3. Materialer og metoder
3.2 Mikrofiltrering og vasking
Mikrofiltreringen og vaskingen foregikk i pilotanlegget ved Norges miljø- og biovitenskapelige Universitet (NMBU), ved fakultetet for Kjemi, bioteknologi og matvitenskap (KBM). Figur 3.2.1 viser hvilke parametere som ble registrert ved hvert filtreringsforsøk.
Figur 3.2.1: Mikrofiltreringsanlegget i pilotanlegget ved NMBU. Parameterne som ble registrert under filtreringsforsøkene er merket. I tillegg er balansetanken merket (Foto:
Morten Lønvik).
3.2.1 Melkebehandling
Melk fra Ås gård ble transportert til piloten og separert (Westfalia Separator AG, MSD50–
01–076, Oelde, Tyskland). Melken som ikke ble filtrert samme dag som ankomst, ble kjølelageret (4 OC) til neste filtreringsforsøk. Kjernemelken ble tappet uken før
filtreringsforsøkene, og fraktet fra TINE Meieriet Jæren til NMBU. Før hvert filtreringsforsøk ble kjernemelken separert (Westfalia Separator AG, MSD50–01–076, Oelde, Tyskland). I likhet med melken, ble kjernemelken som ikke ble filtrert første dag, kjølelageret (4 OC) til neste forsøk.
3.2.2 Mikrofiltrering
Mikrofiltreringen ble gjennomført ved hjelp av et småskala mikrofiltreringsanlegg-anlegg (APV UF/MF pilot MCC RV 00109921 RKA 01118340, APV, Silkeborg, Danmark), med et Uniformt transmembran trykk (UTP) system. MF-anlegget var utstyrt med et permeat
avkjølingssystem i henhold til den norske patenten nr. 330181 (Hoffmann, 2011).
Dødvolumet til dette anlegget var satt til 35 liter. For hvert filtreringsforsøk ble 400 L skummet melk og kjernemelk filtrert. Filtreringsforsøkene ble gjennomført ved å bruke tubulære keramiske MF-membraner (Tami Industries, Frankrike) med en porestørrelse på 0,14 µm og med et areal på 2,12 m2. Før filtreringsforsøkene ble både skummet melk og kjernemelk temperert til ca. 50 OC i fødetanken. Temperaturen under filtreringsforløpet varierte mellom 49-56 OC.
Konsentrasjonsfaktoren (CF) varierte med tanke på proteinkonsentrasjonen til råstoffet som ble filtrert, og ut ifra hvor mye råstoffene skulle konsentreres. Skummet melk ble konsentrert til et proteininnhold på 8 %, og med en gjennomsnittlig CF for alle filtreringene av skummet melk var 2,6 (± 0,46). Skummet kjernemelk ble konsentrert til et proteininnhold på 6 %, og med en gjennomsnittlig CF på 2,0 (± 0,28). Transmembrantrykket (TMP) varierte for hver filtrering, men et gjennomsnittlig TMP var 0,18 (± 0,04) bar ved filtrering av skummet melk og 0,23 (± 0,14) bar ved filtrering av skummet kjernemelk.
3.2.3 Vasking av mikrofiltreringsanlegget
Etter endt filtrering av skummet melk og kjernemelk ble MF-anlegget vasket. Vaskingen ble gjennomført ved å alternere mellom to ulike vaskeprosedyrer. Der den ene var den originale vaskeprosedyren, som filtreringsanlegget til vanlig ble vasket med. Den andre var en
alternativ vaskeprosedyre som ble utarbeidet på bakgrunn av industriell vask av MF-membraner. Beskrivelse av vaskeprosedyrene er beskrevet i kapittel 3.2.3.1 og 3.2.3.2.
Forskjellene mellom disse vaskeprosedyrene er beskrevet i nevnte kapitler.
3.2.3.1 Original vaskeprosedyre
Rengjøring av MF-anlegget med den originale prosedyren ble gjennomført med lut-lut-syre som rekkefølge på vask. Figur 3.2.2 gir en oversikt over trinnene i den originale
vaskeprosedyren.
Ved avslutning av filtrering ble retentatflowen økt, slik at mer retentat strømte ut. Etter avslutning ble systemet skylt godt med vann til det ikke strømte restprodukt ut fra permeat- og retentatstrømmen. Permeat- og retentat slangene ble satt tilbake til balansetanken.
