Após as amostras terem sido cortadas na secção transversal e passadas por todo processo metalográfico, foi feito o uso de um microdurômetro Pantec HVS 1000 mostrado na figura 3.9, pertencente ao Laboratório de processamento de materiais por plasma (Lab Plasma). Ensaios de microdureza VICKERS foram realizados nesta região ao longo das profundidades das amostras (figura 3.10), revenidas em plasma e também das amostras revenidas em forno convencional. Ao longo da seção transversal de cada amostra e disco foram realizadas aproximadamente dezoito indentações.
A figura ilustra a região e o sentido em que foram realizados os ensaios de microdureza. As indentações foram produzidas nas amostras utilizando carga de 0,098 N (10
gf), de forma equidistante uma da outra com espaçamento de 0,02 mm na vertical e na
horizontal, da borda para o centro da amostra, conforme ilustrado na figura 3.10.
45
Figura 3.10 – Representação esquemática da amostra cortada em perfil, indicando a região e direção em que os ensaios de microdurezas foram realizados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
CAPÍTULO
4
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Como já citado no item 3.8, a partir dos valores de dureza medidos nas amostras revenidas em forno resistivo, estes valores nos pontos avaliados, não variaram ao longo da seção transversal para cada ensaio. Os ensaios foram realizados para as temperaturas 550, 580, 610, 640, 700 e 750 °C. Isso possibilitou a construção do gráfico, dureza versus temperatura de revenimento mostrado na figura 4.1. A partir do comportamento exposto no gráfico montou-se a equação aproximada para descrever a variação da temperatura em função da dureza. Esta equação foi usada como referência, para inferir a temperatura no processo de revenimento a plasma, ou seja, para determinar, de maneira indireta, os valores da temperatura para construção do perfil térmico das amostras revenidas em plasma.
Figura 4.1 - Curva dureza versus temperatura de revenimento para amostras tratadas em forno resistivo ao longo da sua seção transversal.
Um ajuste da curva foi realizado através de uma linha de tendência, baseada no modelo de Boltzmann, do software empregado para fazer o processo dos dados, resultando na equação abaixo para a temperatura T(°C) revenida:
500 550 600 650 700 750 800 100 200 300 400 500 600 700 800 700°C, 236,45 Hv 610°C, 550,36 Hv 640°C, 503,98 Hv 750°C, 192,39Hv 580°C, 641,40 Hv D U R E Z A ( H v ) TEMPERATURA ( °C )
GRÁFICO - FORNO RESISTIVO - PERFIL TRANSVERSAL - CENTRO
Boltzmann of B
48 ( )
1 2
1 0 ( ) 2 x A A T C Ln d x D Hv A (4.1) Onde, D(Hv) é o valor da dureza aplicada; dx é a largura da faixa ou nível de espalhamento onde ocorreram as maiores variações de dureza; A1 é a assíntota inferior, A2 é a assíntota superior ; x0 é o ponto de inflexão do gráfico.A equação 4.1 originária do ajuste da curva dureza versus temperatura de revenimento no forno resistivo ao longo da sua seção transversal, foi usada para determinar indiretamente o perfil térmico das amostras revenidas em plasma.
Nas amostras revenidas em plasma, o comportamento da dureza com a profundidade, na secção transversal mostrou uma não uniformidade, ao contrário das amostras revenidas em forno resistivo. Houve uma variação significativa do valor da dureza da superfície ao longo da profundidade das amostras. As amostras imersas em plasma apresentaram valores de dureza, na superfície menores do que aquelas encontradas no seu interior. Na figura 4.2 estão apresentados os perfis de dureza das amostras tratadas em plasma na configuração cátodo oco sob uma pressão de 2 mbar conforme a figura 4(a), e 4 mbar conforme a figura 4(b), e também o perfil de dureza dos discos paralelos às amostras conforme as figuras 4(c) e 4(d), respectivamente.
Como pode ser visto, tanto nas amostras, como nos discos paralelos, a dureza aumenta da superfície para o interior do material e depois decresce até o lado oposto. Comparando-se essa configuração com a do cátodo planar, para pressão de 4 mbar, observa- se que o gradiente de dureza foi menos intenso que aquelas amostras tratadas em cátodo oco, conforme a figura 4.3.
