A resistência máxima, o módulo de elasticidade e o alongamento na ruptura do PEBD_rec e dos compósitos obtidos nas concentrações de 1%, 3% e 5%, foram determinados por meio do ensaio de tração avaliando o efeito da concentração de argila e dos tratamentos sobre as propriedades mecânicas dos compósitos.
Na Figura 39 observa-se que, comparando com o PEBD_rec, a resistência de todos os compósitos foi inferior, porém comparando-se com o tipo de tratamento observa-se que a resistência aumenta quando se aumenta a concentração de argila.
Este resultado foi encontrado no trabalho de Chen et al. (2011), o qual obteve acréscimo de resistência com o aumento da concentração de argila. Este resultado também foi observado no trabalho de Pan et al. (2006), que obteve aumento de resistência com o aumento da quantidade de argila até 4%. Acima desse valor, a adição de mais argila diminui a resistência. Isto pode ser um indício de que além da interação entre o polímero e a argila deve existir uma concentração ótima para a melhoria da resistência.
Na Figura 39, para o PEBD_rec/ATP_NAT, ocorre inicialmente uma redução e posteriormente um aumento na sua resistência mecânica. Esta redução pode estar relacionada à presença de partículas grosseiras, juntamente com uma pobre região interfacial, polímero/argila. No entanto, devido a uma elevada razão de aspecto da atapulgita, a resistência aumenta à medida que aumenta a concentração de argila, chegando ao valor do PEBD_rec com a adição de 5% de atapulgita.
Com a redução de partículas mais grosseiras, a resistência do PEBD_rec/ATP_PN, praticamente não se alterou com a adição da argila, tendo tendência a apresentar um ponto ótimo de concentração em relação a resistência, a partir do qual, provavelmente, há a formação de aglomerados, que podem atuar como concentrador de tensão, com o aumento da concentração de 5% tendendo a redução da resistência.
Apesar do PEBD_rec/ATP_TR apresentar uma melhora na região interfacial polímero/argila, a adição de 1% de ATP_TR, ocorre a redução da resistência mecânica em relação ao PEBD_rec, a qual aumenta com o aumento da concentração. Isto pode estar provavelmente, relacionado com o tratamento ácido que reduziu a razão de aspecto das partículas da atapulgita, conforme mostrado no MEV (Figura 27 (b)).
Figura 39 - Resistência a tração do PEBD_rec e dos compósitos.
Fonte: Produzido pelo autor.
A Figura 40 apresenta o módulo de elasticidade dos compósitos.
Verificou-se a redução do módulo de elasticidade em função do aumento da concentração de ATP em todos os compósitos estudados.
Observa-se na Figura 40 que a adição de atapulgita teve pouca influência no módulo de elasticidade da matriz de PEBD_rec, provavelmente devido a uma baixa concentração de 1%. 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 R es is tê n ci a m áx im a (M P a)
Figura 40 - Módulo de elasticidade do PEBD_rec e dos compósitos.
Fonte: Produzido pelo autor.
O alongamento na ruptura (Figura 41) dos compósitos é menor do que o PEBD_rec e é reduzido em função do aumento da concentração de ATP.
A redução mais pronunciada foi no PEBD_rec/ATP_TR em função de uma melhoria na adesão da partícula/matriz fragilizando o compósito na propriedade de alongamento. 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35
M
ó
d
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d
e
el
as
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ci
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ad
e
(G
P
a)
Figura 41 - Alongamento na ruptura do PEBD_rec e das misturas.
Fonte: Produzido pelo autor. 0.00 100.00 200.00 300.00 400.00 500.00 600.00 700.00 800.00 900.00 A lo n g am en to n a R u p tu ra ( % )
CONCLUSÕES
Este trabalho teve como objetivo melhorar controle da composição e desta forma avaliar a eficiência da dispersão da atapulgita natural – ATP_NAT, atapulgita peneirada – ATP_PN e atapulgita tratada – ATP_TR com ácido sulfúrico em extrusora monorosca, por meio de caracterização física, química, mecânica e morfológica.
