DOS
RESULTADOS
No presente capítulo, apresentam-se os resultados dos ensaios de caracterização realizados no material, tanto a temperatura ambiente como a temperaturas elevadas. Os resultados obtidos, nos vários ensaios realizados, são apresentados numericamente, por representação gráfica comum, por via gráfica triângular e na forma de superfícies de resposta, nos casos em que foi possível validá-las.
Como já tinha sido referido no Capítulo 2, numa primeira fase do presente trabalho, o objectivo era o de diminuir o teor de matriz na mistura original M50A50 (tabela 5), mas sem alterar as propriedades auto-escoantes da matriz(2).
Na tabela 9 faz-se a síntese das propriedades das classes de matéria-prima. Nas tabelas 10 e 11 apresentam-se as principais propriedades das misturas formuladas em função da diminuição do teor de matriz, na mistura inicial.
1ª fase – diminuição do teor de matriz para o SFRC
Tabela 9: Propriedades das classes granulométricas utilizadas na composição do SFRC, sem cimento.
Classes
Granulométricas [mm] Densidades Médias [g/cm3] Área Superficial Específica [cm2/g]
AR 3,963 80500 (-230) 3,879 7107 (-500) 3,924 8452 [0,0-0,2] 3,780 1558 [0,2-0,6] 3,713 130,7 [0,5-1,0] 3,633 18,52 [1,0-3,0] 3,618 43,27
Tabela 10:Propriedades do SFRC (1ª fase) sem cimento, no estado pós secos, pasta e consolidado sinterizado.
Misturas SSA [m2/g] ρ [g/cm3] IF [%] RL [%] PM [%] MoR [MPa]
M50A50 2,573 3,790 134,969 0,674 0,362 49,609 M47,5A52,5 2,445 3,783 128,571 0,580 0,301 43,669 M46A54 2,368 3,778 121,769 0,486 0,416 45,083 M45A55 2,317 3,782 94,218 0,660 0,375 45,035 M42,5A57,5 2,188 2,547 75,170 0,206 0,231 45,647 M42A58 2,163 3,766 65,646 0,595 0,382 44,442 M40A60 2,060 3,760 26,190 0,436 0,275 38,345 M38,5A61,5 1,983 3,756 9,049 0,552 0,630 41,955
Tabela 11: Propriedades das misturas analisadas (1ª fase) após sinterização. Misturas DA [g/cm3] BD 72* [g/cm3] AA72* [%] PA72* [%] M50A50 3,593 3,158 3,955 12,424 M47,5A52,5 3,463 3,090 3,653 11,233 M46A54 3,658 3,227 4,053 12,905 M45A55 3,439 3,048 4,172 12,547 M42,5A57,5 3,631 3,222 4,012 12,716 M42A58 3,694 3,253 4,161 13,203 M40A60 3,345 2,973 3,828 11,351 M38,5A61,5 3,449 3,079 3,801 11,577
*após 72 horas de saturação em água
A partir daqui a nomenclatura das seguintes misturas será abreviada, de modo a facilitar a visualização gráfica: M50A50 → (MA8); M47,5A52,5 → (MA7); M46A54 → (MA6); M45A55 → (MA5); M42,5A57,5 → (MA4); M42A58 → (MA3); M40A60 → (MA2); M38,5A61,5 → (MA1).
a) b)
Figura 40: Efeito da área superficial específica (“specific surface area (SSA)”) das misturas analisadas de vários teores nas propriedades do SFRC, sem cimento: a) Índice de Fluidez (“flowability index (FI)”); b) resistência mecânica (MoR) após sinterização.
Na figura 40 a) é possível visualizar a relação existente entre o FI e a SSA. O efeito da SSA no FI pode ser descrito numericamente pela equação 38 (polinómio quadrático com coeficiente de determinação: R2=0,9839)(105).
FI aumenta com o aumento de SSA (maior teor de partículas finas), mas na figura 40 a) mostra também que para um valor de SSA superior a 2,4m2/g, é necessário um aumento significativo
na SSA para induzir um acréscimo reduzido no FI. Na prática, um aumento do teor das partículas finas nas misturas implica um acréscimo no custo final do betão refractário, mas para garantir que o betão refractário seja auto-escoante é necessário que o mesmo apresente
um FI superior a 80%(164). Neste caso (figura 40 a)), é necessário garantir um SSA > 2,215 m2/g,
às misturas de forma a originarem betões refractários auto-escoantes.
