No processo produtivo da indústria de escória sintética, há produtos que necessitam de adição de água. No entanto, a utilização dos finos da borra de alumínio na presença de água geram reações exotérmicas, com geração de amônia, que inviabiliza a conformação mecânica das escórias sintéticas.
Paralelamente à caracterização, foi desenvolvido um método de inertização dos finos da borra que consiste na implantação de uma planta de inertização construída na Solvi Insumos. Para que a metodologia realizada na planta da empresa fosse validada, foram realizados diversos experimentos em escala laboratorial objetivando adotar o melhor método onde as reações da borra com a água fossem diminuídas no melhor intervalo de tempo e com menor custo e impacto ambiental. A metodologia realizada no laboratório é descrita a seguir.
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4.2.1. Cálculo do teor de Nitreto de Alumínio (AlN) na borra de alumínio
O Nitreto de Alumínio presente na borra de alumínio é responsável pela formação da amônia quando em contato com a umidade, conforme mostram as equações 4.11, 4.12 e 4.13, de acordo com MOLISANI (2009). Devido a isso, é de grande importância que se conheça a quantidade de AlN presente no material.
Visando verificar o teor de Nitreto de Alumínio presente na borra foi desenvolvida uma metodologia de análise no eudiômetro, com o objetivo de se obter a porcentagem de AlN presente numa dada amostra.
AlN(s) + 2H2O(l) = AlOOHamorfo + NH3(g) (4.11)
NH3(g) + H2O(l) = NH4+ + OH- (4.12)
AlOOHamorfo + H2O(l) = Al(OH)3(gel) (4.13)
Conforme mostrado na equação 4.11, o Nitreto de Alumínio presente na composição da borra, ao reagir com a água forma amônia. Quando uma pequena amostra de borra de alumínio é colocada no eudiômetro misturada a uma quantidade de água, o gás amônia liberado é capturado no tubo de vidro do aparelho e é possível medí-lo.
A metodologia adotada consiste em pesar em balança de precisão aproximadamente 1,5 gramas da amostra pulverizada e quarteada, com variação de ±0,1 gramas e aproximadamente 50 ml de água no erlenmeyer do eudiômetro. Em seguida veda-se o erlenmeyer para que o gás liberado fique isolado no tubo do eudiômetro. Leva-se o erlenmeyer ao fogo para que a reação ocorra mais rápido e o gás seja desprendido.
Adotou-se a análise da altura do líquido de 10 em 10 minutos até que se note a estabilização do tubo de 4 a 5 leituras. Em seguida, esfria-se o erlenmeyer em água para que as condições de pressão e temperatura voltem à condição ambiente. Faz-se a última leitura do líquido deslocado pelo gás.
O raciocínio adotado para o cálculo da porcentagem de AlN no material foi o seguinte:
1ª etapa: Realizou-se a leitura no eudiômetro após o erlenmeyer voltar às condições normais
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2ª etapa: Calculou-se o volume do gás que deslocou o líquido.
3ª etapa: Em função da massa molecular da amônia, calcula-se a massa de amônia que foi
liberada no eudiômetro.
4ª etapa: Da massa de amônia obtida, calcula-se a massa de nitrogênio liberada.
5ª etapa: Com o valor da massa de nitrogênio liberada e baseando-se na equação 4.11 é possível realizar o cálculo de AlN presente na amostra. A fórmula genérica encontrada da procentagem de Nitreto de Alumínio presente na borra é mostrada na equação 4.14 a seguir:
%AlN = 2,9094 * h (4.14)
m
Onde:
m = massa da amostra
h = leitura do líquido deslocado
4.2.2. Testes para criação do método de inertização
Para que a reação entre o Nitreto de Alumínio e a água fosse diminuída, foram realizados testes colocando a borra de alumínio em contato com certa quantidade de água a determinada temperatura, seguido de aquecimento da mistura até que a liberação de amônia fosse acelerada pelo aumento de temperatura e pressão. Após o aquecimento, deixou-se a mistura em repouso até que se percebesse a reação consideravelmete menor.
