Analyser

Como características físicas, avaliaram-se: a distribuição granulométrica, a densidade aparente, a porosidade, a microporosidade e a área superficial específica. Para a distribuição de tamanhos de partículas da amostra de minério de ferro goethítico, adotou-se o peneiramento combinado8 _{feito em duplicata, sendo o resultado obtido}

representado pela média aritmética dos valores em cada medição. Para a fração fina (- 0,037mm), empregou-se o método de difração a laser. A densidade aparente foi determinada pelo método do picnômetro a gás (He). Os dados de superfície específica, de porosidade e de microporosidade foram obtidos pela análise por adsorção gasosa, usando N2 como gás de adsorção. Na determinação da área superficial específica,

adotou-se o modelo BET (Brunauer-Emmett-Teller) multipontos. A distribuição de tamanhos de poros foi determinada pelo modelo BJH (Barrett-Joyner-Halenda). Os parâmetros de microporosidade foram avaliados pelo modelo DR - Dubinin– Radushdkevich.

Nas instalações do Laboratório de Tratamento de Minérios do DEMIN/UFOP foi realizado o peneiramento combinado, e no Laboratório de Propriedades Interfaciais do DEMIN/UFOP as determinações de:

 distribuição granulométrica com o granulômetro a laser da Quantachrome, modelo Cilas 1064, usando a faixa granulométrica fina (-0,037mm) do minério de ferro goethítico. Como condições de análise são citadas: uso de hexametafosfato de sódio como dispersante (1% p/p), agitação por ultrassom durante 1 minuto e obscuração de 10%;

 densidade aparente com o picnômetro a hélio da Quantachrome, modelo Ultrapyc 1200e. As amostras analisadas foram: minério de ferro goethítico (todas as faixas granulométricas), natural de sinter feed (condições G1, G2, G3 e G4), calcinada de sinter feed (condições G1, G2, G3 e G4) e sínter (condições STG1, STG2, STG3 e STG4). A análise teve os seguintes aspectos: (i) preenchimento de, aproximadamente, 67% do volume do porta amostra pequeno (12,8cm3); (ii) temperatura ambiente (23°C); (iii) tempo de equilíbrio automático; (iv) pressão alvo igual a 17psi; (v) tempo de purga igual a 4 minutos. Determinou-se a densidade aparente como sendo a

média dos valores obtidos em 3 medições, em que o desvio padrão foi de 0,005%;

 superfície específica e porosidade com o analisador da Quantachrome, modelo Nova 1200e. As amostras analisadas foram: de minério de ferro goethítico (todas as faixas granulométricas), natural de sinter feed (condições G1, G2, G3 e G4), calcinada de sinter feed (condições G1, G2, G3 e G4) e sínter (condições STG1, STG2, STG3 e STG4). As condições de ensaio foram as seguintes: (i) preparação da amostra - temperatura de desgaseificação de 195°C, determinada preliminarmente em ensaios de termogravimetria. O tempo de desgaseificação foi de 17 horas; (ii) ajuste do software de controle NOVAWin2 _{– atraso térmico de 180s (tempo para se} estabilizar a medição antes da captura do primeiro ponto da isoterma de adsorção-dessorção). As condições de equilíbrio estiveram entre 60s e 120s para as quais se tem o mínimo e o máximo de tempo, respectivamente, de flutuação da pressão relativa antes de sua tomada como ponto da isoterma de adsorção-dessorção.

Ao serem realizados os primeiros ensaios de adsorção gasosa com as amostras de sínter (STG1 e STG2), constatou-se que os resultados não se ajustavam adequadamente em classes conhecidas de isoterma de adsorção-dessorção ou de histerese. Na Figura 5.4a, nota-se que o sínter STG1 exibiu um comportamento de material que não é poroso, ou é possivelmente macroporoso, tendo uma energia de adsorção alta. Assim sendo, caracteriza-se um material com isoterma do tipo II. A presença de um joelho nessa isoterma na região de baixa pressão (P/P0  0,20) revela a

adsorção em monocamada associada à microporosidade (Condon, 2006). Todavia, a área de microporos na amostra STG1 de 0,00175m2/g está abaixo do limite de detecção (LD) do software de controle do porosímetro NOVA 1200e (LD  0,01m2_{/g). Logo, a}

medida obtida não foi confiável, assim como a de área superficial de 0,0160m2/g.

Na Figura 5.4b são vistas as isotermas de adsorção-dessorção da amostra de sínter STG2, destacando a maior proximidade com o comportamento em adsorção de um material com isoterma do tipo II e histerese H3. Entretanto, os últimos pontos da isoterma de dessorção da amostra de sínter STG2, não coincidiram com os primeiros de sua isoterma de adsorção. Então, os resultados de área superficial e dos parâmetros de porosidade e de microporosidade dessa amostra de sínter também foram colocados em dúvida.

Na Figura 5.5 é visto que com a pulverização da amostra de sínter STG1 alcançou-se uma maior proximidade de comportamento de um material com isoterma do tipo II e histerese H3, mas houve cruzamento das isotermas de adsorção-dessorção em pressão relativa (P/P0) de 0,43 com ligeiro distanciamento entre elas até P/P0 de

0,15. As implicações desse aspecto nos resultados são desconhecidas da literatura, mas há unanimidade em assumir como reflexo da preparação da amostra, como citado por Condon (2006). Adicionalmente, quando se consideram fatores, tais como: (i) heterogeneidade microestrutural e mineralógica do sínter, devido à composição feita a partir de diversos materiais (minério de ferro, combustível, fundente, pós, lamas e resíduos siderúrgicos variados); (ii) falta de conhecimento em torno dos mecanismos de formação e de modificação da estrutura de poros do sínter, concluiu-se que há muito a ser explorado na técnica de adsorção gasosa para caracterizar a área superficial específica, os parâmetros de porosidade e de microporosidade dos aglomerados de finos de minério de ferro.

Com base no exposto acima, prosseguiu-se com a pulverização das demais amostras de sínter para a faixa granulométrica abaixo de 0,053mm como uma forma de obter resultados mais confiáveis de área superficial específica, parâmetros de porosidade e de microporosidade com a técnica de adsorção gasosa. Isso porque com a quebra das ligações entre as partículas, principalmente, as da matriz (parte fundida) do sínter, presume-se pela ocorrência de maior exposição dos poros à desgaseificação (estágio de preparação da amostra). Consequentemente, estabeleceria o maior contato com o adsorbato (nitrogênio).

Logo, os resultados de caracterização física das amostras de sínter referem-se à condição pulverizada das mesmas para a faixa granulométrica -0,053mm.