IF [%]= -276,74 (SSA)2 + 1486,6 (SSA) – 1855,1 (38)
No entanto, o efeito da SSA na resistência mecânica (MoR) nos corpos de prova sinterizados executados com as diversas misturas, não é assim tão evidente (figura 40 b)). Mas é possível verificar que valores de MoR > 38MPa obtêm-se com o acréscimo do teor de matriz, nas misturas analisadas (na maioria dos casos).
Na figura 41 comparam-se os comportamentos reológicos, em perfil “escada” (figura 41 a)) e em perfil “patamar” (figura 41 b)), das misturas M45A55, M47,5A52,5_9 (em função da fracção de matriz) e as misturas q=0,299; q=0,2161 e q=0,3731 (em função do módulo de distribuição granulométrica do agregado).
a)
b)
Figura 41:Evolução da resistência ao escoamento em função do tempo, para as misturas executadas em função do módulo da distribuição granulométrica do agregado e para as misturas seleccionadas (M45A55 e M47,5A52,5_9), obtidas em função da fracção da matriz na mistura global: a) perfil em “escada”; b) perfil “patamar”.
Nas figuras 41 a) e 41 b) observa-se que, com o aumento do teor de matriz existe uma diminuição da resistência ao escoamento da pasta. Para a mistura M42,5A57,5 a mesma foi avaliada, mas decidiu-se excluir os respectivos resultados dos gráficos 4 a) e 4 b), pois para
esta mistura não foi possível concluir o respectivo ensaio, visto a tensão de corte se apresentar superior ao limite máximo do viscosímetro utilizado (200 [N.mm]).
Para as misturas concebidas em função do módulo de distribuição verifica-se, nas figuras 41 a) e 41 b) que, com a diminuição do valor de q (isto é, maior predomínio de agregados finos), há uma diminuição da resistência ao escoamento quando comparadas entre si.
Na figura 41 a) observa-se a evolução da resistência das pastas em perfil “escada”, confirmando-se uma menor viscosidade para as misturas com módulos de distribuição mais reduzidos e um maior teor de matriz.
Da análise do comportamento reológico observa-se que as composições de menor viscosidade, isto é, aquelas com maior fluidez no estado de pasta fresca, sem promover os fenómenos de segregação, são as misturas de menor módulo de distribuição do agregado, e a mistura M47,5A52,5_9 que corresponde a um q=0,1679. Estes resultados validam os resultados obtidos, no âmbito da determinação do índice de fluidez em função do ensaio do cone (ASTM C230).
Na figura 42 apresentam-se as variações observadas após sinterização dos corpos de prova executados com as 8 misturas de diferentes teores de matriz (tabela 5). Observa-se uma elevada estabilidade dimensional (figura 42 a)) e uma reduzida perda de massa (figura 43 b)), em todas as misturas (<1%).
a)
b)
Figura 42: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado (1ª fase): a) retracção linear, RL; b) Perda de Massa, PM.
Figura 43: Variações observadas na resistência mecânica das misturas (1ª fase).
A retracção linear (figura 42 a)) mais acentuada foi observada na mistura M50A50 (M8) que apresentou uma RL média de 0,674%. A menor RL foi observada na mistura M42,5A57,5 (M4) que apresentou uma RL média de 0,206%.
A perda de massa (figura 42 b)) mais acentuada foi observada na mistura M38,5A61,5 (M1) que apresentou uma PM média de 0,630%. A menor PM foi verificada na mistura M42,5A57,5 (M4) que apresentou uma PM média de 0,231%.
A figura 43 mostra as variações observadas na resistência mecânica das misturas (sem cimento), em função dos vários teores de matriz analisados. Observa-se de forma geral que o MoR é superior a 38 MPa em todas as misturas (1ª fase) e tende a aumentar com o aumento do teor de matriz, na composição das misturas.
As figuras 44, 45, 46 e 47 mostram outras propriedades dos corpos de prova sinterizados executados com as oito misturas (1ª fase, tabela 5), tais como: densidade aparente, “bulk density”, absorção de água e porosidade aparente.
Figura 44: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado (1ª fase): densidade aparente, DA.