Na análise de DRX da ATP_NAT foram encontradas impurezas agregadas à argila. O procedimento de peneiramento não foi efetivo para a retirada do quartzo, promovendo apenas uma pequena redução. Para a remoção do quartzo é necessária a utilização de outra rota. Mas o procedimento para a remoção da dolomita, material acessório, por meio do tratamento ácido foi eficaz, resultando em uma maior área superficial da argila, observada na análise de BET.
As micrografias, da ATP_NAT, apresentaram um aglomerado de fibras. Com o peneiramento e o tratamento ácido estas fibras diminuíram a quantidade de aglomerados, ficando as fibras um pouco mais aparentes. As micrografias confirmaram a presença de impurezas na ATP_NAT e ATP_PN.
A análise de TG indicou que a adição da argila reduziu a temperatura de degradação dos materiais processados. Esta diminuição da estabilidade térmica dos materiais processados pode ser um indício do efeito catalítico da argila na degradação do PEBD_rec.
Por meio do DSC, verificou-se que as transições térmicas não foram significativamente afetadas com a adição da atapulgita, tendo observado uma tendência de redução da cristalinidade.
As análises de DRX dos compósitos mostraram que não houve deslocamento do pico que caracteriza a argila, uma vez que as camadas da atapulgita não podem ser separadas, pois são ligadas pelas camadas tetraédricas.
Pelas análises morfológicas, dos compósitos com concentração de 5%, foi possível observar a predominância de aglomerados. Nas micrografias dos PEBD/ATP_NAT_5% e PEBD/ATP_PN_5% obtidas por MEV foi possível observar a presença do quartzo.
Por meio do software image pro plus, verificou-se que no compósito PEBD_rec/ATP_TR pode haver uma tendência a formação de um material
nanocompósito em virtude do diâmetro médio das fibras da atapulgita estarem na escala nanométrica.
Por fim, as caracterizações mecânicas mostraram que a incorporação de argila atapulgita não melhorou a resistência mecânica do PEBD_rec, que inclusive reduziu para pequenas concentrações, para o PEBD_rec/ATP_NAT devido a uma pobre região interfacial e/ou a presença de partículas grosseiras, e no caso do PEBD_rec/ATP_TR foi devido a redução da razão de aspecto devido ao tratamento ácido.
SUGESTÓES PARA TRABALHOS FUTUROS
Para a continuidade no estudo e desenvolvimento de compósitos de PEBD/argila, por mistura no estado fundido, os seguintes pontos são sugeridos:
• Realizar a compatibilização dos compósitos;
• Realizar o processamento em extrusora dupla rosca;
• Estudar e realizar um tratamento para desaglomerar as partículas da argila atapulgita para a escala nanométrica;
• Realizar a organofilização da argila atapulgita.
• Realizar o tratamento de flotação na atapulgita para a remoção do quartzo, segundo o trabalho de Oliveira et al., 2012.
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APÊNDICE
Tabela 15 – Valores de resistência máxima, módulo de elasticidade e alongamento na ruptura referente ao ensaio de tração do polímero puro e dos compósitos.
Amostras Máxima (MPa) Resistência Elasticidade Módulo de (GPa) Alongamento na Ruptura (%) PEBD_rec 13,5 ± 0,2 0,24 ± 0,05 776,0 ± 7,7 PEBD_rec/ATP_NAT_1% 9,0 ± 0,7 0,24 ± 0,04 713,6 ± 30,6 PEBD_rec/ATP_NAT_3% 10,2 ± 1,0 0,20 ± 0,02 647,3 ± 52,7 PEBD_rec/ATP_NAT_5% 12,8 ± 1,3 0,18 ± 0,04 610,6 ± 19,2 PEBD_rec/ATP_PN_1% 12,9 ± 0,2 0,30 ± 0,03 724,6 ± 45,6 PEBD_rec/ATP_PN_3% 13,4 ± 0,5 0,18 ± 0,05 681,3 ± 21,8 PEBD_rec/ATP_PN_5% 11,4 ± 1,3 0,16 ± 0,05 610,5 ± 19,1 PEBD_rec/ATP_TR_1% 12,3 ± 1,0 0,20 ± 0,03 709,6 ± 43,3 PEBD_rec/ATP_TR_3% 13,3 ± 0,3 0,16 ± 0,04 588,2 ± 112,5 PEBD_rec/ATP_TR_5% 13,5 ± 1,6 0,16 ± 0,03 511,1 ± 87,1