Moringa oleifera é uma árvore da família Moringaceae, da ordem Papaverales, de gênero único, com quatorze espécies, nativa das trilhas Agra e Oudh, em Uttar Pradesh, no sub-Himalaia, noroeste da Índia (BEZERRA et al., 2004). É um arbusto de pequeno porte alcançando no máximo 12m de altura, de copa aberta usualmente com apenas um tronco central, possui flores que emergem em panículas de cor creme (SANCHEZ et al., 2003). Conhecida por vários nomes de acordo aos seus diferentes usos, também é conhecida por “baqueta” pela forma de seus frutos que é um alimento básico na Índia e em alguns países africanos (RANGEL, 2007).
19 Atualmente, esta espécie é cultivada em todo o cinturão tropical nos continentes asiático, africano e americano. A Moringa oleifera cresce em quase todos os tipos de solos, suporta longos períodos de seca e se desenvolve bem em condições áridas ou semi-áridas. A árvore oferece uma enorme quantidade de produtos valiosos conhecidos especialmente por comunidades rurais na Ásia e África por mais de 4 mil anos (GUEDES, 2004). As vagens verdes, as folhas, as flores e as sementes tostadas são muito nutritivas e são consumidas em várias partes do mundo (LÉDO, 2008). O carvão ativado produzido das vagens secas e das cascas das sementes apresenta boa adsortividade (GUEDES, 2004). O óleo pode ser utilizado na cozinha, como aditivo anti-rancificação de óleos comestíveis comerciais, em cosméticos, como combustíveis de lâmpadas e óleos lubrificantes termo-resistentes (GUEDES, 2004).
Diferentes partes da planta são usadas em medicina natural. A sua ação como coagulante de águas turvas apresenta efeitos simultâneos de tratamento químico e biológico, produz uma quantidade reduzida de lodo e é mais econômica eliminando a aquisição de reagentes químicos (SANCHEZ et al., 2003; GUEDES, 2004).
No Brasil, a Moringa oleifera é conhecida no Estado do Maranhão desde 1950 (BEZERRA et al., 2004). Atualmente, a cultura da moringa vem sendo difundida em todo o semi-árido nordestino, devido a sua utilização no tratamento de água para uso doméstico (AMAYA et al., 1992). O interesse pelo estudo de coagulantes naturais para clarificar água não é uma idéia nova (GUEDES, 2004). As sementes de Moringa oleifera são uma alternativa viável de agente coagulante em substituição aos sais de alumínio, que são utilizados no tratamento de água em todo o mundo (NDABIGENGESERE et al.,1996). Comparada com o alumínio, as sementes da Moringa oleifera não alteraram significativamente o pH e a alcalinidade da água após o tratamento e não causam problemas de corrosão (GUEDES, 2004).
20 Fig. 4.10: Árvore da Moringa oleifera (LÉDO, 2008).
21 Fig. 4.12: Sementes de Moringa oleifera com e sem casca (Andrade et al., 2009)
Fig. 4.13: (a) Frutos da planta; (b) Folhas da planta; (c) Flores da planta; (d) Semente (LÉDO, 2008).
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CAPÍTULO V - PARTE EXPERIMENTAL
5.1- Matriz
O Polipropileno (PP), utilizado como matriz neste trabalho (figura 5.1) foi fornecido pela Universidade Federal de Minas Gerais (UFMG). Esse PP é um produto da empresa Borealis S/A e é caracterizado como homopolímero isotático com índice de fluidez igual a 22g/10min, (230°C/2,16Kg), baseado na norma ASTM D-1238-L.
Figura 5.1: Polipropileno utilizado como matriz
Outras características desse polímero são mostradas na tabela V.1. Tab. V.1 - Propriedades do polipropileno
Propriedades Norma ASTM Unidades Valores
Densidade (23°C) D-792ª g/cm3 0,905
Módulo de flexão D-790 GPa 1,71
Resistência a tração no escoamento D-638 MPa 36
Alongamento no escoamento D-638 % 10
Dureza Rockwell D-785ª Escala R 96
Resistência ao impacto IZOD a 23°C D-256ª J/m 24
Temperatura de deflexão térmica (HDT) a 1820kpa D-648 °C 56
Temperatura de deflexão térmica (HDT) a 455kpa D-648 °C 96
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5.2- Obtenção das cascas das sementes de Moringa usadas como reforço
As cascas das sementes de Moringa oleifera utilizadas neste trabalho foram fornecidas pela Universidade Federal de Campina Grande, PB.