Os valores médios para a densidade aparente (figura 44) não apresentaram diferenças significativas entre si. Observa-se que a mistura M42A58 (M3) apresenta uma DA média superior (3,694 g/cm3) e a mistura M40A60 (M2) uma DA média inferior (3,345 g/cm3), quando
Figura 45: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado (1ª fase): densidade do corpo (“Bulk Density, (BD)”).
Na figura 45 são apresentados os valores médios para a BD. Após saturação dos corpos de prova em água durante 72 horas, observa-se que a mistura M42A58 (M3) apresenta uma BD média superior (3,253 g/cm3) e a mistura M40A60 (M2) uma BD média inferior (2,973 g/cm3),
quando comparadas entre si (1ª fase).
Figura 46: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado (1ª fase): absorção de água, AA.
Na figura 46 são apresentados os valores médios para a AA. Após saturação dos corpos de prova em água durante 72 horas, observa-se que a mistura M45A55 (M5) apresenta uma AA média superior (4,172 %) e a mistura M47,5A52,5 (M7) uma AA média inferior (3,653 %), quando comparadas entre si (1ª fase).
Figura 47: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado (1ª fase): porosidade aparente, PA.
Na figura 47 são apresentados os valores médios para a PA. Após saturação dos corpos de prova em água durante 72 horas, observa-se que a mistura M42A58 (M3) apresenta uma PA média superior (13,203%) e a mistura M47,5A52,5 (M7) uma PA média inferior (11,233%), quando comparadas entre si (1ª fase).
No final da 1ª fase de análise, verifica-se que as misturas M1, M2 e M7 mostram menor porosidade, mas não apresentam densidade ou MoR superiores às restantes misturas. Observa- se também que os corpos de prova ficam saturados após 24 horas de imersão na água, as restantes 48 horas incrementam somente 10% das suas propriedades iniciais.
Concluíu-se ainda, na presente fase de estudo, que a mistura que obedece aos objectivos propostos inicialmete na presente investigação é a M7 (tabela 5). Esta conclusão baseou-se não só na elevada fluidez e elevada resistência mecânica que esta mistura apresentou mas também, pela análise de outras propriedades como a RL, PM, DA, AA, BD e PA.
2ª fase – optimização do agregado
A 2ª fase, do presente trabalho, refere-se à optimização das proporções de cada classe granulométrica comercial que constituí o agregado, mantendo o teor de matriz constante (47,5%), tabela 6. Note-se que a optimização do agregado realizou-se em função do “simplex” ternário, figura 19 (restrições na tabela 4).
Nas tabelas 12 e 13 apresentam-se as principais propriedades das misturas formuladas nesta segunda fase.
Tabela 12: Propriedades do SFRC com 47,5% de matriz, sem cimento, no estado pós secos, pasta e consolidado sinterizado. Misturas SSA [m2/g] ρ [g/cm3] FI [%] RL [%] PM [%] MoR [MPa] M47,5A52,5_1 2,4450 3,7835 128,571 0,580 0,301 43,669 M47,5A52,5_2 2,4454 3,7893 103,061 0,766 0,321 45,757 M47,5A52,5_3 2,4446 3,7853 119,388 0,475 0,298 46,338 M47,5A52,5_4 2,4479 3,8109 96,259 0,733 0,277 65,774 M47,5A52,5_5 2,4467 3,8001 113,719 1,067 0,248 58,021 M47,5A52,5_6 2,4447 3,7757 113,265 0,870 0,306 38,095 M47,5A52,5_7 2,4438 3,7813 89,796 0,849 0,325 57,199 M47,5A52,5_8 2,4458 3,7961 92,857 0,859 0,282 45,858 M47,5A52,5_9 2,4463 3,7933 130,921 1,506 0,579 51,495 M47,5A52,5_10 2,4442 3,7785 115,816 2,288 0,311 43,673
Porosidade do SFRC sem cimento, após sinterização
Tabela 13: Propriedades do SFRC com 47,5% de matriz, sem cimento, no estado consolidado sinterizado.
