Stress and coping

Os teores destes elementos, também, foram determinados partindo diretamente das amostras que foram retiradas das pastilhas em forma de cavacos. Cada amostra identificada de 1 até 11, 2F e 4F foi pesada em balança de precisão eletrônica e foi transferida para o forno, com a finalidade de iniciar a reação de combustão, sob pressão em presença de um sistema de fluxo de gás do tipo hélio puro para análise com 99,5% de pureza. O processo todo foi controlado e conduzido eletronicamente. Os ajustes de zero e sensitividade dos detectores de infravermelho são permanente e automaticamente controlados. Os detectores utilizam sensores de estado sólido combinado com filtros de infravermelho. Concluída a operação da combustão, o sistema eletrônico que inclui interfaces para balança, impressora e computador, através de programa específico, realiza as operações de cálculos dos resultados dos ensaios e fornece a análise estatística com o desvio padrão e gráficos. Durante a combustão, resulta O2e N2, entre outros gases, e o analisador

emite sinais que correspondem às concentrações destes gases. O resultado é mostrado diretamente como % O ou % N no visor digital do equipamento.

4.1.4 - Análise Metalográfica 4.1.4.1. - Microscopia Óptica - MO

Este ensaio foi realizado no Laboratório da Universidade Estadual Paulista (UNESP)/Araraquara, pedaços cortados, transversalmente da borda para o centro, representativos das amostras de cada pastilha obtida como descrita no item 4.1.2, depois de identificados foram lixados, polidos e desengraxados.

Em seguida, foi efetuado um ataque químico superficial por meio de imersão em uma solução de ataque de mistura de ácidos, com duração de 3 a 10 segundos, conforme apresentado na Tabela 4.2. Cuidados foram tomados para serem evitados desgastes observáveis a olho nu na superfície do material metálico.

Finalmente, as amostras secas, com ajuda de um secador de cabelo, foram observadas em aumentos diversos através do microscópio óptico e depois foram microfotodocumentadas.

TABELA 4.2 – Soluções Para Ensaios de Microscopia Óptica.

Solução

Nome Composição Comentários

Solução de ataque ácida

Acrescentados 2 mL de HF a um volume de 98 mL de água, misturar e adicionar mais 1 mL de

HF, 2 mL de HNO3e 97 mL de

água.

A solução de ataque ácida é em geral usada como solução atacante decapante

para as Į-ligas.

Primeiro tinge a fase Į; depois o atacante remove o tingimento

4.1.4.2 - Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia Por Energia Dispersiva de Raios X (EDS)

A microscopia Eletrônica de Varredura foi realizada em dois equipamentos distintos. Primeiramente, no Laboratório do Instituto de Química da UNESP/Araraquara e depois, este ensaio foi repetido no Laboratório de Caracterização de Materiais (LACAM) da Universidade Federal do Ceará (UFC). Pedaços cortados, transversalmente da borda para o centro, representativos das amostras de cada pastilha obtida como descrita no item 4.1.2 depois de identificados foram embutidos em baquelite e foram enviados para os tratamentos de lixamento, polimento e desengraxados. Sendo feitos os polimentos utilizando alumina em suspensão aquosa, no Laboratório da UNESP e pastas com pó de diamante, no LACAM. Tiveram, então, suas microestruturas observadas em aumentos diversos, analisadas, mapeadas quimicamente através da técnica de Energia Dispersiva de Raios-X (EDS) e foram microfotodocumentadas.

A partir desta técnica de ensaio estudou-se, também, a variação das tonalidades apresentadas na coloração das pastilhas após o processo de fusão como função da composição química. Essa análise foi realizada através da comparação entre os resultados dos ensaios por EDS, ou seja, entre a composição química apresentada na camada superficial e no miolo das amostras. Para esta avaliação, tomou-se as amostras 2, 7, 10 e 11 baseando-se nas seguintes justificativas:

x Amostra 7, por ter os percentuais dos dois elementos de liga em estudo aproximadamente equivalentes (50% de Ti e 50% de Zr); x Amostra 10, representando a liga sem presença de zircônio; x Amostra 11, representando a liga sem presença de titânio. 4.1.5 - Dureza

Neste trabalho, aplicou-se o método de medição da microdureza na escala Vickers (HV), com o objetivo de estudar as possíveis variações entre os valores medidos em função da composição química das ligas fundidas. As medidas foram realizadas em dois equipamentos diferentes. Primeiramente, no Laboratório do Instituto de Química da UNESP/Araraquara e depois, este ensaio foi repetido no Laboratório de Caracterização de Materiais (LACAM) da Universidade Federal do Ceará (UFC).