Balansetanken ble fylt med vann, og 1,5 % av et alkaliske vaskemiddel (Ultrasil 25, Ecolab Deutschland GmbH, Monheim am Rhein, Tyskland) ble tilsatt. Retentatslangen ble tatt ut av balansetanken til det begynte å skumme, før den ble satt tilbake. Lutvasken ble sirkulert i 30 minutter, ved en temperatur på 75-80 OC. Etter det første trinnet med lutvask, ble
filtreringssystemet tømt for vaskevann. Filtreringssystemet ble videre skylt godt med vann (50-60 OC). Balansetanken ble på nytt fylt med vann og tilsatt 1,5 % av et alkalisk
vaskemiddel (Ultrasil 25, Ecolab Deutschland GmbH, Monheim am Rhein, Tyskland).
Lutvasken ble sirkulert i 30 minutter, ved en temperatur på 75-80 OC. Etter det siste trinnet med lutvask, ble filtreringssystemet tømt for vaskevann og skylt ekstra godt med vann (50-60
OC) før syrevask. Deretter ble balansetanken fylt med vann og 0,5 % salpetersyre (VWR International, Fontenay-sous-Bois, Frankrike) ble tilsatt. Syrevasken ble sirkulert i 30 minutter ved en temperatur på 50-60 OC. Etter trinnet med syrevask, ble filtreringssystemet tømt og skylt godt med vann (50-60 OC). Deretter ble balansetanken fylt med vann, og tilsatt 0,5 % salpetersyre (VWR International, Fontenay-sous-Bois, Frankrike), som sto i systemet til neste filtrering.
Figur 3.2.2: Flytskjema for den originale vaskeprosedyren.
Gjennomskylling
3.2.3.2 Alternativ vaskeprosedyre
Rengjøring av MF-anlegget ved denne prosedyren ble gjennomført med samme rekkefølge som den originale vasken (lut-lut-syre). Forskjellen fra den originale prosedyren var at
sirkuleringstiden ble redusert for syrevasken og begge trinnene med lutvask. En oversikt over den alternative vaskeprosedyre er skissert i figur 3.2.3. Denne prosedyren ble basert etter hvordan keramiske MF-membraner vaskes industrielt.
Ved avslutning av filtrering ble retentatflowen økt, slik at mer retentat strømte ut. Etter avslutning ble systemet skylt godt med vann til det ikke strømte restprodukt ut fra permeat- og retentatstrømmen. Permeat- og retentat slangene ble satt tilbake til balansetanken.
Balansetanken ble fylt med vann, og 1,5 % av et alkalisk vaskemiddel (Ultrasil 25, Ecolab Deutschland GmbH, Monheim am Rhein, Tyskland) ble tilsatt. Retentatslangen ble tatt ut av balansetanken til det begynte å skumme, før den ble satt tilbake. Lutvasken ble sirkulert i 15 minutter ved en temperatur på 75-80 OC. Etter det første trinnet med lutvasken, ble systemet tømt for vaskevann. Vann (50-60 OC) ble videre skylt gjennom systemet. Balansetanken ble på nytt fylt med vann, og tilsatt 1,5 % av et alkalisk vaskemiddel (Ultrasil 25, Ecolab Deutschland GmbH, Monheim am Rhein, Tyskland). Lutvasken ble sirkulert i 15 minutter ved en temperatur på 75-80 OC. Etter det siste trinnet med lutvask, ble systemet tømt for vaskevann og skylt ekstra godt med vann (50-60 OC) før syrevasken. Deretter ble
balansetanken fylt med vann og 0,5 % salpetersyre (VWR International, Fontenay-sous-Bois, Frankrike) ble tilsatt. Syrevasken ble sirkulert i 15 minutter ved en temperatur på 50-60 OC.
Etter trinnet med syrevask ble systemet tømt, og skylt godt med vann (50-60 OC). Deretter ble balansetanken fylt opp med vann, og tilsatt 0,5 % salpetersyre (VWR International, Fontenay-sous-Bois, Frankrike), som sto i systemet til neste filtrering.
Figur 3.2.3: Flytskjema for den alternative vaskeprosedyren.
Gjennomskylling