cm3, causando um aumento de 20% na densidade do compósito.
Yam et al. (1990), incorporou até 60% em peso de fibras de madeira em compósito utilizando PEAD reciclado usando processo de extrusão. Neste caso, também houve
aumento da densidade do compósito em função do aumento da porcentagem de fibra, exibindo um valor de 1,20g/cm3 para a incorporação máxima de 60% de fibra em peso. Portanto, este comportamento deverá influenciar em outras propriedades analisadas neste estudo, visto que, o aumento da densidade deverá influenciar na dispersão das fibras, na resistência ao impacto, entre outras características do compósito.
Tabela 5.1 – Influência da adição de fibra vegetal, tipo de fibras e PPMA na densidade geométrica
do compósito produzido. 0 15 25 30 (g/cm3) 0,88 0,94 - 0,98 (%relativa) 100 107 - 111 (g/cm3) - 0,94 0,96 0,98 (%relativa) - 107 109 111 (g/cm3) 0,88 0,92 - - (%relativa) 100 105 - - (g/cm3) - 0,92 0,93 - (%relativa) - 105 106 - Densidade (g/cm3) (ASTM D 792) % fibra em peso Unidade Matriz Bagaço PEAD Tipo de fibra - c/aditivo Pinus - c/aditivo 0,84 0,88 0,92 0,96 1 0 5 10 15 20 25 30 35
Porcentagem de fibra (em peso)
D e n s id a d e (g /c m 3 ) Madeira Bagaço
5.2.2 Resistência à tração
Os resultados de resistência à tração dos compósitos estudados estão mostrados na Tabela 5.2, onde houve variação do tipo e da porcentagem de fibra vegetal utilizada.
Tabela 5.2 – Influência da adição e do tipo de fibra vegetal e PPMA na resistência à tração do
compósito produzido. 0 15 25 30 (MPa) 24,1 15,2 - 12,4 (%relativa) 100 63 - 51 (MPa) - 18,3 15,2 14,2 (%relativa) - 76 62 59 (MPa) 24,1 11,4 - - (%relativa) 100 47 - - (MPa) - 13,2 11,6 - (%relativa) - 55 48 -
Resistência a tração (Mpa)
(ASTM D 638) % fibra em peso Unidade Matriz Bagaço PEAD Tipo de fibra - c/aditivo Pinus - c/aditivo
Podemos observar que a incorporação de fibras vegetais na matriz polimérica reduz sua resistência à tração no ponto de ruptura, independente da adição de PPMA, como pode ser visto na Figura 5.3. Quanto maior a porcentagem em peso de fibras incorporadas na matriz polimérica menor é o valor da resistência à tração encontrado, comparado com a mistura contendo somente termoplástico.
Segundo Yam et al. (1990), a resistência à tração de compósitos de poliolefina reforçados com fibras de madeira diminui com a adição de fibras, enquanto alguns estudos exibem o contrário. Esta discrepância pode ser atribuída a diferentes tipos de fibras, processos de tratamentos e técnicas de produção utilizadas.
Caraschi (2002) em seu estudo com polipropileno e fibra de bagaço observa a perda da resistência a tração em função da adição de fibra e conclui que este comportamento é resultante da falta de afinidade química do termoplástico com a fibra de bagaço, além da alta cristalinidade e peso molecular da celulose que contribuem para a fraca adesão entre as
duas fases, sendo necessário um tratamento na fibra para melhorar esta afinidade química entre os constituintes. 10 14 18 22 26 0 5 10 15 20 25 30 35
Porcentagem de fibra (em peso)
T e n sã o n a rup tu ra (M P a ) Madeira Bagaço
Figura 5.3 – Influência do tipo de fibra na resistência à tração com adição de agente
compatibilizante no compósito produzido.
Estudos de Vianna et al. (2004) afirmam que a incorporação de fibras vegetais em compósitos de matriz termoplástica diminui drasticamente a tenacidade, que é a capacidade do material absorver energia deformacional, podendo ser avaliada através de ensaios de tração e impacto. De maneira geral, independente do tipo de matriz termoplástica, a adição de resíduo de madeira a termoplásticos tende a reduzir a porcentagem de deformação na ruptura, sendo observados em outros sistemas relacionados na literatura: polipropileno com 40% de resíduos de madeira (CORREA, 2003) e polipropileno de alto impacto reciclado com 30%de farinha de madeira Pinus elliotti (DESIDERÁ, 2002).
A redução nos valores de tração no ponto de ruptura corrobora para confirmação destes estudos citados, sendo que esta diminuição é função da redução da tenacidade do material com o aumento da concentração de esforços. A adição de 15 % em peso fibras de madeira causou uma redução de 37% na resistência à tração, enquanto a adição da mesma
porcentagem de fibra de bagaço de cana causou uma redução de 53 % comparados com o PEAD reciclado sem adição de fibras.
