Characterization of ALPIDE
5.3 Cluster size and shape
Para a avaliação da descarga sólida em suspensão, foi realizada uma amostragem diária matinal destes sedimentos. Adotou-se a técnica de amostragem por integração na vertical (Carvalho, 1994). Utilizou-se para tal, uma garrafa virgem, com capacidade de 500 ml. Como o borbulhamento da entrada da amostra é indesejável, evitou-se que o mesmo ocorresse, realizando a coleta de forma vagarosa.
Para a determinação da concentração de sedimentos em suspensão adotou-se o método da filtração, que é normalmente empregado para a medida da concentração de sedimentos inferiores a 200 mg/L (Carvalho et al., 2000). O sistema de filtração da Nalgene® foi utilizado para realizar a separação da solução água + sedimento através da membrana filtrante de acetato de celulose Milipore de 0,45 m de diâmetro. Esta membrana foi previamente secada durante 1 hora em estufa a 100 - 110ºC, sendo então pesada e determinada como peso inicial seco (Pi). Após a filtração de um volume conhecido de amostra (aproximadamente 500 ml), as membranas forma secados em estufa a 100 - 110ºC por 01 (uma) hora, sendo novamente pesada (peso final seco – Pf). A concentração de sedimentos em suspensão contido na amostra é determinada pela equação 4.8.
V
Pi
Pf
Cs=
(
−
)
(Equação 4.8) Sendo:Cs – Concentração de sedimento em suspensão (mg/L);
Pi e Pf – Peso inicial e final respectivamente, das membranas filtrantes (mg); V – Volume da mistura água + sedimento.
A turbidez representa uma propriedade ótica que mede como a água dispersa a luz. Esta dispersão aumenta com a quantidade de material particulado em suspensão, o que inclui a carga de sedimento em suspensão (USEPA, 1997). A partir deste pressuposto, a determinação da turbidez foi realizada concomitantemente à determinação de sedimentos em suspensão. As amostragens com turbidez inferior a 1,0 NTU foram desprezadas, por não apresentaram massa suficientemente superior à faixa de erro da balança analítica. Sendo assim, optou-se por só se realizar a análise de sedimentos em suspensão em
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amostras com valores de turbidez igual ou superior a 1,0 NTU. Neste caso, foi utilizado um turbidímetro de bancada B250 – Micronal para medir a turbidez.
4.6.2 - Sedimentos de leito (fundo de canal)
As coletas das amostras de aproximadamente 2kg de sedimento de leito também foram realizadas 4 (quatro) campanhas de campo, durante um ano hidrológico, sendo uma em cada estação (tabela 4.2). A amostragem sedimentológica não foi realizada na totalidade dos pontos de coleta de água devido ao fato de 4 desses estarem alocados em tanques de abastecimento d’água e 1 em um poço tubular. Assim, para a análise granulométrica foram selecionados 5 pontos distribuídos setorialmente na bacia do córrego do Andaime, devido à heterogeneidade da cobertura vegetal, 1 ponto no exultório do córrego D’Ajuda e 2 pontos no rio das Velhas anterior e posterior aos tributários, que são os pontos 1, 2, 3, 4, 8, 9, 10 e 11, conforme pode ser observado na figura 4.10. As coletas foram realizadas uma vez em cada estação, totalizando 4 amostragens em um ano hidrológico.
Seguindo o mesmo critério utilizado para as amostras de água, as amostras de sedimento de leito também foram coletadas ao longo do canal principal do rio buscando seções retilíneas com fluxo uniforme, evitando confluência das drenagens. Coletou-se cerca de 2kg de amostras de sedimento de leito, utilizando-se como amostrador um coletor de polietileno manufaturado em laboratório, o material obtido foi então acondicionado em sacos plásticos virgens (figuras 4.14 – A e B), segundo recomendações da EPA (USEPA, 2001) e USGS (Shelton & Capel, 1994). Realizada a coleta, os sacos plásticos foram devidamente identificados e lacrados. Logo em seguida, as amostras foram encaminhadas para o laboratório, onde foi realizado o processo de secagem. Esse processo consiste em expor o sedimento, a uma lâmpada infravermelha para secagem, mantendo a temperatura em torno de 40 ºC. As etapas restantes estão descritas no fluxograma da figura 4.15.
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Figura 4.14 – Amostrador utilizado em campo (A) e sacos plásticos (B) contendo as amostras
de sedimento de leito.
