A temperatura foi registada na pilha de compostagem ao longo do seu processo de maturação, com o auxílio de um termómetro digital. O registo foi efetuado em 3 pontos da pilha, sendo eles, a base, o meio e o topo, em cada uma das datas consideradas, tal como se ilustra na figura 28. Os resultados são expressos em °C.
Figura 28 - Medição dos valores de temperatura na pilha de compostagem: com a sonda
no topo da pilha (à esquerda); esquema dos pontos de leitura da pilha (ao centro); com a sonda no meio da pilha (à direita).
As medições tiveram lugar uma vez por dia durante todo o mês, excluindo os dias de revolvimento e adição de água à pilha, onde se fizeram duas medições (antes da correção da humidade e depois do revolvimento e montagem da pilha).
3.4.1.2. MASSA VOLÚMICA
A determinação da massa volúmica baseou-se na Norma para a determinação do pH – EN 13037 (Dezembro de 1999). Para tal utilizou-se uma proveta de 1 litro, cujo peso foi tarado antes de se proceder ao seu enchimento, tendo este sido feito para que a amostra ficasse compacta e anotou-se o peso. Os resultados são expressos em g L-1.
3.4.1.3. TEOR DE HUMIDADE
O teor de humidade aparente foi determinado segundo a Norma EN 13040 (Dezembro de 1999) por gravimetria após secagem numa estufa a 104 °C durante 24 horas, até atingir peso constante. Os resultados foram expressos em % (g de matéria seca 100 g-1 de amostra).
3.4.1.4. pH E CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Para a determinação do pH seguiu-se a Norma EN 13037 (Dezembro 1999), por potenciometria num extrato aquoso preparado com uma quantidade equivalente a 250 mL de amostra e 1250 mL de água desionizada (Z1, Z4, Z7, Z11) e com uma quantidade equivalente a 60 mL de amostra e 300 mL de água desionizada (Z11C e Z11M), após uma hora de agitação. As diferenças da quantidade equivalente de extrato aquoso preparado relacionam-se com a dimensão das partículas. Assim, as amostras (Z1, Z4, Z7, Z11) têm uma dimensão de
partículas inferior a 40 mm, e as amostras (Z11Ce Z11M) inferior a 20 mm.
A condutividade elétrica foi avaliada segundo a Norma EN 13038 (Dezembro 1999), após a leitura do pH. Os resultados foram expressos em mS cm-1 (figura 29).
3.4.1.5. GRANULOMETRIA
A granulometria foi determinada através da pesagem de 1L de amostra, previamente seca a 104 °C, e posteriormente procedeu-se ao peneiramento desta através de crivos com uma malha sucessivamente mais apertada, respetivamente de 10 mm, 5 mm, 2 mm e 1 mm. Do material que resultou dos três primeiros crivos (superior a 5 mm) procedeu-se à triagem das pedras e anotou-se o
Figura 29 - Aparelhos medidores de pH e CE:
potenciómetro (à esquerda), condutivímetro (à direita).
seu peso e o material que resultou dos quatro primeiros crivos (superior a 2 mm) realizou-se a triagem de inertes, anotando-se também o seu peso.
3.4.2.PARÂMETROSQUÍMICOS
3.4.2.1. MATÉRIA ORGÂNICA
A matéria orgânica foi determinada com base na Norma EN 13039 (Dezembro 1999), por gravimetria após calcinação da amostra numa mufla a 450 °C durante pelo menos 8 horas, até peso constante. Os resultados foram expressos em % (g de matéria orgânica 100 g-1 de amostra seca).
3.4.2.2. CARBONO ORGÂNICO TOTAL
O carbono orgânico total foi determinado pelo método de Tinsley. A cerca de 0,0150 g da amostra seca a 75 °C e crivada a 2 mm, adicionou-se 25 mL de solução extrativa [(19,87 g de dicromato de sódio (Na2Cr2O7·2H2O) + 200 mL de ácido ortofosfórico + 400 mL de ácido sulfúrico)/L]. A mistura,
num balão Erlenmeyer com colo esmerilado e com o tubo de refluxo, foi colocada numa placa de aquecimento e esteve em ebulição moderada durante 2 horas.
Após arrefecimento, adicionou-se cerca de 200 mL de água desionizada e 4 mL de solução indicadora [(0,3 g de difenilamina-sulfonato de bário + 58,7 g de cloreto de bário)/L]. Por fim, efetuou-se a titulação com a solução de sal de Mohr [(156,86 g de sulfato ferroso amoniacal·6H2O +
20 mL de ácido sulfúrico)/L]. Foi efetuado em simultâneo um ensaio em branco e ainda um ensaio para a determinação da concentração do sal de Mohr, ambos apenas com os 25 mL da solução extrativa.
3.4.2.3. AZOTO AMONIACAL (N-NH
4+)
O azoto amoniacal foi avaliado através da destilação em meio alcalino (NaOH a 40%), após extração de cerca de 50 g de amostra fresca com 200 mL de KCl 2N com agitação durante uma hora e filtração através de papel de filtro Schleicher & Schuell (S&S) de banda preta. No final titulou-se o destilado com HCl de concentração conhecida. Os resultados foram expressos em mg de N-NH4+ kg-1 de matéria seca de amostra.
3.4.2.4. AZOTO NÍTRICO (N-NO
3-)
O azoto nítrico foi determinado na sequência da determinação do azoto amoniacal. Após a primeira destilação adicionou-se 5 mL de uma solução de sulfato de prata (AgSO4 a 0,5%) e 25 mL de
concentrado), permitindo tornar o meio redutor, tendo-se procedido seguidamente a uma nova destilação e titulação. Os resultados foram expressos em mg de N-NO3- kg-1 de matéria seca da
amostra.
3.4.2.5. AZOTO TOTAL
O azoto total foi determinado segundo a Norma EN 13654-1 (Setembro de 2001). De acordo com esta norma, para amostras com um teor de N-NH4+ superior a 500 mg L-1 de matéria original, a
determinação do azoto total realiza-se na amostra fresca. Para teores de N-NH4+ inferiores a este
valor, a determinação do azoto total é feita na amostra previamente seca a 75 °C, moída e crivada a 2mm.
Assim, para as amostras (Z1, Z4) pesou-se 3 g, juntou-se 25 mL de uma solução de ácido sulfúrico com ácido salicílico e agitou-se, ficando a atuar durante uma noite. Em seguida, 3,125 g de tiossulfato de sódio e 6,875 g de catalisador (350 g de K2SO4 + 40 g
de CuSO4) foram adicionados. A amostra foi aquecida até aos 400
°C durante cerca de 5 horas.
Relativamente às amostras (Z7, Z11, Z11C,Z11M), cada amostra foi seca a 75 °C e moída para que o diâmetro de partículas ficassem com 2 mm. Desta amostra, pesou-se 1 g, juntou-se 10 mL de uma solução de ácido sulfúrico com ácido salicílico e agitou-se,
ficando a atuar durante uma noite. De seguida, 1,25 g de tiossulfato de sódio e 3 g de catalisador foram adicionados.
Para todas as amostras, destilou-se em meio alcalino uma toma de 50 mL do extrato e realizou-se uma titulação (figura 30). Os resultados foram expressos em % (g 100 g-1 de matéria seca da amostra).
3.4.2.6. RELAÇÃO C/N
A relação C/N foi calculada através da seguinte expressão:
Relação C/N = % Carbono total % Azoto total
Figura 30 - Aparelho de destilação