A diferença entre as perdas nesta propriedade pode ser explicada, entre outros fatores, segundo Okino et al. (1997) pela granulometria das fibras que são determinantes para esta propriedade. A fibra de bagaço tem uma dimensão maior (65% em peso entre 500 e 850µm) do que as fibras de madeira (64% em peso entre 250 e 400µm), com isso, ocorre a perda na interação entre fibra/matriz, em função da menor reatividade.
Wall (1987) apud Yam et al. (1990) afirma que fibras de menores dimensões produzem maior resistência mecânica, nestes casos, devido a melhora na dispersão com tendência a melhor interação entre fibra/matriz.
Nos resultados encontrados conclui-se que ocorreu uma maior interação entre fibra/matriz nas fibras de madeira, adicionado a densificação destas fibras por área e que poderá ser confirmada com a caracterização morfológica.
Os compósitos que receberam adição de PPMA, misturas 3, 6 e 8, obtiveram um aumento da resistência a tração em relação aos sem aditivo, como pode ser visto na Figura 5.4. Esta mistura contendo de 15% de fibra de madeira apresentou aumento de aproximadamente 20% na resistência à tração enquanto misturas com bagaço este aumento foi de aproximadamente 16%. 1 2,4 1 4,2 1 5,2 1 8,3 15 30 P o rce n ta g e m (e m p e so ) R e si st ê n c ia a tr a ç ã o S e m ad itivo C o m ad itivo
O aumento de resistência à tração observados nas amostras com adição de compatibilizante indica uma melhor transferência de tensão da matriz para o esforço celulósico na interface, decorrente provavelmente do mecanismo de ancoramento mecânico ou de interações químicas de grupos orgânicos da celulose na interface fibra/matriz.
As Figuras 5.5 e 5.6 ilustram o ensaio de tração realizado e os corpos de prova utilizados na análise desta propriedade.
Figuras 5.5 – Ensaios de tração.
5.2.3 Resistência à flexão estática
Resistência à flexão estática é a resistência que o corpo de prova, apoiado entre dois suportes, oferece quando sujeito a uma força aplicada a seu centro até a sua ruptura. O módulo de ruptura (MOR) e o módulo de elasticidade (MOE) são os dois parâmetros normalmente determinados nos ensaios de flexão estática.
Os valores da Tabela 5.3 exibem os resultados determinados no ensaio de flexão estática no módulo de ruptura, onde houve a variação do tipo e da porcentagem em peso de fibra empregado na matriz polimérica e a presença ou ausência de agente compatibilizante.
A incorporação de fibras na matriz polimérica causou um decréscimo na resistência à flexão estática comparando com resultados encontrados para mistura constituída somente polímeros, todavia se considerarmos, somente o compósito como referência, veremos um aumento proporcional ao aumento da porcentagem em peso de fibra.
Este comportamento pode ser explicado, entre outros fatores, pelo aumento de densidade do compósito com a adição de fibras provocando uma transição no material de dúctil para frágil. Segundo Kelly (1977), uma das variáveis que podemos destacar com maior influência na resistência a flexão estática são a orientação das fibras juntamente com a densidade.
Tabela 5.3 – Influência da adição e do tipo de fibra vegetal e PPMA na resistência à flexão.
0 15 25 30 (MPa) 26,5 21,4 - 23,6 (%relativa) 100 81 - 89 (MPa) - 21,2 23,2 24,3 (%relativa) - 80 88 92 (MPa) 26,5 19,8 - - (%relativa) 100 75 - - (MPa) - 22,1 20,2 - (%relativa) - 83 76 - Matriz Bagaço PEAD Tipo de fibra - c/aditivo Pinus - c/aditivo
Resistência a flexão (Mpa)
(ASTM D 790)
% fibra em peso Unidade
Considerando somente as misturas compósitas, a composição com 25% de fibra de madeira apresentou um aumento de 9% em relação ao compósito inicial com 15%, ou seja, na incorporação de 10% de fibra houve o aumento de 9% na resistência a flexão, enquanto na adição de 30% de fibra houve acréscimo de 15% nesta propriedade. De acordo com estes resultados, os compósitos apresentaram uma função proporcional linearmente de porcentagem de fibra por aumento na resistência a flexão. Este comportamento pode ser comparado ao comportamento da densidade relativa, com isso, confirmamos que, a resistência à flexão no ponto de ruptura (MOR) tem influência direta da densidade no comportamento mecânico deste material.
