As análises por microscopia ótica do aço inoxidável UNS S32304 no estado de entrega revelaram os marcantes efeitos tanto da solidificação pelo processo de lingotamento contínuo quanto do processo de laminação da chapa na distribuição e morfologia de suas fases constituintes. A Figura 5.1 ilustra a distribuição das fases α (escura) e γ (clara) no sentido longitudinal (Figura 5.1-a), transversal (Figura 5.1-b) e superficial (Figura 5.1-c) à laminação. Como pode ser observado na Figura 5.1, a microestrutura deste aço se apresenta como sendo a microestrutura típica de um aço inoxidável duplex laminado, conforme relatado por Young et al. (2007) e Mateo et al. (2003). No que diz respeito à laminação, observa-se que tanto a fase α quanto a fase γ se apresentam com grãos alongados na direção da laminação conforme está ilustrado na Figura 5.1-a. Na Figura 5.1-b a fase γ aparece morfologicamente achatada com eixo maior paralelo à superfície de chapa, outro indício do efeito da laminação na morfologia das fases. Já na Figura 5.1-c observa-se a largura dos grãos achatados de γ, também devido à laminação. Esta microestrutura confere ao material comportamento mecânico anisotrópico e é justificativa que fomenta o interesse na investigação dos seus efeitos no comportamento do material nestas condições. Entre os trabalhos relacionados aos efeitos da direção de laminação nas propriedades mecânicas destes aços, pode-se citar o
60 estudo realizado por Mateo et al. (2003) que investigaram o comportamento em fadiga de um aço inoxidável duplex UNS S31803 influenciado por este parâmetro.
(a) (b)
(c)
Figura 5.1: Microestrutura do aço inoxidável duplex UNS S32304 no estado de entrega nos sentidos de laminação (a) longitudinal, (b) transversal e (c) superfície distinguindo as fases α (escura) e γ
(clara). 310X. Ataque químico Beraha.
No que diz respeito ao processo de solidificação do material e seus efeitos na microestrutura do aço, por meio da Figura 5.1 observa-se que a fase α aparece como sendo a fase matriz e a fase γ como ilhas isoladas. Condição esta mais evidente por meio de análise da seção transversal à laminação (Figura 5.1-b). Isto devido ao fato do aço se solidificar com microestrutura monofásica (α) e a centenas de graus abaixo do ponto de fusão, já no estado completamente sólido, nuclear a fase γ.
No processo de lingotamento contínuo, a solidificação da liga ocorre a partir das paredes de um molde para o interior do material. Nestas condições, é comum que elementos de liga mais difíceis de serem solubilizados sejam segregados para a fase líquida e se encontrem em maior concentração nas regiões em que a solidificação ocorreu por último. No caso de placas, o último ponto a se solidificar é o centro em relação à espessura. As imagens
61 de microscopia ótica da microestrutura do material no sentido longitudinal à laminação ilustradas na Figura 5.2 evidenciaram os efeitos deste processo de solidificação nesta liga com provável segregação dos elementos Ni e N (elementos γ-gêneos) para o interior da placa.
(a) (b)
Figura 5.2: Distribuição das fases α e γ do aço UNS S32304 no sentido longitudinal à laminação indicando heterogeneidade das mesmas com maior fração volumétrica de γ no centro da chapa. (a)
120X e (b) 310X. Ataque químico Beraha.
Esta constatação se baseou na verificação de uma faixa aproximadamente no meio da chapa com maior fração volumétrica de γ. Esta faixa com grãos mais largos de γ ilustrada na Figura 5.2 não é contínua, em alguns pontos ao longo do sentido de laminação observou-se a sua interrupção. A Figura 5.3 ilustra a forma de distribuição dos grãos de γ na região de segregação de elementos de liga vista no sentido transversal à laminação.