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Figura 4.2 - Perfis dos valores de dureza na secção transversal das amostras ao longo da sua profundidade. Região central. - (a, b) Perfis das amostras revenidas em plasma na configuração cátodo oco à pressão de 2 e 4 mbar, respectivamente. - (c, d) Perfis dos discos paralelos revenidos em plasma na configuração cátodo oco à pressão de 2 e 4 mbar, respectivamente.
(a) (b)
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Figura 4.3 - Perfil de dureza na secção transversal da amostra revenida em plasma na configuração cátodo planar, na pressão de 4 mbar ao longo da sua profundidade. Região central.
4.1. Perfil de Temperatura
Como a dureza está relacionada com a temperatura da amostra conforme a equação 4.1, obteve-se o gráfico do perfil térmico das amostras imersas em plasma. Assim foram construídos, a partir das curvas da figura 4.2 e 4.3 e com auxílio da equação 4.1, as curvas da figura 4.4.
Esses gráficos indicam que houve uma variação de temperatura entre a região superficial e o centro das amostras. Para o caso da amostra revenida na configuração cátodo oco a 2 mbar, como mostrado na figura 4.4(a), apresentou um gradiente de temperatura de 19,34 °C na superfície exposta ao plasma para o seu centro.
Já a amostra revenida na configuração cátodo oco, numa pressão de 4 mbar, como mostrado na figura 4.4(b), verificou-se que o gradiente de temperatura para essa região foi de 66,76 °C na superfície exposta ao plasma para o centro da amostra. Estes fenômenos podem ser explicados devido ao efeito do bombardeamento iônico na superfície dos materiais tratados em plasma. Sabe-se que a transferência térmica do plasma para a superfície se faz principalmente pela radiação e pelo bombardeamento de íons e espécies neutras energéticas (Kersten et al., 1995). No processo de bombardeamento, em cada colisão ocorre um pico térmico, sendo depois difundido para vizinhança (Kersten et al., 2001). Dependendo da taxa de colisão e da condutividade térmica dos materiais, as características da camada poderão variar.
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Figura 4.4 - Perfis dos valores de temperatura na secção transversal das amostras ao longo da sua profundidade. Região central. - (a, b) Perfis das amostras revenidas em plasma na configuração cátodo oco à pressão de 2 e 4 mbar, respectivamente. - (c, d) Perfis dos discos paralelos revenidos em plasma na configuração cátodo oco à pressão de 2 e 4 mbar, respectivamente.
Para amostras tratadas por descarga na configuração cátodo oco, devido o confinamento do plasma, a taxa de ionização é maior, resultando em maior taxa de bombardeamento. Para menores pressões, a energia por íon é maior, implicando em maiores
(a) (b)
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picos térmicos e, conseqüentemente, maior gradiente térmico. Mas isso não acontece quando comparou-se as amostras confinadas em 2 mbar e 4 mbar. Neste, verificou-se que a amostra confinada em 4 mbar possui um maior gradiente térmico que aquela confinada a 2 mbar.
Analisando o gráfico da temperatura desta última amostra, figura 4.4a), verifica-se que a superfície em contato com o porta amostra possui maior temperatura que a superfície exposta ao plasma. Uma vez que essa superfície está protegida do bombardeamento de íons e o fluxo térmico ocorre do plasma para o exterior, é esperado através do porta amostra, que a temperatura seja menor ou igual àquela do interior da amostra.
Observando cuidadosamente a micrografia dessa superfície empregando o microscópio eletrônico de varredura (MEV), conforme a figura 4.5, é possível verificar a presença de pontos que sugerem micro fusões e que podem explicar o fenômeno observado. Como a superfície não é completamente plana e o contato com o porta amostra não é completo, os pontos de contato ficam sujeitos a altas voltagens que originam micro-arcos, podendo gerar uma região de fusão local em torno do ponto de contato (Kudryavtsev, Parton e Rubinskii, Solids Mech 1982). A presença dos microarcos também explica porque a temperatura da superfície exposta ao plasma desta amostra foi menor que a de 4 mbar. Os microarcos ocorrem quando o contato entre duas superfícies não é perfeito, ou seja, apenas alguns pontos da superfície estão em contato com o porta amostra. Isso significa que a amostra está num potencial elétrico inferior ao do cátodo, o que reduz a taxa de colisão dos íons para sua superfície, implicando numa menor temperatura.
