A refratometria ´e uma t´ecnica que permite determinar o ´ındice de refra¸c˜ao de meios s´olidos cristalinos e l´ıquidos. Neste trabalho foi utilizado um refratˆometro anal´ogico de ABBE, modelo 3T Atago com precis˜ao de˘ 2 ˆ 10´4, figura 3.4, para obten¸c˜ao dos ´ındices de refra¸c˜ao extraordin´ario pneq e ordin´ario pnoq das fases nem´atica calam´ıtica liotr´opicas.
Seu princ´ıpio de funcionamento foi baseado no m´etodo do ˆangulo cr´ıtico, este ˆangulo cr´ıtico define uma fronteira ou linha limite bem n´ıtida de claro/escuro, que pode ser visualizada na
ocular do refratˆometro. Como o ˆangulo cr´ıtico e o ´ındice de refra¸c˜ao dependem do comprimento de onda da luz, uma radia¸c˜ao policrom´atica, por dispers˜ao, n˜ao formaria uma regi˜ao de fronteira n´ıtida como a da figura 3.5(c). Em raz˜ao deste fato, o refratˆometro de Abbe utiliza uma radia¸c˜ao monocrom´atica (λ = 589,3 nm) e de um compensador para eliminar uma franja colorida difusa da linha limite, de tal maneira que seja poss´ıvel visualiz´a-la de forma bem n´ıtida e, assim, determinar o ´ındice de refra¸c˜ao.
O processo de medida consiste em girar o corpo de prismas com o bot˜ao de controle da escala graduada at´e observar a linha limite exatamente sobre o ponto de intersec¸c˜ao de duas retas em forma de ˆ que aparecem no campo de vis˜ao da ocular. Quando atingida esta configura¸c˜ao, obtem-se diretamente o valor do ´ındice fazendo a leitura da escala graduada do refratˆometro.
Para medidas em meios s´olidos transparentes, com o refratˆometro de Abbe, ´e utilizada uma luz incidente rasante, figura 3.5(c). Para tal, ´e necess´ario que o meio possua duas faces polidas e paralelas. A camada de ar entre o meio e o prisma de medi¸c˜ao deve ser eliminada, e para isto utiliza-se uma pel´ıcula l´ıquida entre as duas superf´ıcies para fazer o acoplamento ´optico. O ´ındice de refra¸c˜ao da amostra deve ser, necessariamente, menor que os ´ındices do prisma principal e do acoplador ´optico. Assim, todos os raios de luz incidente na amostra que tiverem um ˆangulo de refra¸c˜ao menor que o ˆangulo de refra¸c˜ao do prisma ser˜ao transmitidos, criando-se desta forma uma fronteira clara/escura bem n´ıtida.
Para realizar as medidas dos ´ındices de refra¸c˜ao nos cristais l´ıquidos, foi necess´ario colocar o cristal l´ıquido em um porta-amostras (cubeta de fluxo) retangular, de quartzo, com 1 mm de caminho ´optico, adquirida da Hellma. O porta-amostras foi preenchido com aux´ılio de uma micropipeta e suas extremidades foram seladas com parafilme. Para o alinhamento da fase nem´atica calam´ıtica, a cubeta foi levada at´e um eletro´ım˜a para induzir uma orienta¸c˜ao planar das micelas ao longo do eixo maior do porta-amostras. Esta foi mantida em presen¸ca do campo magn´etico, da ordem de 8 kG, at´e se observar pela t´ecnica de microscopia uma textura totalmente uniforme. O grau de uniformidade na textura est´a diretamente associado com o grau de orienta¸c˜ao ou alinhamento da referida mesofase.
Ap´os o alinhamento, a amostra foi colocada sobre o prisma principal do refratˆometro, conforme ilustra a figura 3.5(b). O b´alsamo do Canad´a pn “ 1, 53q foi utilizado como acoplador ´optico do sistema. O controle de temperatura foi realizado por um banho t´ermico, com precis˜ao de˘ 0, 01 oC, conectado aos terminais de circula¸c˜ao de ´agua, localizado no bloco dos prismas. A temperatura da amostra foi controlada pelo sensor t´ermico do banho e
(a) (b)
(c)
Figura 3.5: (a) Refratˆometro anal´ogico de Abbe, modelo 3T Atago. Na parte superior esquerda ´e mostrado o campo visual da ocular, contendo a escala de medida e a fronteira claro/escuro; (b) Detalhes do refratˆometro de Abbe e (c) Princ´ıpio de funcionamento do refratˆometro, baseado no fenˆomeno da reflex˜ao total.
tamb´em pelo sensor do refratˆometro, cuja precis˜ao ´e de˘ 1oC.
Como o refratˆometro de Abbe ´e espec´ıfico para meios isotr´opicos e estamos analisando meios anisotr´opicos, neste foi acoplado um polarizador junto `a fonte de luz monocrom´atica, de modo a determinar ambos os ´ındices de refra¸c˜ao presente num meio uniaxial. Quando a dire¸c˜ao de polariza¸c˜ao da luz coincide com a dire¸c˜ao de orienta¸c˜ao, ou seja, ao longo do diretor, mede-se o ´ındice de refra¸c˜ao extraordin´ario ne “ n∥; para uma dire¸c˜ao de polariza¸c˜ao perpendicular ao diretor, determina-se o ´ındice de refra¸c˜ao ordin´ario no “ nK.
Ainda com rela¸c˜ao `a refratometria, utilizamos um refratˆometro digital, modelo RX 5000α, com precis˜ao de˘ 4 ˆ 10´5, figura 3.6(a). Este refratˆometro utiliza um Peltier como mecanismo interno de aquecimento/resfriamento, que fornece uma precis˜ao na temperatura de ˘ 0, 05 oC. Uma medida s´o ´e realizada pelo sistema quando a temperatura alvo ´e atingida e estabilizada. Seu princ´ıpio de funcionamento tamb´em est´a baseado no m´etodo do ˆangulo cr´ıtico, mas
desta vez o m´etodo de medi¸c˜ao ´e dado pela reflex˜ao total da luz incidente na interface prisma – amostra, conforme ilustra a figura 3.6(b). A fonte de luz deste equipamento ´e oriunda de um led emissor com filtro de interferˆencia em 589,3 nm (S´odio D-line). Qualquer difus˜ao crom´atica oriunda na regi˜ao de fronteira claro/escuro ´e automaticamente compensada pelo compensador do equipamento.
Por interm´edio deste equipamento, realizamos medidas de ´ındices de refra¸c˜ao nas proximida- des da transi¸c˜ao de fase nem´atica – isotr´opica do composto 5CB. Antes de efetuarmos as medidas, o refratˆometro foi calibrado com ´agua destilada e, na sequˆencia, uma pequena quantidade de amostra foi colocada em seu porta-amostra para dar in´ıcio `as medidas, partindo-se da fase nem´atica em dire¸c˜ao a fase isotr´opica.
(a) (b)
Figura 3.6: Refratˆometro digital Atago modelo RX-5000α (a); (b) Princ´ıpio de medida do refratˆometro atrav´es da reflex˜ao interna total da luz.