Pedaços cortados, transversalmente da borda para o centro são representativos das amostras de cada pastilha obtida como descrita no item 4.1.2. Em seguida, foram identificados para serem embutidos em baquelite e depois foram seguidos os tratamentos de lixamento, polimento, desengraxe e finalmente, foram submetidos às medições de microdureza.

4.1.6 - Ensaios Eletroquímicos

Para avaliação da resistência à corrosão das amostras em questão foram realizados o Monitoramento do Potencial de Circuito Aberto e as Curvas de Polarização.

4.1.6.1 - Preparação das Amostras para os Ensaios Eletroquímicos

A Figura 4.1 mostra a distribuição dos eletrodos na célula eletroquímica que foi utilizada. A seta 1 indica uma das amostras em estudo (eletrodo de trabalho), juntamente com o eletrodo de calomelano saturado (eletrodo de referência) que é indicado pela seta 2 e a lâmina de platina (contra-eletrodo) que é indicada pela seta 3.

Cada uma das amostras das pastilhas em estudo, antes de ser montada no local da indicado pela seta 1, foi cortada em pedaços, em formatos de bloco com área superficial em torno de 0,5 X 0,5 cm2 e, então, embutida em resina de poliéster. As amostras foram cortadas em triplicata e identificadas com as letras (A, B e C) representativas de cada uma das pastilhas das ligas da série Ti-Zr. Foi realizado um contato elétrico através de um fio de cobre, que foi mecanicamente pressionado para cada amostra em bloco. O fio de cobre foi revestido por um tubo de vidro e a outra extremidade do fio foi utilizada para contato da amostra com o equipamento durante as medições da diferença de potencial entre a amostra e o eletrodo de referência.

A extremidade do fio de cobre que estava conectada à amostra foi embutida em resina de poliéster, isto serviu para facilitar o manuseio do conjunto durante as etapas de lixamento, polimento e desengraxe das amostras em estudo e suas respectivas medidas eletroquímicas.

A área da superfície exposta de cada amostra em contato com o eletrólito é definida por uma cercadura traçada com esmalte, em forma de um retângulo, para facilitar as medidas mais exatas das dimensões, as quais são feitas com ajuda de um paquímetro e registradas no banco de dados do potenciostato antes do início de cada uma das medições.

FIGURA 4.1 – Sistema de três eletrodos para medição de curva de polarização. As setas indicam: 1 – Amostra (eletrodo de trabalho); 2 – Eletrodo de calomelano saturado (eletrodo de referência); e 3 – Lâmina de Platina (contra-eletrodo).

4.1.6.2 – Monitoramento do Potencial de Circuito Aberto

Neste ensaio foi utilizado como eletrólito uma solução aquosa de cloreto de sódio 0,9 %.

Durante o primeiro ciclo de medições, para cada amostra (eletrodo de trabalho) pré-tratada conforme está descrito no Item 4.1.6.1 foi feita a imersão em uma célula contendo 100 mL do eletrólito, por um período de 30 minutos.

Logo depois, fez-se a imersão do eletrodo de referência (calomelano saturado) e, em seguida, foram conectados os eletrodos, o de trabalho e o de referência, respectivamente, aos pólos positivo e negativo do multímetro, como mostra a Figura 4.2. O multímetro ficou ligado durante um minuto para se atingir a estabilização do sistema antes de ser efetuada, finalmente, a leitura da medida.

O eletrodo de referência foi, então, retirado, lavado com água destilada/ deionizada (em um becker separado e desprezadas as águas de lavagens) e

1

2

transferido para outra célula contendo outra amostra imersa em eletrólito, também, durante trinta minutos antes de se iniciar a respectiva medida de diferença de potencial.

Pode ser observado através da Figura 4.2, o arranjo experimental 61 utilizado neste ensaio para a determinação do monitoramento do potencial de circuito aberto de cada amostra. Eletrodo de Trabalho (ET) é o metal, cujo potencial de corrosão vai ser medido. As extremidades do Eletrodo de trabalho (ET) e do Eletrodo de Referência (ER) são conectadas diretamente aos terminais de um