Figura 4.5 – Micrografia da amostra revenida em plasma e confinada sob uma pressão de 2 mbar evidenciando as micro soldas, obtida com o microscópio eletrônico de varredura (MEV). Aumento de 2000 vezes.
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Para validar a hipótese, analisou-se o perfil térmico dos discos paralelos, conforme mostrado nas figuras 4.4(c) e 4.4(d), uma vez que esses discos não possuem contato com o porta amostra e, portanto, devem estar isentos desses micro-arcos. Ou seja, uma das superfícies está exposta a plasma de alta densidade de íons (lado interno confinado do cátodo oco) e a outra superfície exposta a plasma de baixa densidade (lado externo do cátodo oco). Para a pressão de 4 mbar conforme a figura 4.4(d), verifica-se que a temperatura é máxima na superfície exposta ao plasma, sendo a 723 °C, decrescendo para 667 °C no interior do disco e depois aumentando para 685 °C na superfície oposta. Para o disco paralelo revenido em 2
mbar conforme a figura 4.4(c), verifica-se um comportamento semelhante, porém com
maiores gradientes térmico, ou seja, 120 °C aproximadamente da superfície para o centro. Ao contrário do ocorrido para as amostras sobre o porta-amostra, esses resultados são coerentes. A região bombardeada e irradiada pelo plasma na configuração cátodo oco (configuração com alta densidade de íons) atingiu maior temperatura que o interior do disco. O outro lado do disco, ou seja, superfície exposta ao plasma em configuração planar (baixa densidade de íons), a temperatura ficou mais alta que a do interior do disco porque essa superfície é irradiada e bombardeada por espécies do plasma planar. Como essa configuração possui uma densidade de íons inferior que a primeira, a temperatura nesta superfície é inferior àquela exposta ao plasma na configuração do lado interno confinado do cátodo oco.
A outra situação estudada foi de amostras expostas ao plasma com baixa densidade de íons (configuração planar). Na figura 4.6 é mostrado um perfil térmico obtido a partir da figura 4.3, utilizando a equação 4.1. Este se refere à amostra revenida em 4 mbar, na configuração planar. Verifica-se que o gradiente de temperatura entre a superfície e o interior da amostra é cerca de 20 o
C, que é aproximadamente o valor verificado para o lado do disco
paralelo exposto ao plasma planar de 4 mbar conforme a figura 4.4(d).
Uma síntese dos resultados do perfil térmico obtido nas amostras tratadas termicamente em plasma com diferentes configurações de descarga foi mostrada através da figura 4.7. Esse mapeamento foi realizado através dos valores de resultados inseridos para temperatura T, nas amostras tratadas em plasma ao longo da profundidade (z), varrido numa certa distancia arbitraria (x), apresentados na forma de degrade de cores.
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Figura 4.6 - Perfil térmico na secção transversal da amostra revenida em plasma na configuração cátodo planar, na pressão de 4 mbar ao longo da sua profundidade. Região central.
Figura 4.7 - Comportamento do perfil de temperatura mostrado em degrade de cores das amostras tratadas por plasma ao longo do seu perfil transversal, onde: (a) Amostra confinada a 2 mbar; (b) Disco paralelo confinado a 2 mbar; (c) Amostra confinada a 4 mbar; (d) Disco paralelo confinado a 4 mbar; (e) Amostra tratada em plasma planar a 4 mbar.
