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Para a análise eletroquímica do Inconel 625, foi utilizado um potenciostato/galvanostato do fabricante BioLogic, modelo SP150 utilizando dois programas computacionais comerciais, um de aquisição e outro de processamento de dados, EC Lab®

V10.18 EC Lab Express® _{V5.4, respectivamente. Para a investigação da resistência à corrosão}

do revestimento foram utilizados diferentes procedimentos de ensaio e diferentes preparações de amostra, como descrito a seguir:

Procedimento de corrosão 1: Para esta etapa, as amostras foram retificadas tanto na

face inferior correspondente ao substrato, como na face superior correspondente ao revestimento de Inconel 625, resultando em amostras de aproximadamente 5 mm de espessura. As amostras passaram por lixamento até granulometria 600 e aguardou-se 12 h após o lixamento (período necessário para a estabilização do potencial de circuito aberto, OCP) antes do início dos testes. Os ensaios de corrosão foram efetuados numa célula eletroquímica plana do fabricante BioLogic modelo EL-FLAT 3, conforme Figura 3.4. A área de ensaio para esta célula foi de 1 cm². Como contra-eletrodo foi usada uma gaze de platina de 80 mesh. Para o eletrodo de referência, escolheu-se o eletrodo de Calomelano saturado. O tipo de ensaio realizado foi polarização linear potenciodinâmica (varredura contínua de potencial), usando-se como meio eletrolítico uma solução aquosa de 3,56% de NaCl em massa.

Figura 3.4: Célula eletroquímica - “Flat Cell”, modelo EL-FLAT 3® _{do fabricante BioLogic}

montada para ensaio de corrosão potenciodinâmica desaerado.

Antes de iniciar-se os ensaios, a amostra foi montada na “Flat Cell”, a qual foi preenchida com o eletrólito. A polarização potenciodinâmica foi baseada na norma (ASTM, 2004). Após a montagem na “Flat Cell”, procedeu-se a desaeração do meio por 15 min, com um fluxo de 150 cm3_{/min de gás argônio. A norma preconiza que o fluxo de gás no meio}

eletrolítico seja introduzido no mínimo 30 min antes de submergir a amostra, mas devido à forma de montagem da Flat Cell, o meio eletrolítico não pode ser introduzido antes da montagem da amostra. Para certificar-se da remoção do ar do meio e a vedação da célula, o tubo de saída dos gases passava por um béquer com água, para observação do borbulhamento, garantindo assim a desaeração. Após os 15 min, ligou-se a célula ao potenciostato e deixou-se estabilizar o potencial de circuito aberto (OCP) do ensaio durante 30 a 40 min. foi definido como critério de estabilização deste potencial a partir do momento em que não houvesse grandes variações nos valores absolutos do mesmo, o que ocorreu frequentemente nessa faixa de valores. O fluxo de argônio não foi desligado para continuar desaerando o meio. Estabilizado o potencial de circuito aberto (OCP), iniciou-se o ensaio, tendo como parâmetro a razão de aumento do potencial (E) conforme a norma ASTM G5-94, de 50 mV por cada 5 min (0,167 mV/s). Além disto, foi especificado que o ensaio se iniciava em valores 100 mV inferiores ao do potencial de circuito aberto (OCP) estabilizado. Deixou-se o fluxo de argônio ligado durante todo o ensaio algo em torno de 100 minutos.

Procedimento de corrosão 2: Uma segunda fase de testes foi realizada para

investigar o tempo real necessário para que o Inconel 625 forme uma camada de óxido, ao invés de adotar valores fixos estabelecidos pela norma ASTM G5-94 (8-12 h). Para isso foram realizados testes de cronopotenciometria utilizando o mesmo equipamento, porém em

condições aeradas. Utilizou-se como célula um béquer de 250 ml e os mesmos eletrodos, tanto o de referência como o contra-eletrodo. A área de ensaio foi definida na própria amostra, adotando-se como padrão para todos os ensaios uma área de 2 cm2_{. Para a}

preparação das amostras foram adotados procedimentos diferentes dos citados anteriormente. Na sequência do lixamento e da limpeza, foi colado um fio metálico na face oposta a ser exposta ao eletrólito e adicionado sobre o mesmo uma tinta prata para facilitar o contato elétrico. A amostra ainda foi recoberta por cera à base de melado para garantir que apenas a área previamente definida fosse exposta ao eletrólito. Essas amostras foram mergulhadas imediatamente após o lixamento na solução de água destilada com 3,56% de NaCl para se medir o tempo de estabilização do OCP.

Procedimento de corrosão 3: Uma outra variação dos testes foi realizada utilizando a

mesma metodologia da segunda fase, mas antes da vedação com cera, a área foi delimitada por esmalte base. Aguardava-se a secagem do esmalte por duas horas ao ar, para depois a amostra ser mergulhada na solução e medir-se o tempo necessário para a formação do filme passivo. Isso foi realizado com o intuito de verificar se haveria diferença na formação da camada de óxido quando exposta diretamente ao meio eletrolítico ou quando exposta primeiro ao ar e depois ao meio eletrolítico.

Procedimento de corrosão 4: Foram realizados testes potenciodinâmicos com as

amostras totalmente cobertas pelo eletrólito. As amostras foram lixadas até a lixa de granulometria 600 mesh e retificadas conforme feito para se medir o perfil de microdureza (a 1,5 mm do topo do depósito e a 0,5 mm da interface com o substrato). Aguardou-se o período de estabilização após o lixamento determinados com os procedimentos 2 e 3. Utilizou-se uma vedação da área delimitada (2 cm2_{) com esmalte base e cera à base de melado, bem como}

Figura 3.5: Amostra em preparação para ensaio de corrosão com (a) o fio preso na parte de trás e (b) selada com esmalte base e cera.

Procedimento de corrosão 5: Foram realizados testes de corrosão potenciodinâmica

na cuba do microabrasômetro do LTM, com a amostra parcialmente submersa conforme Figura 3.6 (b), com diferentes taxas de aumento de potencial (0,167, 0,5, 0,7 e 1,0 mV/s), a fim de se obter um tempo de teste de corrosão que fosse adequado aos subsequentes ensaios de microabrasão-corrosão. O meio eletrolítico foi uma solução 3,56% de NaCl. Como nestes ensaios a amostra fica parcialmente submersa, foi colocado sobre a cera de vedação um tubo de borracha, Figura 3.6 (a), direcionando o eletrólito bombeado, a 1,70 ml/min, para a parte útil não submersa da mesma.

Figura 3.6: Ensaio de corrosão parcialmente submerso (a) amostra com o tubo para o direcionamento do eletrólito, (b) esquema na cuba.

Procedimento de corrosão 6: Uma vez definida pelo procedimento 5 a melhor taxa

de varredura que atendesse tanto as condições experimentais para a realização dos testes de corrosão e de microabrasão-corrosão, foram realizados testes de corrosão potenciodinâmica. Aguardou-se a estabilização do OCP e utilizou-se uma taxa de varredura de 0,7 mV/s com três diferentes soluções em água destilada como eletrólito: i) 3,5% NaCl; ii) uma solução de 180.000 mg/L de NaCl com 1N de H2SO4e iii) uma solução de cloreto férrico (FeCl3) e

cloreto de sódio (NaCl) com equivalência na concentração de íons de cloretos com a primeira solução. Esta equivalência foi determinada por meio de um cálculo estequiométrico, o qual levou a 8,09 g de FeCl3 e 8,75 g de NaCl.