(a) (b)
Figura 5.3: Morfologia dos grãos de γ no centro da chapa indicando diferença em suas dimensões em relação às demais regiões. Seção transversal à laminação. (a) 120X e (b) 310X referente à região
62 Quanto à morfologia das ilhas de γ observada no sentido transversal à laminação (Figura 5.3), notou-se tratar de grãos com seção relativamente maior em relação aos grãos de γ observados em outras regiões do material (Figura 5.3-a). Também observou por meio de análises da seção transversal que os grãos de γ nesta região se concentram tomando um aspecto de veios aproximadamente paralelos que se desenvolvem longitudinalmente ao sentido de laminação (Figura 5.3-b).
Empregando-se processamento digital em dez imagens de microscopia ótica do aço inoxidável duplex UNS S32304 com auxílio do software QWIN foi possível quantificar a fração volumétrica das suas fases constituintes. Constatou-se que a fração volumétrica de α deste aço no estado de entrega é de aproximadamente 57%, sendo que o restante se refere à fração volumétrica de γ. Em todas as análises para obtenção da fração volumétrica de fases as imagens empregadas foram as da seção longitudinal à laminação.
Além do emprego da técnica de microscopia ótica para caracterização microestrutural do aço inoxidável duplex também foi empregada a técnica de MVS para este fim. Obviamente, o objetivo foi realizar uma investigação em níveis de aumento bem maiores do que é possível com a microscopia ótica. Uma imagem topográfica do aço estudado no estado de entrega e a respectiva imagem de contraste magnético estão ilustradas na Figura 5.4.
(a) (b)
Figura 5.4: Imagem por MVS (a) topográfica e (b) magnética do aço inoxidável duplex UNS S32304 no estado de entrega. Sentido longitudinal à laminação. 1.540X. Polimento com OP-S.
Com o emprego da técnica de microscopia de força atômica (MFA) combinada com a microscopia de força magnética (MFM) foi possível visualizar a distribuição das fases α e γ e sua morfologia, conforme também realizado por Gheno et al. (2008) e Dias et al. (2000),
α
α
α
γ
γ
γ
γ
γ
α
α
α
γ
γ
γ
γ
γ
63 assim como também foi possível observar com a microscopia ótica. Na Figura 5.4-a as regiões topograficamente mais altas (em tons mais claros) correspondem à fase α e as regiões mais baixas (em tons de cores escuras) são correspondentes à fase γ. Dentro da região da fase γ é possível fazer distinção entre diferentes grãos devido à suave mudança na tonalidade desta região, fato que é observado mais claramente na extremidade esquerda da Figura 5.4-a. por meio desta imagem é possível observar a típica morfologia de um aço laminado, com a disposição dos grãos das respectivas fases alongados no sentido da deformação imposta por este processo metalúrgico de conformação. Não é possível fazer distinção de qual é a fase matriz e qual é a fase que se apresenta na forma de ilhas devido ao aumento empregado, daí a importância da imagem magnética para fazer esta distinção entre as fases.
Uma clara definição entre as fases é possível analisando-se a Figura 5.4-b que apresenta a variação dos domínios magnéticos da superfície ilustrada na Figura 5.4-a. A fase γ é paramagnética e por isso não interage com a sonda durante a análise de MFM. O resultado são regiões claras sem variação na tonalidade na imagem da Figura 5.4-b. Já a fase α é ferromagnética, o resultado da análise por MFM correspondente às regiões desta fase apresenta alta interação com a sonda diminuindo ou aumentando sua frequência original de oscilação. A imagem por MFM correspondente às regiões da fase α apresenta ondulações com aspecto similar ao de um “labirinto” com variações de tons de cores claros e escuros devido à mudança na direção do domínio magnético nesta região.
As imagens ilustradas na Figura 5.4 foram obtidas em uma amostra do aço inoxidável duplex extraída no sentido longitudinal à laminação e preparada somente por meio de polimento utilizando a solução OP-S. O efeito abrasivo das partículas em suspensão nesta solução produz uma superfície com diferentes níveis topográficos em função da fase que se encontra na superfície. Além da mais acentuada variação topográfica devido à diferença de fases observa-se também suaves variações topográficas em uma mesma fase devido à mudança na orientação cristalográfica dos diferentes grãos.