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4.2. Análise Quantitativa
Uma análise quantitativa aproximada foi realizada para determinar a energia transferida às amostras, ΔEar, e aos discos paralelos, através das curvas dos resultados obtidos dos perfis térmicos das amostras tratadas termicamente por plasma, conforme figuras 4.4 e 4.6, dadas pela seguinte equação:
O termo ΔT representa a diferença entre a temperatura na posição analisada e a
temperatura ambiente Tamb assumida de 25 °C. O material de trabalho utilizado foi o aço
rápido AISI M35. A equação 4.2 pode ser reescrita da seguinte forma:
Para o aço inoxidável AISI 302 a 300 K, tem-se que ρaço (kg/m)3 e cpaço (J/kg K) (Incropera e Dewitt, 2003). Substituindo na equação da energia acima, onde o diâmetro D é 33,45 mm, obtém-se a contribuição da quantidade de energia transferida para as amostras e para os discos paralelos, nas suas devidas configurações de trabalho.
Portanto substituindo todos os dados fornecidos através da equação 4.3 e aplicando numericamente a integral pelo método de Riemann (Guidorizzi, 2008) para a curva da profundidade z com a variação de temperatura ΔT, conforme figuras 4.4 e 4.6 para todas as situações avaliadas, obteve-se a análise quantitativa para os tratamentos conforme tabela 4.1.
Os tempos dos tratamentos foram de 2 h, mas o regime permanente foi registrado nos períodos de 75 min para a amostra confinada a 2 mbar como mostrado no anexo 1, e 20 min para a amostra confinada a 4 mbar como mostrado no anexo 2, e 115 min para a amostra tratada em cátodo planar a 4 mbar como mostrado no anexo 3. Isto possibilitou a determinação da potência térmica na transferência de energia para as amostras e aos discos conforme tabela 4.1. ( ) (4.2) ar p E mc d T
2 ( ) (4.3) 4 aco ar aco p D E c zd T
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Tabela 4.1- Análise quantitativa do aço AISI M35 para os revenimentos a plasma
Amostra confinada a 2 mbar Disco paralelo confinado a 2 mbar Amostra confinada a 4 mbar Disco paralelo confinado a 4 mbar Amostra tratada em cátodo planar a 4 mbar Energia total transferida 1488,20 J 1637,7 J 1834,8 J 1152 J 1345,5 J Taxa da energia líquida transferida 0,33 W 0,36 W 1,53 W 0,96 W 0,195 W
Aplicando o mesmo procedimento anterior para os demais tratamentos, ou seja, nas amostras revenidas em forno resistivo, cuja espessura em cada condição foram aproximadamente de 0,8 mm, obteve-se os valores da energia transferida para as amostras conforme tabela 4.2.
Tabela 4.2- Análise quantitativa do aço AISI M35 para os revenimentos em forno resistivo
550 °C 580 °C 610 °C 640 °C 700 °C 750 °C
Energia total
transferida
1427,16 J 1495,12 J 1597,06 J 1665 J 1834,92 J 1970 J
O gráfico abaixo mostra os resultados dos valores das transferências de energia para as amostras e aos discos paralelos tratados sob plasma por diferentes pressões e configurações geométricas de cátodo, mostrado pela figura 4.8.
Este gráfico indica que a configuração que resultou numa maior transferência de energia durante o tratamento e maiores gradientes térmicos de acordo com as figuras 4.4 e 4.6 respectivamente, foram a amostra confinada a 4 mbar e o disco paralelo confinado a 2 mbar. Isso significa para o caso da amostra confinada a 4 mbar, que o seu potencial elétrico estava superior ao cátodo, o que aumenta a taxa de colisão dos íons para sua superfície, implicando numa maior temperatura (733,56 °C), comparado à superfície do disco exposta ao plasma de alta densidade de íons (lado interno confinado do cátodo oco). O mesmo fenômeno ocorreu, porém de maneira inversa, para o disco paralelo confinado a 2 mbar, implicando numa maior
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temperatura na superfície do disco exposta ao plasma de alta densidade de íons (lado interno confinado do cátodo oco) que foi de 742,35 °C, que a superfície da amostra exposta ao plasma.
Figura 4.8 – Gráfico mostrando os valores das transferências de energia obtidas das amostras e dos discos paralelos tratados termicamente por plasma.