Misturas DA [g/cm3] BD 72* [g/cm3] AA72* [%] PA72* [%] M47,5A52,5_1 3,463 3,090 3,653 11,233 M47,5A52,5_2 3,323 2,950 3,877 11,233 M47,5A52,5_3 3,282 2,926 3,768 11,002 M47,5A52,5_4 3,258 2,916 3,729 10,833 M47,5A52,5_5 3,284 2,938 3,818 11,136 M47,5A52,5_6 3,389 2,995 4,307 12,680 M47,5A52,5_7 3,297 2,931 3,986 11,612 M47,5A52,5_8 3,314 2,948 3,800 11,181 M47,5A52,5_9 3,348 3,100 3,628 11,248 M47,5A52,5_10 3,461 3,083 3,687 11,301
*após 72 de saturação em água
Seguidamente a nomenclatura das seguintes misturas será abreviada, de modo a facilitar a representação gráfica: M47,5A52,5_1 → (MA1); M47,5A52,5_2 → (MA2); M47,5A52,5_3 → (MA3); M47,5A52,5_4 → (MA4); M47,5A52,5_5 → (MA5); M47,5A52,5_6 → (MA6); M47,5A52,5_7 → (MA7); M47,5A52,5_8 → (MA8); M47,5A52,5_9 → (MA9); M47,5A52,5_10 → (MA10).
Figura 48: Variações observadas na resistência mecânica das misturas (2ª fase) após sinterização.
A figura 48 mostra as variações observadas na resistência mecânica das misturas (sem cimento) analisadas na 2ª fase após sinterização. Observa-se que a mistura M6 apresenta um MoR médio inferior (38,10 MPa) e a mistura M4 um MoR médio superior (65,77 MPa), quando comparadas entre si (2ª fase).
As figuras 49, 50, 51 e 52 mostram outras propriedades dos corpos de prova sinterizados executados com as dez misturas (2ª fase, tabela 6), tais como: densidade aparente, “bulk density”, absorção de água e porosidade aparente.
Figura 49: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado com 47,5% de matriz (sem cimento): densidade aparente, DA.
Os valores médios para a densidade aparente (figura 49) não apresentaram diferenças significativas. Observa-se que a mistura M47,5A52,5_1 (MA1) apresenta uma DA média superior (3,463 g/cm3) e a mistura M47,5A52,5_4 (MA4) uma DA média inferior (3,258 g/cm3),
quando comparadas entre si (2ª fase).
Figura 50: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado com 47,5% de matriz (sem cimento): densidade do corpo (“Bulk Density”, BD).
Na figura 50 são apresentados os valores médios para a BD. Após saturação dos corpos de prova em água durante 72 horas, observa-se que a mistura M47,5A52,5_9 (MA9) apresenta uma BD média superior (3,100 g/cm3) e a mistura M47,5A52,5_4 (MA4) uma BD média inferior
(2,916 g/cm3), quando comparadas entre si (2ª fase).
Figura 51: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado com 47,5% de matriz (sem cimento): absorção de água, AA.
Na figura 51 são apresentados os valores médios para a AA. Após saturação dos corpos de prova em água durante 72 horas, observa-se que a mistura M47,5A52,5_6 (MA6) apresenta uma AA média superior (4,307 %) e a mistura M47,5A52,5_9 (MA9) uma AA média inferior (3,628 %), quando comparadas entre si (2ª fase).
Figura 52: Variações observadas nas propriedades do material sinterizado com 47,5% de matriz (sem cimento): porosidade aparente, PA.
Na figura 52 são apresentados os valores médios para a PA. Após saturação dos corpos de prova em água durante 72 horas, observa-se que a mistura M47,5A52,5_6 (MA6) apresenta uma PA média superior (12,680%) e a mistura M47,5A52,5_4 (MA4) uma PA média inferior (10,833%), quando comparadas entre si (2ª fase).
Numa análise global da 2ª fase de misturas com vista a optimizar as proporções do agregado comercial, verifica-se que as misturas M4, M5, M7 e M9 apresentam elevado desempenho mecânico (elevado MoR). No entanto a facilidade na aplicabilidade (fluidez da pasta) é maior nas misturas M1, M3, M9 e M10. Como nas restantes propriedades não se verificaram diferenças significativas calcularam-se as superfícies de resposta para as duas propriedades mais importantes, para o presente estudo (IF e MoR).
