Person to person vs personal

Realizou-se uma caracterização, quanto à composição química, da fração sólida do material não tratado, assim como do material tratado. Para tal, o percentual, em massa, das frações lignocelulósicas (celulose, cinzas, extrativos, hemicelulose, lignina e umidade) foram determinados de acordo com metodologia sugerida por MORAIS; ROSA; MARCONCINI (2010).

4.1.3.1. Preparo das amostras

As amostras - não tratada e submetida a tratamento ácido-base - foram trituradas em moinho de facas do tipo Willye (Fortinox, modelo Star FT 80) e as partículas padronizadas com peneira malha 10 mesh acoplada ao equipamento de moagem.

4.1.3.2. Determinação do teor de umidade (TU)

A determinação da umidade foi executada em balança analisadora de umidade. Os ensaios foram realizados em triplicata.

4.1.3.3. Determinação de cinzas (TC)

Uma quantidade de 2,0 g do material vegetal seco foi adicionada a cadinhos, previamente calcinados, em forno mufla. O material foi exposto a 600°C, por 3 h (rampa de 10°C/min até atingir a temperatura adequada) e, depois deste período, baixou-se a temperatura para 200°C. Após 1 h de exposição, retirou-se a amostra para resfriamento em dessecador e pesou-se o conjunto para averiguar a massa em balança analítica. O procedimento foi executado em triplicata.

O cálculo final do percentual de cinzas foi feito de acordo com a equação 1.

��−

� � % = � % (1)

Onde MRAC é a massa do conjunto recipiente mais a amostra calcinada; MR, a massa do recipiente; MA é a massa da amostra inicial e TC % é o teor do percentual de cinzas.

4.1.3.4. Determinação do teor de extrativos (TE)

Realizou-se através de extração em equipamento Soxhlet utilizando 6,0 g de material vegetal seco. Foi utilizado etanol puro como solvente, em 24 refluxos, no período de seis horas de extração.

Após o período de refluxos, as amostras de material vegetal foram para secagem a 105 ± 2°C por uma hora e, após resfriamento, foram pesadas em balança analítica. Os experimentos foram conduzidos em triplicata.

Através dos valores obtidos da massa do recipiente (MR), massa da amostra (MA), assim como da massa recipiente mais extrativo (MRE), calculou-se o teor de extrativos em percentagem (TE %) através da equação 2.

−

� � % = % (2)

4.1.3.5. Determinação de lignina

Os experimentos foram conduzidos de acordo com a determinação de Klason, através de modificações da norma TAPPI (2006) e seguiram as seguintes etapas:

a. Digestão de 1,0 g do material vegetal seco utilizando 17,0 mL de ácido sulfúrico 72% (m/m), em almofariz, durante 15 min. O material permaneceu em repouso durante 24 h.

b. Após o período de digestão, adicionou-se 306 mL de água destilada no almofariz, a fim de diluir o ácido (concentração final de 4%). O volume foi completado com água destilada para 1000 mL e a amostra foi transferida para balões de fundo chato com 12 esferas de vidro.

c. Com auxílio de manta aquecedora e condensador, o material digerido foi mantido sob aquecimento e refluxo durante 4 h contadas a partir do início da fervura.

d. Após a lavagem sob aquecimento, as amostras de biomassa vegetal foram filtradas em funil de vidro sinterizado ASTM 4, com abertura de poro de 10 µ. Os filtros foram previamente secados e pesados em balança analítica. e. O filtrado recolhido foi utilizado para a determinação de lignina solúvel. Para

tal análise, adotou-se o método de Goldschmid (1971), no qual realizou-se uma varredura da absorbância de 215 nm e 280 nm. A amostra foi diluída com ácido sulfúrico 4% até a absorbância ficar menor do que 1,0.

Utilizou-se a fórmula mostrada na equação 3 para determinar a concentração de lignina solúvel na amostra, onde CLS representa a concentração de lignina solúvel em g.L-1; assim como A215 e A280 representam, respectivamente, as absorbâncias a 215 e 280 nm.

, � � − � 8

= � (3)

O teor de lignina solúvel (TLS) foi calculado considerando o volume inicial da amostra (323 mL), de onde se obteve a massa de lignina solúvel (MLS). Ou seja, multiplicou-se o CLS por 0,323 L. As fórmulas para obtenção da

percentagem de lignina solúvel e sua correção estão descritas nas equações 4 e 5, respectivamente.

� � % = % (4)

% � [ − %− % ]

= % � ��� � (5)

O teor de lignina insolúvel (TLI %) foi obtido através da relação da massa do funil seco (MF), massa da amostra (MA), da massa do funil somada à massa da lignina após a secagem (MFL), assim como da massa do teor de cinzas mostrada anteriormente (TC%) (Equação 6).

−

� � % − �% = % (6)

Os valores foram corrigidos considerando-se os dados de umidade das amostras (TU%), de acordo com as equações 7 e 8.

� % � [ − %− % ]

= � % � ��� � (7)

% � [ − %− % ] = % � ��� � (8)

4.1.3.6. Determinação de holocelulose

A análise foi efetuada utilizando-se 3,0 g do material vegetal. Este foi colocado com 120 mL de água destilada em um frasco Erlemeyer de 500 mL.

Acrescentou-se ao frasco - sob agitação constante e temperatura mantida a 70 ± 2ºC - 2,5 g de clorito de sódio com pureza aproximada de 80% e 1 mL de ácido acético glacial (pureza ≥ 99,85%). Estes componentes foram adicionados no começo da reação, assim como na primeira, segunda e quinta hora, totalizando cinco horas de experimento nas condições supracitadas.

Após degradação e resfriamento do material, o mesmo foi filtrado em funil sinterizado tipo ASTM 2, com abertura de poros de 40 µ a 100 µ. Os funis foram previamente secos e pesados em balança analítica.

O conjunto amostra mais funil foram secados em estufa a 105 ± 2ºC até peso constante e os valores da massa final foram registrados para o cálculo do teor de holocelulose (TH %), conforme equação 9.

−

� � % = % (9)

Onde MF é a massa do funil seco, MA é a massa da amostra e MFH é a massa do funil somada à massa de holocelulose após secagem em estufa. A correção desta equação, considerando-se o teor de umidade (TU %) está descrita na equação abaixo (Equação 10).

% � [ − %− % ]

= % � ��� � (10)

4.1.3.7. Determinação de alfacelulose e hemicelulose

Utilizou-se como amostra 1,0 g de holocelulose obtida nos experimentos descritos no ítem anterior. O material foi degradado em almofariz, por oito minutos, utilizando 15 mL de solução NaOH 17,5 %. Após este procedimento, foram adicionados 40 mL de água destilada e todo o conteúdo foi transferido para funil de vidro sinterizado ATSM 2 previamente seco e com massa determinada.

O conjunto funil e holocelulose degradada foi seco em estufa a 105 ± 2ºC até peso constante. Após o período de secagem, a massa foi anotada e o cálculo do teor de alfacelulose (TA%) foi conduzido de acordo com as fórmulas expostas nas equações 11 e 12, com base na massa do funil limpo e seco (MF); na massa da amostra de holocelulose (MAH); na massa do funil somada à massa da alfacelulose (MFA); e no teor de hocelulose corrigido (TH corrigido)

�−

� � % = � % (11)

% �� � � � _{= � % � ��� �}

(12) Através da diferença entre os valores de TH e TA corrigidos, obteve-se o valor do percentual corrigido de hemicelulose (The % corrigido), segundo a equação 13.