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Figura 4.15 – Fluxograma das etapas e das análises laboratoriais do sedimento de leito.
SEDIMENTOS COLETA DE AMOSTRAS
SECAGEM DAS AMOSTRAS A +- 40°C
QUARTEAMENTO
1/4 ICP 1/4 GRANULOMETRIA 1/2 TESTEMUNHO
AMOSTRAL
DIGESTÃO TOTAL
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4.6.3 - Análise Granulométrica
As amostras de aproximadamente 2kg dos pontos 1, 2, 3, 4, 8, 9, 10 e 11 foram submetidas à análise granulométrica realizada por fracionamento e posterior peneiramento, utilizando um conjunto de peneiras de diferentes malhas, conforme a tabela 4.3.
Tabela 4.3 – Peneiras utilizadas no fracionamento granulométrico.
Peneiras
ABNT/Mesh Φ (diâmetro partículas) – mm Classificação (Wentworth, 1922)
10 2,000 Grânulo
18 1,000 Areia Muito Grossa (AMG)
35 0,500 Areia Grossa (AG)
60 0,250 Areia Média (AM)
120 0,125 Areia Fina (AF)
230 0,625 Areia Muito Fina (AMF)
Fundo < 0,625 Silte/Argila (S/A)
As amostras foram montadas num conjunto de peneiras, acoplados a um agitador de peneiras tipo Ro-tap (SOLOTEST®), durante 20 minutos. As frações granulométricas
obtidas foram pesadas e armazenadas em sacos plásticos rotulados. Ao trocar de amostras, as peneiras foram devidamente lavadas e secas. Caso ainda restassem resquícios das amostras anteriores, as peneiras foram limpas com ar comprimido.
4.6.4 - Digestão Total de Sedimento de Leito
A determinação da concentração de metais nas amostras de sedimento de leito foi realizada na fração silte/argila, já que esta fração contém a maior parcela dos metais acumulados por veiculação hídrica. O processo empregado para a solubilização dos metais nos sedimentos foi a digestão total, segundo metodologia de Moutte (2003 in POP-LGqA 2003). Esta metodologia consiste em realizar o ataque ácido na amostra, utilizando a combinação de ácidos (HCl, HNO3 e HF) em etapas aberta e fechada, para a posterior
determinação de elementos maiores e menores por espectrofotometria (ICP-OES). Na digestão total, pesou-se uma amostra de 250mg de sedimento de leito no interior do frasco Savillex pré-pesado. Adicionou-se 1mL de HNO3 10mol/L seguido de 3 ml de HCl 10mol/L,
levando-os à chapa aquecedora (a 100ºC) até a evaporação completa. Adicionou-se 2mL de HF concentrado, deixando os frascos abertos até secura, sobre a chapa aquecedora a cerca de 140ºC. Adicionou-se novamente 2 mL de HF concentrado, fecharam-se os frascos e
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deixou-se cerca de 30 horas na chapa aquecedora a cerca de 140ºC. Após esse tempo, com os frascos resfriados, estes foram abertos e colocados na chapa aquecedora a 110 ºC até a evaporação do HF. Logo em seguida, adicionou-se 2 mL de HNO3 10mol/L com os
frascos abertos, levados à chapa aquecedora a 110 ºC até a completa evaporação. Adicionou-se novamente 2 mL de HNO3 10mol/L com os frascos abertos, levados à chapa
aquecedora a 110ºC até a completa evaporação. Adicionou-se 2mL de HCl 10mol/L com os frascos abertos em chapa aquecedora a 110ºC até a evaporação. Retiraram-se os frascos da placa aquecedora, que foram colocados no porta-frascos. Adicionou-se 25 mL de HCl 2mol/L, fechou-se os frascos, agitou-se e deixou-se por 2 horas sobre a chapa aquecedora a cerca de 100ºC. Anotou-se a massa total (frasco + tampa + solução), pesando em balança analítica.
4.6.5 - Análises Geoquímicas dos sedimentos
As análises dos elementos traço e maiores nas amostras de sedimento de leito foram realizadas no Espectrofotômetro de Emissão Atômica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES), marca SPECTRO/MODELO Ciros CCD em operação no Laboratório de Geoquímica Ambiental (LGqA - DEGEO/UFOP). Analisou-se os teores de Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sc, Sr, Ti, V, Y e Zn.