Indíce de fluidez e resistência mecânica do SFRC sem cimento
Partindo das informações contidas na tabela 14 e usando o módulo DOE do “Software Statistica” escolheu-se o modelo quadrático como estatisticamente significante, para a propriedade IF e para o MoR, das 10 misturas analisadas na 2ªfase.
Tabela 14: Tabela ANOVA para o IF e MoR
Propriedade Caso analisado IF MoR Modelo Quadrático Quadrático “SS effect” 611,1040 179,9997 “df effect” 2 3 “MS effect” 305,5520 59,9999 “SS error” 448,450 25,1458 “Df error” 5 4 “MS error” 89,6900 6,2865 F “value” 3,4068 9,5443 F “test” 5,19 6,26 p 0,1165 0,0270 R2 0,7598 0,9605 Radj 0,5676 0,9110 a) b)
Figura 53: Superfície de resposta triângular: a) Índice de Fluidez, IF [%]; b) Resistência Mecânica, MoR [MPa].
Nas figuras 53 a) e 53 b) estão representadas as superfícies de resposta triângulares para o índice de fluidez (figura 53 a)) e para a resistência mecânica (figura 53 b)). É possível descrever matematicamente as propriedades IF e MoR (equações 39 e 40) em função das classes granulométricas comerciais que constituem o agregado na mistura global.
IF [%] =114,045X+93,257Y+96,212Z+54,984XY+95,466XZ (39)
MoR [MPa]= 37,909X+56,517Y+66,788Z-13,738XY+3,789XZ-57,960YZ (40)
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 [0,2 - 0,6] 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 [1,0 - 3,0] 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 [0,5 - 1,0] 125 120 115 110 105 100 MA1 MA2 MA3 MA4 MA5 MA6 MA7 MA8 MA9 MA10 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 [0,2 - 0,6] 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 [1,0 - 3,0] 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 [0,5 - 1,0] 60 54 48 42
Nas equações 39 e 40, X refere-se à fracção da classe granulométrica [1,0-3,0] mm, Y à fracção da classe granulométrica [0,5-1,0] mm e Z à fracção da classe granulométrica [0,2- 0,6] mm.
No final da 2ª fase concluíu-se que a mistura que obedece aos objectivos propostos inicialmete na presente investigação é a M47,5A52,5_9 (tabela 6). Esta conclusão foi obtida não só em função da interseção das superfícies triângulares (figuras 53 a) e 53 b)), mas também pela análise de outras propriedades como a RL, PM, DA, AA, BD e PA.
Na figura 54 apresenta-se a distribuição granulométrica da mistura optimizada (MA9), assim como das matérias-primas que lhe derem origem (figura 14).
Figura 54: Distribuição granulométrica da mistura M47,5A52,5_9 e das respectivas classes originárias.
3ª fase – SFRC optimizado versus SFRC com 1% de cimento
Como já tinha sido referido no Capítulo 2, não foram encontradas informações na literatura para um material similar ao da mistura optimizada (M47,5A52,5_9), mas com cimento. Por isso foi necessário preparar um SFRC com cimento (tabela 7).
A partir daqui a nomenclatura das seguintes misturas será abreviada, de modo a facilitar a visualização gráfica: M47,5A52,5_9 → (MA9); M47,5A52,5_9C1 → (MA9C1).
Nas tabelas 12 e 13 apresentam-se as principais propriedades da mistura optimizada sem cimento (MA9) e nas tabelas 15 e 16, as mesmas propriedades, mas para a mistura com cimento (MA9C1).
Tabela 15: Propriedades do SFRC com cimento, no estado pós secos, pasta e consolidado sinterizado. Misturas SSA [m2/g] ρ [g/cm3] FI [%] RL [%] PM [%] MoR [MPa] M47,5A52,5_9C1 2,3727 3,7537 105,782 0,891 0,460 41,597 Tabela 16: Propriedades do SFRC com cimento, no estado consolidado sinterizado.
Misturas DA [g/cm3] BD
72 [g/cm3] AA72 [%] PA72 [%]
M47,5A52,5_9C1 3,633 3,129 4,433 13,864
Comportamento reológico do SFRC sem e com cimento
Na figura 55 é apresentada a evolução da resistência ao escoamento em função do tempo, para as misturas M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1, em dois tipos diferentes de perfil: “escada” (figura 55 a)) e “patamar” (figura 55 b)).
a)
b)
Figura 55: Evolução da resistência ao escoamento em função do tempo, para as misturas sem e com cimento (M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1): a) perfil em “escada”; b) perfil “patamar”.