A adição de agente compatibilizante não apresentou diferença relevante em comparação com os compósitos sem aditivo, este comportamento também pode ser observado pela irrelevância do tipo de fibra empregado na resistência do compósito, confirmando alguns estudos encontrados na literatura que revelam que a adição de agente compatibilizante não melhora de forma significativa às propriedades de flexão. Estes resultados podem ser visualizados na Figura 5.7, que demonstra a influência da fibra de madeira, assim como, à adição de agente compatibilizante na resistência a flexão do compósito. 20 22 24 26 28 30 10 15 20 25 30 35
Porcentagem de fibra (em peso)
R es is tên ci a a fle xã o na rup tu ra (M P a) Sem aditivo Com aditivo
As Figuras 5.8 e 5.9, ilustram o ensaio de flexão realizado mostrando o dispositivo utilizado, assim como, os corpos de prova, detalhando o tipo de fraturas do material e a deformação dos corpos de prova.
Figuras 5.8 – Ensaio de flexão.
5.2.4 Resistência ao impacto.
Segundo Paiva (1999) apud Clegg (1993), entre as propriedades de um material polimérico, a resistência ao impacto pode ser destacada devido sua importância, tornando muito importante porque falhas devido a cargas repentinas são muito comuns em condições de serviço e ocorrem até mais freqüentemente do que quando as forças são aplicadas vagarosamente. Isso acontece porque as forças de impacto são aplicadas tão rapidamente que as relaxações da estrutura molecular não acompanham o processo, resultando em fratura, relacionada com a quebra da cadeia e/ou separação das interfaces.
Os resultados de resistência ao impacto podem ser vistos na Tabela 5.4. Observa-se que a adição de 15% de fibra na matriz de PEAD provocou um aumento na resistência ao impacto, mostrando que as fibras, neste caso, atuam como reforço na matriz.
Segundo Rizvi et al. (2002), a incorporação de fibras neste tipo de compósitos provoca aumento na dureza e abaixa o custo, porém abaixam a ductilidade e a resistência ao impacto devido o aumento da densidade, com a diminuição da porosidade.
Tabela 5.4 – Influência da adição e do tipo de fibra vegetal e PPMA na resistência ao impacto do
tipo Charpy do compósito produzido.
0 15 25 30 (J/m) 79 85 - 69 (%relativa) 100 106 - 87 (J/m) - 76 65 62 (%relativa) - 96 82 78 (J/m) 79 92 - - (%relativa) 100 116 - - (J/m) - 81 76 - (%relativa) - 103 96 -
Resistência ao impacto Charpy (J/m)
(ASTM D 256) % fibra em peso Unidade Matriz Bagaço PEAD Tipo de fibra - c/aditivo Pinus - c/aditivo
Em relação ao tipo de fibra utilizado, as fibras de bagaço demonstraram maior aumento desta propriedade com relação às fibras de madeira, na adição de 15% de fibra na matriz polimérica verificou-se aumento de aproximadamente 10% da fibra de bagaço (92J/m) em relação à fibra de madeira (85J/m).
Este comportamento pode estar ligado ao fato de que as fibras de maior comprimento apresentam uma maior capacidade de absorção e distribuição da energia do choque em altas velocidades. Estudos relacionados na literatura observam este mesmo comportamento, Vianna et al. (2004) demonstra que a redução da tenacidade à fratura com o aumento da concentração de esforços é observada na resistência ao impacto e na resistência a tração no ponto de ruptura.
De acordo com Joseph et al. (1996), compósitos termofixos contendo fibras vegetais apresentam uma melhoria em suas propriedades mecânicas com o aumento do comprimento das fibras até certo limite, pois pode ocorrer diminuição nos valores de propriedades, como resistência à tração, com o aumento do comprimento de fibras, devido ao contato fibra/fibra que ocorre na confecção do corpo de prova na prensagem.
A melhoria da resistência ao impacto em função da adição de fibras vegetais foi observada até um certo ponto, podemos observar Figura 5.10, que com o aumento gradativo da porcentagem de fibra no compósito aumenta até certo ponto e depois inicia uma tendência de queda gradativa que pode ser explicado pela dificuldade de propagação de trincas com a densificação de fibras na matriz.
