Analogue diversity by selective de-protection and de-iodination

A geometria de ensaio e as dimensões dos corpos de prova foram definidas em função dos requisitos da máquina de ensaios tribocorrosivos, posto que ensaios tribocorrosivos para corpos de prova odontológicos não são normatizados. Foram produzidos oito corpos de prova metalocerâmicos, com formato retangular plano de 20,0 mm x 30,0 mm x 1,5 mm. Os corpos de prova foram confeccionados em laboratório de prótese dentária, segundo as normas dos fabricantes e divididos em três grupos: A, B e E, acrescentando-se corpos de prova de controle (GC), de acordo com o tratamento de superfície empregado (Tabela 3).

Tabela 3 - Descrição dos corpos de prova.

Grupo Liga de fundição

Tratamento da superfície

metálica

Porcelana

A Suprem Cast SB Modificação do tratamento preconizado

Ceramco III

B Suprem Cast SB Metalização mecânica de Ti

Ceramco III

E Suprem Cast SB Metalização em plasma de Ti

Ceramco III

GC Suprem Cast SB Nenhum Ceramco III

Seguindo a técnica da cera perdida, o modelo da infra-estrutura metálica a ser obtido foi confeccionado com lâminas de cera plana de aproximadamente 0,3 mm de espessura. As lâminas, constituindo o padrão de cera (Figura 6 a), foram adaptadas ao anel de contenção e incluídas em revestimento cerâmico refratário. O conjunto foi levado ao forno a 950 ºC (Figura 6 b) para evaporação da cera e produção do molde negativo da peça a ser fundida. Depois de resfriado, o molde foi então acoplado a uma máquina centrífuga, próximo aos

cilindros da liga de níquel-cromo. Para a fundição da liga, acionou-se o maçarico de gás oxigênio, cuja chama foi direcionada aos tarugos da liga metálica (Figura 6 c), por tempo e distância preconizados nas normas do fabricante. O preenchimento do molde refratário com a liga metálica fundida acontece pela ação centrífuga da máquina que é liberada logo após a fundição (Figura 7 a). As infra-estruturas fundidas (Figura 7 b) receberam diferentes acabamentos em uma das superfícies, para efeito de caracterização microestrutural e da avaliação de sua influência sobre o comportamento tribocorrosivo dos corpos de prova. As alterações propostas para o tratamento de superfície metálica foram realizadas em laboratório universitário.

a) b)

c)

Figura 6 - Técnica de confecção dos corpos de prova. a) padrão em cera; b) queima do revestimento refratário a 950 ºC; c) fundição da liga com maçarico.

a) b) Figura 7 - a) ação centrífuga para cópia do molde com liga fundida; b) infra-estrutura do corpo de

prova fundida.

Todos os corpos de prova foram submersos em álcool isopropílico absoluto e limpos por vibração ultrassônica durante dez minutos. A usinagem com pedra de óxido de alumínio montada em peça de mão de baixa rotação em movimentos unidirecionais foi realizada para a remoção de ângulos agudos e criação de micro-retenções. Na seqüência, os corpos foram fervidos em água destilada a 100 ºC durante cinco minutos para desengordurá-los. Cada corpo de prova sofreu modificação no preparo da superfície de contato antes da deposição da porcelana, da seguinte forma:

x 1A: jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + oxidação + porcelana.

x 2A: jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + porcelana. x 3A: oxidação prévia + jateamento com óxido de alumínio em pó (150µm) + oxidação + porcelana.

x 1B: jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + oxidação + deposição mecânica de titânio + porcelana.

x 2B: jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + deposição mecânica de titânio + porcelana.

x 3B: oxidação prévia + jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + oxidação + deposição mecânica de titânio + porcelana.

x E: jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + deposição de titânio em plasma + porcelana.

x GC: grupo controle: oxidação + jateamento com óxido de alumínio em pó (150 µm) + porcelana.

A oxidação prévia da superfície metálica de contato com a porcelana é preconizada pelo fabricante e conseguida por meio de tratamento térmico. Os corpos de prova submetidos ao processo de oxidação (grupo A, 2B e 3B) foram inseridos em forno para porcelanas (Phoenix Quick Cool, Ceramco) (Figura 4.3) com temperatura inicial de 650 ºC e pressão de 2,54 cmHg (vácuo), variando 32 ºC por minuto até atingir a temperatura final de 980ºC. Ao término do tratamento térmico, o vácuo foi liberado e as amostras gradativamente resfriadas dentro do forno.