A figura 55 a) mostra a evolução da tensão de corte (“torque” [N.mm]) em função do tempo (perfil “escada”), mas para as diferentes velocidades programadas. No caso da mistura M47,5A52,5_9, as velocidades utilizadas foram: 20, 60, 100 e 120 rpm. No caso da mistura M47,5A52,5_9C1, as velocidades utilizadas foram: 20, 40 e 60 rpm. A presença de 1% de aluminato de cálcio na mistura causa um aumento significativo da resistência na pasta durante o escoamento.
A figura 55 b) mostra a evolução do “torque” [N.mm] em função do tempo (perfil “patamar”). No caso da mistura M47,5A52,5_9 esta consegue manter-se durante 1hora no ensaio sem aumentar significativamente a resistência ao escoamento (viscosidade) da pasta ao longo desse tempo. O mesmo não acontece com a mistura M47,5A52,5_9C1 que sofre um rápido incremento na resistência ao escoamento, excedendo o “torque” máximo suportado pelo equipamento, aos 20 minutos de ensaio.
Densidade de empacotamento do SFRC sem e com cimento
Tabela 17: Densidade de empacotamento do material em diferentes estados.
Misturas
Densidade de empacotamento [g/cm3]
Pós Secos Pasta Consolidado Verde Consolidado Sinterizado
M47,5A52,5_9 2,666 3,305 3,203 3,489 M47,5A52,5_9C1 2,310 3,427 3,182 3,633
Figura 56: Densidade de empacotamento das misturas MA9 e MA9C1.
A figura 56 mostra a evolução comparativa da densidade de empacotamento das M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1 no estado de pós secos, pasta, material consolidado “verde” e material sinterizado. Observa-se que no estado de pós secos a mistura M47,5A52,5_9 possui maior densidade de empacotamento (2,67 g/cm3) comparativamente à mistura
M47,5A52,5_9C1 (2,31 g/cm3), aproximadamente 14% mais densa. Mas no estado pasta (3,31 <
3,43 g/cm3) e sinterizado (3,49 < 3,63 g/cm3). Conclui-se que o SFRC optimizado (sem
cimento), no estado sinterizado, apresenta uma densidade de empacotamento ligeiramente inferior (~4%), em relação ao SFRC com cimento.
Análise da presa do SFRC sem e com cimento
Na tabela 18 apresentam-se algumas propriedades do SFRC em função do tempo, em três casos diferentes: 1ºcaso - SFRC sem cimento à temperatura ambiente (19ºC), 2º caso - SFRC sem cimento em estufa (40ºC) e 3º caso - SFRC com cimento à temperatura ambiente (19ºC).
Tabela 18: Propriedades do SFRC, no estado pasta (sem cimento e com cimento) em função do tempo.
Casos Propriedades Tempo [horas]
1 2 3 4 6 12 24 48 SF R C s em ci m ent o à tempe ra tura a m bi ent e (1 9º C) Penetracção [mm] 40 40 40 40 40 40 0 0 Espalhamento [mm] 167 157,33 152,67 162,67 167,67 151,67 98,33 80 Volume consolidado (absoluto) [cm3] 10 11,5 17 24 36 43,5 82,0 181,33 (*) Volume consolidado (relativo) 0,055 0,063 0,094 0,132 0,199 0,240 0,452 1,0 SF R C s em ci m ent o em es tuf a (40 ºC) Penetracção [mm] 0 0 0 - 0 -
-
-
Espalhamento [mm] 113,50 82,0 80,0 - 80,0-
-
-
Volume consolidado (absoluto) [cm3] 51,0 118,0 181,33 (*) - 181,33 (*) - - - Volume consolidado (relativo) 0,383 0,651 1,0 - 1,0-
-
-
SF R C co m ci m ent o à tempe ra tura a m bi ent e (1 9º C) Penetracção [mm] 40 40 0 0 0-
-
-
Espalhamento [mm] 157,67 147,33 152,33 128,67 80-
-
-
Volume consolidado (absoluto) [cm3] 9 22 23,5 42,0 181,33 (*)-
-
-
Volume consolidado (relativo) 0,050 0,121 0,130 0,232 1,0-
-
-
(*) Volume consolidado correspondente ao volume interior do molde troco-cónico.Figura 57: Registo fotográfico da variação das propriedades do SFRC sem cimento à temperatura ambiente (1,2,3, 4, 6, 12h).
