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Este estudo foi abordado à avaliação das propriedades físico-mecânicas por meio da determinação da força ligante e do acompanhamento da variação reológica com a estocagem, até 12 meses, através da determinação periódica da umidade, do índice de penetração, do tempo de retenção de água, para duas diferentes classes de argamassas.

O trabalho se iniciou com a caracterização das matérias-primas sólidas majoritárias a serem utilizadas na formulação das argamassas (granulometria, densidade aparente, porosidade aparente, análise termogravimétrica, análise química por fluorescência de raios- X (FRX) e mineralógica por difração de raios-X (DRX) seguido da fabricação semi- industrial das duas classes de argamassa, realização das observações das variações reológicas e, posteriormente, analise das propriedades microestruturais da interface argamassa/tijolo refratário para cada uma das classes de argamassas.

Para tanto foram formuladas as misturas experimentais das duas classes de argamassas distintas – aluminosa e silicoaluminosa, a saber (tabela 4.1):

Tabela 4.1: Formulações base do estudo

Matérias Primas Classe SiAl (%) Classe Aluminosa (%)

Chamote Silicoaluminoso 70 0

Alumina Eletrofundida Branca (AEB) 0 70

Argila Rosa 15 15

Bissilicato de sódio 52ºBe 15 15

Partindo das formulações base, afim provocar mudanças no sistema de estudo, foram introduzidas as variáveis de entrada água, CMC e NaOH conforme tabela 4.2.

As variáveis de entrada água e os aditivos soda cáustica (NaOH) e carboximetilcelulose (CMC) foram definidos em 2 níveis de intervalos, um mínimo (0) e outro máximo (1).

Os níveis de consistência desejada foram estabelecidos em função das práticas já estabelecidas no meio refratarista.

O nível mínimo (0) para a variável água foi o de índice de penetração P280 mm e o máximo (1) P400 mm.

O nível mínimo (0) para a variável soda cáustica (NaOH) foi para a concentração = 0%p/v e o máximo (1) = 0,5% p/v.

O nível mínimo (0) para a variável Carboximetilcelulose (CMC) foi para a concentração = 0%p/v e o máximo (1) = 0,2% p/v.

As avaliações foram realizadas ao longo do período de 12 meses através dos ensaios de umidade, penetração, tempo de retenção de água e força ligante.

Tabela 4.2: Planejamento dos experimentos

Bloco Chamote Bloco Alumina Penetração (mm) Água NaOH CMC Água NaOH CMC

0 0 0 0 0 0 280 0 1 0 0 1 0 0 0 1 0 0 1 0 1 1 0 1 1 1 0 0 1 0 0 400 1 1 0 1 1 0 1 0 1 1 0 1 1 1 1 1 1 1

O estudo se desenvolveu nas instalações da própria empresa Magnesita Refratários S/A, na fábrica FMBV e em seu centro de pesquisas.

Consistiu-se na realização de misturas experimentais de 300kg, cada, das formulações base citadas tabela 4.2, com duas consistências distintas indicadas pelas penetrações de P280mm e P400mm.

Para a argamassa a base de chamote estas penetrações foram conseguidas com adição de 57L de água (19%) para penetração de P400mm e 40,5L de água (13,5%) para penetração de P280mm, já para a argamassa a base de alumina utilizou-se menor quantidade de água 46,5L (15,5%) para penetração P400mm e 31,5L (10,5%) para a penetração P280mm. Isto se deve principalmente ao fato da densidade aparente do chamote rosa ser menor que a densidade aparente da alumina.

Foram separados 5 baldes de cada argamassa experimental totalizando 15baldes para cada classe. Amostras individuais para cada ensaio foram obtidas abrindo um balde de cada vez nas datas pré-determinadas.

A fim de evitar interferências do meio ambiente com o sistema em estudo, que é de pega ao ar, cada balde só foi aberto 3 vezes de forma seqüencial e fechado imediatamente após a retirada das alíquotas, para determinação da umidade, da força ligante e da reologia através da medida da penetração e tempo de retenção.

As variações reológicas foram avaliadas nos seguintes intervalos de tempo: Após a fabricação (T0);

Após 05dias da fabricação (T5);

Após 10dias (T10), 30dias (T30), 60 dias (T60), 90 dias (T90), 120 (T120); 150dias (T150); 180dias (T180); 210dias (T210); 240dias (T240); 270dias (T270); 300dias (T300); 330dias (T330); 360dias (T360);

O espaçamento entre estes intervalos foi definido em função dos conhecimentos prévios do autor sobre a perda da consistência no início da estocagem.

As propriedades estudadas foram avaliadas ao longo da estocagem através de ensaios específicos da rotina do controle de qualidade de argamassas, tais como:

A) Umidade - determinada pela perda de água após secagem, em estufa à temperatura de 110ºC por 24h, com o propósito de verificar a eficácia do sistema de embalagem durante a estocagem. A norma utilizada será a ABNT NBR 6945, determinação de teor de umidade de matérias primas e refratários não moldados.

B) Consistência – determinada com o auxílio do aparelho penetrômetro universal regulamentado pela ABNT NBR11508 - Materiais refratários não conformados - Determinação da consistência de argamassas;

C) Tempo de retenção de água - determinado pelo método de ensaio regulamentado pela norma ABNT NBR-8827 - Materiais refratários não conformados - Determinação do tempo de retenção de argamassas;

D) Força ligante - determinado após preparação de corpos de prova, de mesma classe de alumina, secos a 110ºCx 24h e corpos de prova tratados termicamente após queima a 1400ºC x 5h, conforme procedimento normativo baseado na norma ABNT NBR 8384 – Materiais Refratários Não Conformados – Determinação da força ligante em argamassas.

Foram selecionados alguns dos corpos de prova provenientes do ensaio de força ligante, visando conhecer melhor a região de interface argamassa/ tijolo refratário através da análise dos aspectos microestruturais decorrentes da penetração e da aderência dos constituintes da argamassa, na superfície microporosa do refratário.

As análises da microestrutura da interface tijolo refratário / camada de argamassa foi estudada por microscopia eletrônica de varredura de alta resolução, Emission Scanning Eletronic Microscope marca Jeol, modelo JSM-7500F, com o auxílio da microanálise EDS e WDS.

Foi estudado também a existência de alguma correlação entre os resultados da força ligante (após 110ºC e após queima a 1400ºC) e a variação reológica após estocagem.

A Figura 4.1, exibe CP’s de tijolos com suas respectivas argamassas, mesma classe de alumina.

Figura 4.1: Corpos de prova aluminosos e SiAl com suas respectivas argamassas.

CP1: Tijolo aluminoso com Argamassa aluminosa após queima a 1400ºCx5h. CP2: Tijolo aluminoso com Argamassa aluminosa após secagem a 110ºCx24h.

CP3: Tijolo silicoaluminoso com Argamassa silicoaluminosa após queima a 1400ºCx5h. CP4: Tijolo silicoaluminoso com Argamassa silicoaluminosa após secagem a 110ºCx24h.