O objetivo dos testes realizados foi a obtenção da melhor proporção de água e borra a ser colocado para reagir, a melhor temperatura inicial da água para que a borra fosse adicionada, do melhor tempo de aquecimeto da mistura na panela e do melhor tempo para diminuição da reação para que o material pudesse ser briquetado.
Primeiramente, foram separados em cinco béqueres diferentes proporções de água e 100 gramas de borra de alumínio, visando observar se depois de 48 horas ainda havia água o suficiente no béquer. As quantidades adicionadas foram: 50, 100, 150, 200 e 250ml de água. Após a confirmação da melhor proporção de água e borra, realizou-se, em 5 béqueres, a dosagem da água e do material, afim de verificar o melhor tempo de aquecimento para que os resultados de aceleração da reação fossem satisfeitos. Foram adotados os intervalos de tempo
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55, 40, 30, 20 e 10 minutos de aquecimento. Além disso, foram utilizadas três diferentes temperaturas iniciais da água antes de ser misturada à borra, com o intuito de observar possíveis variações de comportamento. Na Figura 4.6, pode-se observar os cinco béqueres que foram submetidos a diferentes intervalos de tempo.
Figura 4. 6 – Béquerescom a mistura de água e borra utilizados nos testes de inertização.
Após comprovados o melhor tempo e temperatura realizou-se a medição do pH da mistura no início e fim de aquecimento, visando verificar a diminuição do pH.
Paralelamente ao controle do pH, realizou-se a observação da mistura até que se atingisse uma expressiva diminuição na reação do material, sendo verificada a diminuição do odor de amônia e ausência ou significaria diminuição na formação de bolhas.
4.2.3. Análise do alumínio metálico presente na água utilizada na inertização
Após validado o processo de controle para diminuição de reação do material, a borra foi submetida a filtração para posterior secagem, como pode ser visto na Figura 4.7.
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Figura 4. 7 – Filtração da borra após o processo de inertização.
A água utilizada no processo foi levada para análise no ICP da empresa Aperam de Timóteo afim de verificar o teor de alumínio metálico presente na água e consolidar a qualidade do processo de inertização sem que haja perda de alumínio metálico, que consiste no principal produto a ser recuperado na borra.
4.2.4. Análise dos teores de alumínio metálico em diferentes tratamentos da borra inertizada
Conforme já descrito no presente trabalho, a análise de alumínio metálico foi realizada no eudiômetro da Solvi Insumos.
Com o processo de inertização validado, foi necessária a análise de alumínio metálico presente na borra inertizada, visando verificar se houve alguma perda significativa de alumínio metálico no processo.
Foram realizadas 5 análises com a borra de alumínio inertizada e seca à temperatura ambiente e constatou-se que houve perda de alumínio metálico entre 15 e 25% dos teores iniciais. Devido a esse fato, foram realizados dois tratamentos visando recuperar o alumínio metálico da borra. O raciocínio adotado consistiu no aquecimento da borra inertizada que não ultrapassasse a temperatura de fusão do alumínio metálico (660°C), para que o alumínio em forma de hidróxido fosse recuperado à alumínio metálico.
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A perda deste alumínio se deve à formação de Al(OH)3 que é formado quando o alumínio
entra em contato com a água . A equação 4.15 mostra a reação.
2Al(s) + 6H2O(l) = 2Al(OH)3(gel) + 3H2(g) (4.15)
O primeiro teste consistiu no aquecimento da borra inertizada em estufa a 110°C durante aproximadamente 2 horas. Já o segundo teste, a borra inertizada foi levada na mufla a 450°C por 1 hora.
Após o aquecimento, levaram-se as amostras em um pulverizador e em seguida foram realizadas 5 análises de cada tratamento com o objetivo de verificar o teor de alumínio metálico presente em cada amostra.