5.3- Tratamento alcalino das cascas - Mercerização
Inicialmente, as cascas foram separadas manualmente e limpas. Em seguida foram trituradas em um liquidificador industrial de marca CEMAF por 10 minutos e passadas em um conjunto de peneiras de marca Bertel, sendo recolhida a fração de 24 mesh.
As cascas depois de trituradas e peneiradas foram completamente submersas em uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 10% e mantidas em agitação constante, sob temperatura ambiente por duas horas.
Depois do tratamento químico, as fibras foram lavadas em água destilada sendo a água descartada verificada com papel indicador universal até apresentar pH neutro e posteriormente secas em estufa a uma temperatura de 100ºC. A figura 5.2 mostra as cascas antes e depois do tratamento alcalino.
Figura 5.2: Cascas das sementes de Moringa oleifera antes e depois do tratamento alcalino.
5.4- Obtenção dos corpos de prova
Para produzir corpos de prova com uma distribuição homogênea das cascas na matriz foi utilizado um misturador termo-cinético, onde foi colocado o polipropileno em grãos e as cascas em diferentes porcentagens de massa. O resultado foi a obtenção da mistura polipropileno mais as cascas incorporadas com uma dispersão homogênea que em seguida foi
24 triturada para formar grãos menores e assim serem levados para a moldagem dos corpos de prova.
Foram confeccionadas as placas de PP puro, PP com 10%, 15% e 20% em massa de cascas das sementes de Moringa com dimensões de 10 x 10 x 3 mm, de acordo com o molde mostrado na figura 5.3.
Fig. 5.3: Molde utilizado para confecção das placas.
Após o preenchimento do molde com o material foi realizado a moldagem das placas por compressão a quente em uma prensa hidráulica Marconi MA modelo 098. No processo foi utilizado a temperatura de 180 ºC por 40 minutos e uma carga constante de 4 toneladas na prensagem das placas no molde. As placas foram resfriadas no molde e em seguida retiradas para a confecção dos corpos de prova.
Os corpos de prova foram cortados com uma serra nas dimensões 64 x 14 x 3 mm, de acordo com a norma ASTM D-5023 para ensaio de flexão em 3 pontos como mostra a figura 5.4.
25 Figura 5.4: Corpos de prova para ensaio de flexão em 3 pontos
5.5- Caracterizações
5.5.1- Análises Térmicas
Com a Análise Térmica é possível monitorar, através de um grupo de técnicas, propriedades físicas ou químicas de uma substância, em função do tempo ou temperatura, sob uma atmosfera específica. As análises térmicas analisam os fenômenos de transformação que ocorrem nos materiais a serem estudados como: desidratações, decomposições, transformações de fase, reações químicas associadas a efeitos exotérmicos e endotérmicos.
Nesse trabalho, foram utilizadas duas técnicas, a análise termogravimétrica (SDT 2960 Simultaneous DTA-TGA/TA Instruments) e a calorimetria diferencial de varredura (DSC 2010/TA Instruments) no Laboratório de Análises Térmicas (DEQUI - ICEB - UFOP). As amostras foram submetidas a aquecimento controlado, em atmosfera de nitrogênio, com velocidade de 20oC e 10oC/min, respectivamente. Foram utilizados aproximadamente 6,0mg das seguintes amostras: Casca das sementes de Moringa oleifera tratada, PP puro, PP com 10% de casca, PP com 15% de casca e PP com 20% de casca.
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5.5.2- Análise de difração de raios X (DRX)
A difração de raios X é uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos e a mais indicada na determinação das fases cristalinas em materiais.
As análises de Difração de raios X foram realizadas nas amostras de PP puro e PP com cascas das sementes de Moringa oleifera. Foi utilizado um aparelho da marca Shimadzu, modelo XRD-6000, equipado com anodo de ferro e monocromador de grafite. As amostras foram analisadas na região de 5-65° (2Ө) e velocidade de 2ºmin-1 (Laboratório de
Difratometria de Raios-X - DEQUI/ICEB/UFOP).