O jateamento abrasivo com óxido de alumínio puro em pó (250 µm, malha #60) foi realizado a uma pressão de 65 kgf/cm2, compatível com a malha, nas amostras (1A, 3A, 1B, 3B e E), para remover impurezas na superfície, reduzir a camada de óxidos – quando realizado após oxidação - uniformizando a textura superficial. Todas as peças foram novamente limpas em álcool isopropílico por vibração ultrassônica ao término das seções de acabamento de superfície para remoção de possíveis partículas contaminantes impregnadas.

A metalização mecânica com titânio, realizada nos corpos de prova do grupo B, foi conseguida por meio da adaptação de uma ponta de titânio comercialmente puro de formato cônico, a uma máquina retificadora portátil (Dremel Multipro) de alta rotação, que funcionou na velocidade de 33.000 rpm (Figura 4.4) em atrito sobre o substrato metálico por 30 segundos. Nota-se que a angulação de contato entre a ponta e o corpo de prova é de 45º, mas somente a ponta do cone percorre a superfície.

No corpo de prova E, em que houve deposição de titânio por plasma, o processo de deposição pelo sistema de triodo magnetron sputtering, teve duração de 45 minutos, com pressão do gás de trabalho de 4,0 µTorr ( 0,5 N2, 0,5 Ar), a tensão de -500 V sobre o alvo, corrente de 1,0 A no alvo, polarização do substrato de -30 V, 200 ºC de temperatura do substrato e uma razão aproximada de deposição de titânio sobre o substrato de 0,15 µm/min.

Para ambos os tipos de metalização propostos foram realizadas micrografias (MEV) com mapeamento EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) dos principais elementos químicos constituintes da liga metálica de estudo (níquel, cromo), do filme de titânio depositado e do oxigênio, para observar-se sua disponibilidade em óxidos superficiais e averiguar a uniformidade do processo.

Figura 8 - Forno para sinterização de porcelanas (Phoenix Quick Cool, Ceramco);

Figura 9 - Deposição mecânica de titânio comercialmente puro.

O processo de aplicação da porcelana é manual e artesanal, porém, criterioso. Inicialmente, ao pó da porcelana foi adicionada água destilada, misturando-os delicadamente até a obtenção de uma pasta. A pasta de porcelana opaca foi a primeira camada aplicada sobre a superfície tratada da infra-estrutura

metálica, com o auxílio de um pincel de características específicas para aplicação de porcelana odontológica. A deposição da porcelana aconteceu com a infra-estrutura apoiada sobre superfície de vibração ultrassônica para favorecer o escoamento da pasta sobre a superfície, eliminando-se o excesso de água com filtro de papel absorvente. O conjunto foi levado ao forno para o primeiro ciclo de sinterização da porcelana, segundo as normas do fabricante. A temperatura final da porcelana Ceramco III é de 940 ºC.

Após o completo resfriamento da peça, uma segunda camada de porcelana opaca, menos aquosa, foi aplicada com espessura aproximada de 0,2 mm sob as mesmas condições da primeira camada. Bolhas superficiais, quando existiram, foram prontamente eliminadas com auxílio de uma espátula lecron. O conjunto retornou ao forno para o segundo ciclo de sinterização da porcelana. Ao término do resfriamento, a camada de porcelana de corpo foi aplicada, com espessura aproximada de 0,7 mm, em toda a extensão da superfície trabalhada. O processo foi idêntico ao da aplicação da camada anterior e semelhante ao ilustrado na Figura 10 a). Na seqüência, foi realizado o terceiro ciclo de sinterização da porcelana. A espessura média final dos corpos de prova ficou em torno de 1,2 mm. Na seqüência e com a peça novamente em temperatura ambiente, uma camada de porcelana vítrea bastante fluida foi aplicada, num processo conhecido como glazeamento, cuja função é obstruir possíveis poros produzidos durante a cocção da porcelana, melhorando a lisura (acabamento) e o brilho superficial da peça metalocerâmica. Por fim, o polimento superficial dos corpos de prova foi realizado com discos de silicone em baixa rotação, semelhante ao processo ilustrado na Figura 10 b).

a) b)

Figura 10 - a) aplicação artesanal da camada de porcelana de corpo, b) polimento final do conjunto metalocerâmico.