Na configuração cátodo planar, a amostra tratada a 4 mbar apresentou uma transferência de energia menos intensa para o interior da amostra devido seus gradientes térmicos terem variação máxima de aproximadamente 20 °C, comparado aos valores das amostras tratadas nas configurações cátodo oco que tiveram variações de temperatura da ordem de 120 °C.
Galvão (2007), também desenvolveu um trabalho que objetivava a determinação do perfil térmico de forma indireta. No seu trabalho, Galvão utilizou a configuração cátodo oco cilíndrico, em amostras de 3 mm de espessura e 12 mm de diâmetro, e obteve gradiente térmico máximo em torno de 130 °C, no tratamento a pressão de 4 mbar, conforme figura 4.9(a). Na configuração cátodo planar a pressão de 4 mbar, figura 4.9(b), seu gradiente térmico foi cerca de 50 °C. Nos resultados expostos pela figura 4.9, no caso a), percebe-se o gradiente térmico entre o centro da amostra e as suas duas superfícies, o que também foi encontrado pelos tratamentos deste trabalho.
Os resultados de Galvão diferem daqueles apresentados neste trabalho. Esta diferença creditada às diferenças geométricas das amostras que neste trabalho optou-se por uma geometria que aproximasse o fluxo térmico para uma situação unidimensional.
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(a) (b)
Figuras 4.9 – Tratamentos de revenimento realizados sob plasma por (Galvão, 2007) nas configurações: (a) cátodo oco cilíndrico a 4 mbar, e (b) cátodo planar a 4 mbar, respectivamente.
CONCLUSÕES
CAPÍTULO
5
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5. CONCLUSÕES
Após a análise dos resultados e as discussões apresentadas conclui-se que:
1) Por meio da metodologia aplicada para o aço AISI M35 tratado termicamente a plasma, conhecendo a sua dureza, foi possível determinar o perfil térmico ao qual tenha sido submetido este aço.
2) Para as amostras revenidas em plasma, principalmente pela descarga em cátodo oco, apresentaram um perfil de dureza não uniforme, havendo uma variação considerável do valor de dureza entre a região exposta ao plasma e na região em contato com porta amostra. Diferenças estas, não foram observadas nas amostras revenidas em forno resistivo ao longo da sua seção transversal, isto levou a conclusão de que as amostras nesta situação estavam termicamente homogênias em suas condições.
3) Todas as amostras revenidas em plasma apresentaram picos térmicos nas duas superfícies. Na superfície no qual estava em contato com porta amostra, os picos foram gerados por micro arcos.
4) Gradiente térmico depende do grau de confinamento do plasma. Quanto menor a taxa de bombardeamento dos íons com a superfície menor será este gradiente.
5) Foi verificado que as amostras e os discos confinados sofreram com mais intensidade a contribuição dos bombardeamentos das partículas energéticas do plasma, que na configuração cátodo planar, ocorrendo maiores alterações da microestrutura na região superficial do material do que no seu interior e, com isso, apresentando gradientes térmicos mais elevados.
6) Para menor pressão de trabalho, 2 mbar, o tratamento térmico a plasma por cátodo oco apresentou menores gradientes de dureza e com isso maiores gradiente de temperatura principalmente na seção transversal do disco paralelo confinado ao plasma de alta densidade.
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Diferença de temperatura superior a 100 °C do disco, foi verificada entre a região superficial confinada ao plasma e o seu interior.
7) Tratamento térmico a plasma por cátodo planar a 4 mbar apresentou menores variações de temperatura, cerca de 20 °C, e com isso, observa-se que o gradiente de dureza ao longo da sua seção, sofreu variações menores que aquelas amostras tratadas em cátodo oco. As mesmas medidas aproximadamente foram verificados para o lado externo do disco paralelo exposto ao plasma planar de 4 mbar (lado externo do cátodo oco).
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SUGESTÕESPARATRABALHOSFUTUROS
- Realizar revenimentos a plasma utilizando um gás menos pesado que o argônio para verificar o que ocorre com o gradiente de temperatura.
- Realizar estatísticas para analisar se os experimentos terão repetibilidade.
- Variar a distância entre cátodos e as pressões de trabalho para os tratamentos a plasma.
- Controlar ao longo do tempo as variáveis do processo a plasma.
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