Videre arbeid

O objetivo dos ensaios de difração de raios X foi quantificar a presença de austenita em amostras no estado como recebido e envelhecidas. Os ensaios foram realizados em amostras com as dimensões 1,5 cm x 1,5 cm x 0,3 cm, polidas com pasta de diamante de γ e 1 m para minimizar o efeito da deformação na transformação de austenita revertida em martensita induzida. As determinações por meio de difração de raios X foram realizadas no Laboratório de Caracterização Tecnológica do Departamento de Engenharia de Minas e de Petróleo da Escola Politécnica da USP.

Na técnica de difração de raios X, a amostra é bombardeada com um feixe incidente monocromático de raios X. A detecção do feixe difratado, resultante da interferência construtiva da interação do raio X com os planos cristalinos, é dada por picos característicos de acordo com a estrutura cristalina do material analisado (CULLITY, 1978). Esses picos satisfazem a lei de Bragg dada por:

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τnde é o comprimento de onda dos raios X; dhkl, a distância interplanar dos planos cristalinos; θ, o ângulo formado entre o feixe incidente e o plano cristalino; n, a ordem da reflexão.

A determinação dos ângulos em que a difração ocorre permite a determinação dos espaçamentos dos diversos planos cristalinos e, portanto, da estrutura cristalina das fases presentes no sólido. A comparação dos valores de dhkl com os valores tabulados para diversas substâncias pode ser usada para identificar as fases presentes na amostra.

Os cálculos da intensidade integrada dos picos de difração também foram utilizados para estimar a fração volumétrica de fases presentes nos materiais (CULLITY, 1978). Nessa tese, foi aplicado o mesmo método usado por Pardal et al. (2006) para determinar a fração volumétrica para um aço maraging 300, considerando apenas por simplicidade fatores de espalhamento e composições químicas iguais nas fases. A fração volumétrica foi obtida a partir da média dos valores estimados por meio dos picos α’(β00), α’(β11), α’(ββ0), (β00), (ββ0), (γ11) e (βββ). Além do método de intensidade integrada, o método de Rietveld foi

usado para estimar a fração volumétrica da austenita e os parâmetros de rede da austenita e da martensita para amostras superenvelhecidas. Esse método baseia-se no ajuste dos difratogramas do padrão simulado de difração em relação ao padrão experimental, o que é feito por meio do método de mínimos quadrados (LOPES, 2011). Esse ajuste foi realizado mediante o uso do software GSAS.

A varredura foi efetuada com passo de 0,0βº no intervalo de βθ entre 40 e 100º. Tal intervalo foi estimado por comparação com as fichas JCPDS da austenita e ferrita (mesma estrutura cristalina da martensita), possibilitando a detecção de diversos picos da austenita e da martensita. Ademais, as amostras foram submetidas à rotação (spinner) durante o ensaio para uma melhor estatística dos grãos por medida no difratograma de raios X, sendo a radiação empregada na análise de CuKα com = 1,5405 Å. A partir de tais considerações, foram obtidos os difratogramas de amostras no estado como recebido e das amostras superenvelhecidas entre 520 e 600 °C. Os picos do difratograma de raios X foram usados tanto na estimativa da fração volumétrica quanto na determinação do parâmetro de rede da martensita e da austenita.

3.3.3 Microdureza

As medidas de microdureza têm sido usadas tanto para a avaliação da cinética de precipitação de amostras envelhecidas quanto para o estudo das mudanças de mecanismo de endurecimento durante o envelhecimento em aços maraging (GUO, SHA, 2002; PARDAL et al., 2006; SHA, 2000; WILSON, 1996; VISWANATHAN, DEY, ASUNDI,1993a; FLOREEN, DECKER, 1962; SINHA et al., 1998). Além disso, essas medidas também permitem inferir a influência do tratamento térmico nas mudanças no limite de escoamento, uma vez que a relação entre o valor de microdureza e o limite de escoamento em aços é dada aproximadamente por (SOUZA, 1982):

Em que HV é o valor de microdureza Vickers em kgf/mm2 _e

e é o limite de escoamento em MPa.

Neste trabalho foi adotada a dureza Vickers com carga de 1 kgf, com marcas de impressão adequadas para a leitura de microdureza dos estados solubilizado (300 a 400 kgf/mm2_{) e no pico de dureza do estado envelhecido (650 a 750} kgf/mm2_{). Todas as amostras foram submetidas ao polimento mecânico mínimo em} pasta de diamante de γ m, visando remover a camada superficial encruada após o processo de lixamento. O número de medidas foi fixado em 15 para cada amostra e com tempo de aplicação de carga de 20 s. O valor da dureza Vickers é dado pela seguinte expressão (PADILHA, AMBROZIO FILHO, 1985; SOUZA, 1982):

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Onde L é a carga aplicada e d a média das diagonais da impressão. As medidas de microdureza das amostras nos estados como recebido e envelhecido foram realizadas em um microdurômetro da marca Zwick, instalado no Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais.

3.3.4 Ferritoscopia

O ferritoscópio é um instrumento muito usado para avaliar a proporção de fases ferromagnéticas, especialmente em aços inoxidáveis austeníticos, duplex e superduplex (MARTORANO; TAVARES; PADILHA, 2012; MARÉCHAL, 2011; AGUIAR, 2013). Esse instrumento permite, por exemplo, determinar a quantidade de ferrita delta em aços inoxidáveis austeníticos (MARTORANO; TAVARES; PADILHA, 2012). Além da medição da presença da ferrita delta em aços inoxidáveis austeníticos, o uso de medidas ferromagnéticas possibilita também acompanhar a transformação da austenita (paramagnética) para a martensita α’ (ferromagnética), por meio de processos de conformação (MARÉCHAL, 2011; AGUIAR, 2013). Neste trabalho, essa técnica será usada para observar o efeito do tratamento de envelhecimento na cinética de reversão da martensita.

Figura 51: Desenho esquemático da medida de indução magnética realizada por um ferritoscópio (MARÉCHAL, 2011).

A figura 51 ilustra a geração de um campo magnético oscilante de baixa frequência por uma corrente de excitação da bobina primária, que circunda o núcleo de ferro doce da sonda. A bobina secundária tem uma corrente induzida devido ao campo magnético gerado pela bobina primária. Quando a sonda é colocada em contato com a amostra ferromagnética, o campo magnético é alterado, o que leva à mudança no valor da corrente induzida na bobina secundária (MARÉCHAL, 2011; AGUIAR, 2013).

Em geral, o valor da tensão medida na bobina secundária é proporcional à proporção de fases ferromagnéticas na amostra. A estimativa de fração volumétrica de fases ferromagnéticas em uma amostra depende da utilização de padrões e da obtenção de uma curva de calibração da medida obtida como função de valores de fração volumétrica, mensurados a partir de outras técnicas, como a difração de raios X. Essa calibração é essencial, uma vez que mudanças de composição química podem alterar os valores de permeabilidade magnética da amostra (MARÉCHAL, 2011; AGUIAR, 2013).

Neste trabalho foram realizadas medidas ferromagnéticas em amostras do aço maraging 350B envelhecidas entre 480 e 600 °C, para os tempos de tratamento térmico já descritos na seção 3.2. Cada amostra foi medida 10 vezes com a sonda do ferritoscópio. O instrumento usado neste trabalho foi um ferritoscópio portátil da marca Helmut Fischer modelo MP 3B.