A equação 5.1, representa o cálculo do índice de cristalinidade (Ic) realizado de acordo com o método proposto por Segal e colaboradores (1959) (FOCHER et al., 2001) para celuloses nativas.
% Ic = (I002 - Iam) x 100 (5.1)
Onde:
I002 = Intensidade no máximo de difração
Iam = Intensidade de difração a 18° (2Ө)
5.5.3- Análises por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV) é um instrumento muito versátil e usado rotineiramente para a análise microestrutural de materiais sólidos. Fazer análise da microestrutura de um material é muito importante, pois permite entender as correlações microestrutura-defeitos-propriedades e ainda predizer as propriedades do material quando estas correlações são estabelecidas.
As micrografias obtidas por varredura eletrônica das fibras após tratamento com solução de NaOH, foram realizadas em um equipamento JEOL - JSM5510 (Laboratório de Microscopia e Microanálise instalado no Departamento de Engenharia Geológica - DEGEO / UFOP) após recobrimento das amostras com vaporização de carbono (JEOL JEE 4C Evaporator).
5.5.4- Absorção de Água
O ensaio de absorção de água dos compósitos foi realizado de acordo com a norma ASTM D570. Os corpos de prova utilizados nesse ensaio foram cortados nas dimensões de
27 76,2 x 25,4 x 3,2mm. Foram secos em uma estufa na temperatura de 100 ± 0,5ºC por 4 horas e, em seguida, colocados em um dessecador para esfriar. Imediatamente após o resfriamento os corpos de prova foram pesados em uma balança semi-analítica e imersos em um recipiente contendo 500mL de água destilada à temperatura ambiente. O recipiente foi fechado e após 24 horas os corpos de prova foram retirados, secos superficialmente com um tecido macio e pesados novamente. Em seguida foram imersos novamente em água destilada, sendo o procedimento repetido até a saturação, ou seja, até que a diferença de massa entre as pesagens fosse menor que 1%.
A porcentagem do aumento de massa, devido à absorção de água das amostras, foi calculada pela equação 5.2:
% Aumento de Massa = ((m2- m1) / m1) x 100 (5.2)
Onde:
m1 = massa em gramas das amostras antes da imersão em água
m2 = massa em gramas das amostras após imersão em água
5.5.5- Ensaios de Flexão em três pontos
É uma das técnicas mais utilizadas na caracterização de compósitos. Essa técnica consiste na aplicação de uma carga no centro de um corpo de prova com dimensões específicas, apoiado em dois pontos como mostra a figura 5.5. A carga aplicada aumenta lentamente até a ruptura do corpo de prova. A resposta do ensaio se dá pelo valor da carga aplicada em função do deslocamento do ponto central. Os resultados que podem ser obtidos são: módulo de elasticidade, limite de resistência à flexão, e deformação máxima.
28 O ensaio mecânico de flexão foi realizado no Laboratório de Polímeros e Compósitos do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da UFMG, de acordo com a norma ASTM D5023, em uma Máquina Universal de Ensaios EMIC DL 3000. Foram utilizados cinco corpos de prova para cada amostra de PP puro, PP com 10%, 15% e 20% de casca, sendo que o resultado obtido é a média para cada um deles. As dimensões dos corpos de prova foram de 64 x 14 x 3 mm.A distância entre as garras foi de 45mm e a velocidade de tensionamento de 5mm.min-1.
As equações 5.3, 5.4 e 5.5 foram utilizadas para determinar o módulo de elasticidade, resistência à flexão e deformação máxima respectivamente para as amostras de PP puro e PP com cascas.
E
b= L
3m / 4bd
3(5.3) Onde:
Eb = Módulo de elasticidade à flexão, (MPa);
L = Distância entre os apoios, (mm); b = Largura do corpo de prova, (mm); d = espessura do corpo de prova, (mm);
m = inclinação do trecho linear da curva força x deflexão, (N/mm).
σ
f= 3PL / 2bd
2 (5.4)Onde: