Variation of L/D

Na Figura 4.40 a 4.43 são apresentadas as micrografias das formulações B, C, H e K nas condições de queimas Q1 e Q7.

(a) (b)

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

(a) (b)

Figura 4.41 - Micrografias obtidas por MEV da formulação C: (a) 750 °C; (b) 950 °C.

(a) (b)

Figura 4.42 - Micrografias obtidas por MEV da formulação H: (a) 750 °C ; (b) 950 °C.

(a) (b)

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

Nota-se pelas micrografias que não houve alterações microestruturais significativas nem entre as formulações, tampouco entre as duas condições térmicas analisadas. O que pode ser verificado de um modo geral, e que condiz com os resultados obtidos, é a falta de coesão nas estruturas dos compactados, revelando a não sinterização das formulações, assim como já suscitado anteriormente.

Em todas as amostras analisadas foi observada uma grande diversidade na morfologia dos constituintes, fato exemplificado na Figura 4.44. Em relação a esse aspecto duas estruturas chamaram a atenção. A primeira, vista na Figura 4.44 (a),

exibe uma estrutura lamelar e “escamosa”, aparência característica de partículas de

mica moscovita. Enquanto a segunda (Figura 4.44 b) mostra partículas na forma cilíndrica. Essas partículas cilíndricas, de acordo com ROCHA, 2005, estão associadas à presença da metacaulinita. Para comprovar a veracidade dessa informação foi realizada uma microanálise de composição química (Figura 4.45) no ponto A da Figura 4.44 (b), através do qual foi detectado a forte presença de Si e Al, elementos comuns na composição química do metacaulim. Mais informações sobre o resultado da composição química do ponto A pode ser obtido no apêndice D.

(a) (b)

Figura 4.44 - Micrografias obtidas por MEV mostrando a morfologia das partículas: (a) H-950 °C; (b) B-950 °C

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

Figura 4.45 - EDS do ponto A da Figura 4.44 (a).

Além da forma e dos aspectos estruturais das partículas, outro fator, da qual diversas propriedades cerâmicas dependem, é a questão dimensional das partículas. Nesse sentido, foram observadas grandes partículas de quartzo (Figura 4.46) espalhadas aleatoriamente nos corpos cerâmicos analisados. Essas partículas, provenientes especialmente da argila A2 (vide Figura 4.2), promove uma região de grande descontinuidade no compactado, o que interfere negativamente na

resistência mecânica da peça.

Figura 4.46 - Micrografias obtidas por MEV mostrando a presença de grandes partículas na formulação K-750 °C.

Ainda em relação à resistência mecânica de peças cerâmicas, sabe-se que esta depende da microestrutura e, principalmente, da distribuição e tamanhos dos

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

defeitos presentes na estrutura, assim como relata DAVIDGE, 1979. Nessa perspectiva, foi encontrados diversos defeitos nas peças analisadas, explicando, juntamente com a falta de coesão das partículas e a descontinuidade provocada pelas grandes partículas de quartzo, a baixa resistência mecânica das formulações. Na Figura 4.47 são exibidos dois desses defeitos.

(a) (b)

Figura 4.47 - Micrografias obtidas por MEV exibindo defeitos encontrados nos corpos-de-prova no estudo das formulações: (a) C-950 °C; (b) K-750 °C.

O poro mostrado na Figura 4.47 (a) foi formado pela decomposição do CaCO3

presente na matriz argilosa. Nessa reação o carbonato se dissocia formando CaO(s)

e CO2(g). Dependendo da pressão exercida pelo gás durante sua saída, este pode

provocar o colapso do grânulo de CaO, deixando grandes vazios na estrutura. Para comprovar a provável ocorrência desse fenômeno foi realizada uma análise de EDS (Figura 4.48) no entorno do poro (ponto B da Figura 4.47 a), na qual foi detectada uma alta concentração de cálcio, confirmando essa teoria.

Figura 4.48 - EDS do ponto B da Figura 4.47 (a).

B

TRINCA PORO

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

Nas amostras analisadas, de modo geral, foi visto a presença de áreas claras, como mostrado na Figura 4.49, e áreas escuras, os quais podem ser observados na Figura 4.50.

Figura 4.49 - Micrografias obtidas por MEV exibindo constituintes de cor clara: formulação C-950 °C.

(a) (b)

Figura 4.50 - Micrografias obtidas por MEV exibindo constituintes de cor escura detectada na formulação H-750 °C: (a) x150; (b) x1000.

D

x 1000

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

As áreas claras devem-se a presença de compostos de ferro e, em menor proporção, aos compostos de titânio. A partícula clara mostrada na Figura 4.49 trata- se de um composto de ferro, assim como confirma a análise de EDS (Figura 4.51) no ponto C. Já as regiões escuras estão associadas à matéria orgânica não decomposta durante a queima, como é passível de confirmação na microanálise química (Figura 4.52) realizada no ponto D da Figura 4.50 (b), no qual foi detectado um alto teor de carbono.

Figura 4.51 - EDS do ponto C da Figura 4.49.

Figura 4.52 - EDS do ponto D da Figura 4.50 (b).

Estruturas um tanto quanto curiosas, porém não incomuns, especialmente em matérias-primas sedimentares que provém de regiões oceânicas ou que um dia pertenceram a estas, foram detectadas nas amostras C-950 °C e B-950 °C e podem

ser visualizadas nas Figuras 4.53 e Figuras 4.54, respectivamente. A diatomácea

mostrada na Figura 4.53 é um microorganismo aquático que vive por meio da ingestão de sílica dissolvida em água. Quando esse microorganismo morre seu esqueleto silicoso pode permanecer por milhares e milhares de anos. As diatomáceas são estruturas biogénicas muito comum nas argilas conhecidas como

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

diatomitas. A outra estrutura de origem biológica trata-se de pedaços da espécie marinha chamada Euplectella (Figura 4.54), ou também conhecida como cesta da flor de Vênus. A Euplectella vive em regiões oceânicas profundas e a sua estrutura esponjosa é forma por uma malha de fibras de sílica vítrea.

(a) (b)

Figura 4.53 - Micrografias obtidas por MEV exibindo estrutura biogênica de diatomácea: (a) detectada na formulação C-950 °C; (b) apresentado por CARTER & NORTON, 2007.

(a)

(b)

Figura 4.54 - Micrografias obtidas por MEV exibindo estruturas biogênicas de Euplectella: (a) detectada na formulação B-950 °C; (b) apresentado por CARTER & NORTON, 2007.

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

Com o auxílio da imagem obtida por MEV e uma mapeamento de potássio em linha foi possível à identificação de grandes partículas de mica moscovita que não reagiram, assim como é mostrado na Figura 4.55.

(a) (b)

Figura 4.55 - Micrografias obtidas por MEV exibindo grandes partículas de mica moscovita na formulação K-950 °C por mapeamento de potássio em linha: (a) linha de análise; (b) gráfico da variação de potássio no comprimento da linha.

Na Figura 4.56 são exibidas imagens das formulações B-750 °C, C-750 °C e H-750 °C, nas quais foram realizados mapeamentos por área de potássio (pontos verdes) e sódio (pontos vermelhos). De forma nítida percebe-se a maior presença desses dois elementos na amostra H-750 °C, ao passo que os menores teores de K e Na encontra-se na amostra B-750 °C. Essa constatação está em acordo com o esperado (Tabela 4.7) e comprova que a introdução do FL e RC na matriz argilosa resulta no aumenta do teor das fases (microclínio e mica moscovita) que potencializam o caráter fundente da massa cerâmica.

PPgCEM José Carlos Calado Sales Júnior | UFRN

(a) _(b)

(c)

Figura 4.56 - Micrografias obtidas por MEV exibindo a quantificação de sódio e potássio nas formulações: (a) B-750 °C; (b) C-750 °C; (c) H-750 °C.