Figura 58: Continuação do registo fotográfico da variação das propriedades do SFRC sem cimento à temperatura ambiente (24,48h).
Figura 59: Registo fotográfico da variação das propriedades do SFRC sem cimento em estufa a
40ºC (1,2,3,6h).
Figura 60: Registo fotográfico da variação das propriedades do SFRC com cimento à
Figura 61:Continuação do registo fotográfico da variação das propriedades do SFRC com cimento à temperatura ambiente (4,6h).
As figuras 57 a 61 referem-se ao registo fotográfico das variações das propriedades do SFRC sem cimento (mistura M47,5A52,5_9) em temperatura ambiente (19ºC) e em estufa aos 40ºC (humidade relativa de 42%) e com cimento (mistura M47,5A52,5_9C1) em temperatura ambiente (19ºC).
Da análise das figuras 57 a 62 constata-se que a presença do aluminato de cálcio, mesmo em pequenas quantidades (1%), diminui significativamente o tempo da presa do SFRC. No entanto, a não adição de cimento faz com que o efeito parede seja evidente prolongando a trabalhabilidade do SFRC e a sua contínua enformação em aplicações monolíticas com a possibilidade de controlar o tempo de presa através da variação da temperatura exterior.
Na figura 62 observa-se para a mistura M47,5A52,5_9 cuja secagem foi realizada em estufa (40ºC) que a consolidação total da pasta no troncocone ocorreu ao fim das 3 horas de ensaio, mas para a mesma mistura mas a temperatura ambiente (19 ºC), a consolidação total somente ocorreu ao fim de 48 horas de ensaio. Como era de prever, o SFRC resultante da mistura M47,5A52,5_9C1 e nas mesmas condições de temperatura que o SFRC sem cimento consolidou, em menos tempo. Ao fim de 6 horas de ensaio, a pasta no molde já se encontrava consolidada.
Os resultados foram introduzidos no “Software Statistica” 7.0 (módulo DOE) e partindo das informações extrapoladas da tabela 19 (tabela ANOVA), escolheu-se o modelo estatisticamente mais significante, para cada um dos casos analisados (figura 63 a), 63 b) e 63 c)).
Tabela 19: tabela ANOVA
Caso Modelo
M47,5A52,5_9 em temperatura ambiente (19ºC) “linear main effects only model”
Factor SS DF MS F “value” p R2 R adj (1) Volume consolidado[%] (L) 194,295 1 194,2954 171,0744 0,000047 0,9969 0,9957 (2) Espalhamento [mm] (L) 12,227 1 12,2272 10,7659 0,021927 Caso Modelo
M47,5A52,5_9 em estufa (40ºC) “linear main effects only model” (1) Volume consolidado[%] (L) 1,155135 1 1,155135 37,87210 0,102551
0,9917 0,9752 (2) Espalhamento [mm] (L) 0,042563 1 0,042563 1,39548 0,447207
Caso Modelo
M47,5A52,5_9C1 em temperatura ambiente (19ºC) “linear main effects + 2ways model” (1) Volume consolidado[%] (L) 1,17198 1 1 1,171977 4,918338 0,269679
0,9839 0,9356 (2) Espalhamento [mm] (L) 0,17840 1 1 0,178396 0,748661 0,545910
Nas superfícies de resposta seguintes, o volume de consolidação e o espalhamento do SFRC, são apresentados em função do tempo (variável dependente).
b)
c)
Figura 63: Superfícies de resposta para a evolução do volume consolidado relativo, em função do tempo: a) SFRC sem cimento (MA9, Temp.Amb.); b) SFRC sem cimento (MA9, em estufa (40ºC)); c) SFRC com cimento (MA9C1, Temp.Amb.).