Pode-se observar também na Tabela 5.4, que a adição de agente compatibilizante no compósito resultou na redução da resistência ao impacto em todas as amostras analisadas. A Figura 5.11 ilustra este comportamento no compósito contendo 15% em peso de fibra com adição de 1% de PPMA resultou em resistência de 85J/m para 75J/m na fibra de madeira e 91J/m para 81J/m para a fibra de bagaço exibindo em ambos os casos um decréscimo na resistência ao impacto de 10%. Estudos confirmam a eficácia da adição de agente compatibilizante ou dispersante melhoria da adesão fibra/matriz (COSTA (1997), LU et al. (2000), CORRÊA, (2004)). Todavia nem sempre esta melhor interação entre fibra/matriz levará a uma maior resistência ao impacto, pois uma aplicação de cargas repentinas na interface da matriz não irá liberar a fibra da matriz e se a adesão for muito forte, o microfibrilamento (trinca) pode se propagar pela matriz. Se a adesão não for muito forte, a fibra é liberada resultando em cavidade deixada pela fibra na matriz (mecanismo
50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 0 5 10 15 20 25 30 35
Porcentagem de fibra (em peso)
R e si st ê n c ia a o im p a c to (J /m ) Madeira Bagaço
Figura 5.10 – Influência da porcentagem de fibra com PPMA na resistência ao impacto Charpy
92 81 79 85 76 0 15 15 c/aditivo
Porcentragem de fibra (em peso)
R es is tên ci a ao im pa ct o (J /m ) Bagaço Madeira
A Figura 5.12 apresenta as amostras utilizadas nos ensaios de resistência ao impacto Charpy, observando que não houve a ruptura total do corpo de prova, porém sua resistência estrutural interna foi rompida.
Figura 5.12 – Corpo de prova utilizado nos ensaios de resistência ao impacto Charpy.
5.3 Caracterização morfológica
Através da microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi possível avaliar a eficiência do processo de dispersão da carga celulósica na matriz termoplástica e a capacidade de molhamento da superfície da fibra pela matriz como forma de avaliar a eficiência do agente compatibilizante.
O comportamento da fratura em compósitos é afetado por muitas variáveis, incluindo a natureza da fibra e da matriz, interação fibra/matriz, a orientação das fibras, a porosidade na matriz, a carga e o ambiente a que foram submetidas às amostras. O estudo da fratura através do MEV pode revelar áreas nas quais ocorreram algumas possíveis falhas no compósito, tais como trincas na matriz e falha de ligação interfacial entre matriz/fibra (SAWYER e GRUBB, 1994).
A Figura 5.13 apresenta micrografias (MEV) das fibras utilizadas neste estudo, exibindo a diferença de formas e texturas que influenciam muito nas propriedades mecânicas do compósito produzido. Pode-se observar que a fibra de madeira (5.13a) possui
a superfície com microfibras mais largas exibindo um aspecto de “degraus” e com desfribilamento irregular, enquanto a fibra de bagaço de cana (5.13b) possui a superfície com microfibras mais estreitas apresentando um aspecto de “ondulado” um pouco mais regular.
(a) (b)
Figura 5.13 – Fotomicrografias obtidas por MEV com ampliação de 200X: a) fibra de madeira; b)
foto fibra de bagaço de cana.
Pode-se observar na Figura 5.14 uma micrografia de fratura do compósito de matriz de PEAD reciclado com incorporação de 15% em peso de fibras de bagaço de cana. É constatada a ocorrência de mecanismo chamado de “pullout” (5.14a), ou seja, fibras são liberadas da matriz quando a adesão entre fibra/matriz é insuficiente. Este fato pode explicar os valores baixos de resistência à tração exibidos por este compósito. Verifica-se que na adição de PPMA neste mesmo compósito (5.14b) acontece uma melhora significativa da interface observada através de mecanismos de entrelaçamento entre a matriz e a superfície rugosa das fibras, melhorando os valores de resistência à tração relatados para este compósito reforçado com bagaço.
(a) (b)
Figura 5.14 – Fotomicrografias obtidas por MEV com ampliação de 50X: a) compósito com fibra
de madeira evidenciando pullout; b) compósito com fibra de madeira e PPMA, mostrando uma maior adesão e dispersão fibra/matriz.
As imagens apresentadas mostram claramente que o compatibilizante possibilita uma melhoria da adesão interfacial entre a fibra celulósica e a matriz termoplástica. Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos mostram que as amostras compatibilizadas apresentaram um aumento de resistência à tração em relação às amostras não compatibilizadas, o que corrobora com os resultados encontrados.
CAPÍTULO VI
CONCLUSÕES
O desenvolvimento e caracterização do compósito de matriz polimérica reforçado com fibras vegetais obtidas pelo processo de extrusão demonstraram vantagens competitivas em relação aos compósitos convencionais de polipropileno reforçados com fibra de vidro, carbonato de cálcio e talco. Estas vantagens são evidenciadas, principalmente, como foi revelado nos ensaios de densidade, que com adição de fibras vegetais se tem um menor peso especifico deste compósito em relação aos compósitos convencionais que se utiliza de reforços minerais, outro fator, seria a redução de desgastes com ferramentaria em função da baixa abrasividade dos reforços vegetais.
Os ensaios de tração no ponto de ruptura evidenciaram tendência à redução da