Uma das vantagens da representação dos resultados obtidos experimentalmente em função de uma superfície de resposta (figuras 63 a), 63 b) e 63 c)) é o facto de ser possível obter uma leitura de um caso não analisado experimentalmente, desde que o mesmo se encontre no intervalo da amostra analisada. Por exemplo, se quizermos saber para o 1º caso, quanto tempo demorará a pasta a solidificar 50% do molde, podemos verificar que 50% do volume do molde solidificado se encontra na faixa “laranja” que corresponde a 32 horas de repouso.
Porosidade do SFRC sem e com cimento, após sinterização
Os valores médios para a densidade aparente e “bulk density” são comparados na figura 64 para as misturas M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1 (após 72 horas de imersão em água).
Figura 64: Propriedades do SFRC sem e com cimento: Densidade Apararente (DA), Bulk Density (BD, após 72 horas de imersão em água).
Na figura 64 observa-se que a DA e BD são significativamente inferiores na mistura optimizada sem cimento. Essa diferença é de ~8% e ~1%, respectivamente.
Os valores médios para a absorção de água e porosidade aparente são comparados na figura 65 para as misturas M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1 (após 72 horas de imersão em água).
Figura 65: Propriedades do SFRC sem e com cimento (após 72 horas de imersão em água): Absorção de Água (AA) e Porosidade Aparente (PA).
Na figura 65 observa-se que a AA e PA são significativamente inferiores na mistura sem cimento. Essa diferença é de ~18% e ~19%, respectivamente.
Resistência Mecânica do SFRC sem e com cimento
Os valores médios para a resistência mecânica são comparados na figura 66 para as misturas M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1 (material sinterizado e consolidado “verde”).
Figura 66: Resistência mecânica do SFRC sem e com cimento, em dois estados: sinterizado e consolidado “verde”.
Na figura 66 observa-se que o MoR no estado sinterizado é significativamente superior na mistura sem cimento (~19%). O mesmo não se verifica para o estado consolidado “verde” pois a mistura sem cimento apresenta um MoR significativamente inferior ao da mistura com cimento (~49,5%). Este facto pode ser justificado pela hidratação do cimento aluminoso.
Resistência Mecânica do SFRC (sem e com cimento) face ao choque
térmico
Na tabela 20 apresenta-se a evolução numérica da resistência mecânica do SFRC (sem e com cimento), em função dos ciclos de choque térmico aplicados no material.
Tabela 20: Resistência Mecânica (MoR) do SFRC sem e com cimento, em função do número de ciclos de choque térmico e respectivas temperaturas.
Misturas Temperatura [ºC] Ciclos Nº de [MPa]MoR Perda de MoR [%] Perda de MoR [%]
M47,5A52,5_9 Ambiente (~20ºC) 0 51,495 1º valor de referência Não aplicável 800 5 41,752 18,920 15 45,773 11,112 1000 5 38,082 26,047 15 35,133 31,774 1200 5 29,471 42,769 15 25,081 51,295 M47,5A52,5_9C1 Ambiente (~20ºC) 0 41,597 19,222 2º valor de referência 800 5 51,358 0,266 - 15 41,169 20,052 1,028 1000 5 30,296 41,166 27,166 15 29,125 43,441 29,982 1200 5 27,918 45,784 32,883 15 28,978 43,726 30,335
Figura 67: Resistência Mecânica (MoR) do SFRC sem e com cimento, em função dos ciclos de choque térmico e respectivas temperaturas.
Os valores médios para a resistência mecânica após a degradação do material em função dos ciclos de choque térmico aplicados, no material sinterizado, são comparados na figura 67 para as misturas M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1. Observa-se de uma forma global que o
valor médio do MoR, em ambos os casos, diminui com o aumento da temperatura aplicada nos ciclos térmicos.
No caso mais desfavoravél (15 ciclos/1200ºC), a perda de MoR devido ao dano do choque térmico no material é de 51,295% e de 43,726% para as misturas M47,5A52,5_9 e M47,5A52,5_9C1, respectivamente. Note-se que este dano refere-se ao 1º valor de referência (tabela 20). Se o 2º valor de referência for considerado a perda de MoR (no caso mais desfavoravél), para a mistura com cimento passa a ser de 30,335%.
Os resultados obtidos, valores médios de pelo menos cinco amostras (para cada caso) foram tratados com o auxílio do “Software Statistica”, módulo experiências com misturas DOE, versão 7.0. Esta ferramenta é bastante útil pois, na maioria dos casos, permite estimar o