A matéria prima para os testes foi preparada de acordo com a seguinte seqüência:
- análise química dos componentes
- definição da quantidade de cada componente - moagem e classificação
- análise de permeabilidade - análise do fator de carbono
1.12.1 Análise química dos componentes
As amostras para análise química dos componentes da mistura - coque e areia – foram retiradas conforme norma NBR8266 (TÉCNICAS 1983): a cada 27t de areia ou coque recebidos, foram retirados 6 incrementos de aproximadamente 400g ao redor do monte de matéria prima. Estes 2,4kg foram homogeneizados e secos em estufa à 100ºC (±5ºC), em seguida divididas em quarteador tipo carrossel até obter 60g (± 10g) de amostra.
Esta quantidade foi pulverizada por 10s utilizando pulverizadora com panela de tungstênio, procedimento para garantir que 100% da amostra estejam menor 600µm.
40g da amostra pulverizada foi encaminhada para análise química via úmida e 20g foi pulverizada novamente por 20s para confecção da pastilha para análise via espectrometria de raios-x. As pastilhas são preparadas de acordo com o material em análise, utilizando as seguintes composições:
- para pastilhas de areia: 7,5g de areia + 2,5g de cera; - para pastilhas de coque: 10g de coque + 2,5g de cera
As composições foram homogeneizadas e prensadas em prensa automática com 600kgf/cm², durante 10s.
Através da espectrometria de raios-x foram analisados os elementos Al, Fe, Mg, Ca e Ti. Considerando que estes elementos estão 100% oxidados, foi calculado o teor dos óxidos de alumínio (Al2O3), ferro (Fe2O3), magnésio (MgO), cálcio (CaO) e
titânio (TiO).
Para as amostras de coque foram realizadas a análises para determinação do carbono fixo, teor de material volátil e cinzas conforme as normas NBR8387 (TÉCNICAS 1990), NBR9092 (TÉCNICAS 1985) e NBR9102 (TÉCNICAS 1985), sendo:
voláteis material
cinzas
CF 100% (4.1)
O teor de sílica na areia foi determinado com base na perda por calcinação e nas impurezas medidas através de espectrometria de raios-x e sendo:
(%) (%) % 100 2 PPC impurezas SiO (4.2)
1.12.2 Definição da quantidade de cada componente
Em teoria, a definição da quantidade de cada componente pode feita de acordo com o balanço estequiométrico da reação de produção de SiC apresentado na equação 4.3.
CO SiC
C
SiO2 3 2 (4.3)
A mistura deve conter em peso 37,5% de carbono e 62,5% de sílica. O peso a ser utilizado de coque e areia foi calculado considerando esta proporção e a composição química dos mesmos. Além disto, o fator de carbono – proporção entre carbono e sílica – foi ajustado para o valor definido pela empresa no qual é possível garantir melhor desempenho e qualidade.
1.12.3 Moagem e classificação
Para o primeiro teste – mistura referência - não foram necessárias moagem e classificação, o material foi utilizado como recebido. Para os demais testes, a areia e o coque foram peneirados separadamente utilizando uma peneira vibratória com tela específica para cada teste: 2mm, 1mm e 0,5mm.
O material retido acima da peneira foi moído em um moinho a rolos e posteriormente peneirado novamente até atingir a quantidade necessária. O coque e a areia, na granulometria especificada, foi misturado na proporção definida
anteriormente e aglomerado utilizando uma prensa de rolos, confeccionando os briquetes.
Para cada granulometria de coque e areia preparados, foram retiradas amostras para análise granulométrica e de permeabilidade.
1.12.4 Confecção dos briquetes
O coque e areia peneirados foram misturados e prensados para confecção dos briquetes ovais, conforme mostrado na Figura 0-1.
Figura 0-1: Dimensões dos briquetes produzidos
1.12.5 Análise de permeabilidade
A permeabilidade das misturas com diferentes granulometrias e com das misturas briquetadas foram analisadas de acordo com a lei de Darcy: para baixas velocidades, o gradiente de pressão (dP/dx) de um fluido incompressível com viscosidade µ escoando através de um meio poroso, com vazão vs seja dado por:
s v k dx dP 1 (4.3) Considerando nesta equação a altura (h) do meio poroso por onde o fluido atravessa, tem-se: s v k h P 1 (4.4)
Onde k1 é a capacidade ou habilidade do meio poroso de permitir a passagem
de um fluido, conhecida como constante de permeabilidade Darciana. Isolando este termo na equação 4.4, tem-se:
P h v
k s
1 (4.5)
Desta forma, foi desenvolvido o método de análise de permeabilidade: um tubo com altura determinada (500mm) é preenchido com o meio poroso em análise (neste caso a mistura granular ou briquetada). Na parte inferior do tubo foi colocado uma abertura para entrada do fluido: neste caso foi utilizado ar comprimido. A vazão do ar comprimido foi regulada em 3 diferentes valores (7,2, 14,4 e 21,6l/min) e a diferença de pressão foi medida através de um manômetro posicionado também na parte inferior do tubo.
Desta maneira, foram determinados 3 pontos da relação vazão/diferença de pressão e calculado a média entre estes valores para determinação do coeficiente de permeabilidade: 3 6 , 21 4 , 14 2 , 7 6 , 21 4 , 14 2 , 7 1 P P P h k (4.5)
As análises de permeabilidade dos ensaios do forno piloto foram realizadas com amostras de 12kg da mistura da zona da reação, respeitando as proporções e posições de cada material (mistura e briquetes), conforme mostra o esquema da Figura 0-2: na parte inferior do tubo foram colocados os briquetes e na parte superior do tubo a mistura referência, respeitando a proporção utilizada na montagem do forno. Por exemplo, nos ensaios sistemáticos, foram utilizados 1500kg de briquetes e 3500kg de mistura, por isso 30% do tubo foi preenchido com briquete e o restante de mistura referência. Já na montagem do ensaio P1 foram utilizados 1000kg de
briquetes misturados à 4000kg de mistura, portanto, para a análise de permeabilidade, foi feita a mistura com 20% de briquetes e 80% de mistura referência e então colocada no tubo de análise.
Figura 0-2: Esquema de teste de permeabilidade, simulando a composição da zona de reação
Também foram realizadas análises de permeabilidade nas misturas com tamanho de partícula reduzida (<2mm, <1mm e <0,5mm) antes de serem submetidas à aglomeração.
Conforme mencionado no item 1.10.2, para garantir um bom desempenho de operação do forno em termos de segurança e produtividade, o valor da permeabilidade da mistura na zona de reação deve ser entre 40 a 120D.
1.12.6 Análise do fator de carbono
Para cada granulometria de mistura briquetada, foram retiradas aleatoriamente cinco amostras de briquete para análise de fator de carbono. Para as misturas, foram retiradas seis amostras de pontos diferentes do forno após montado.
70% de mistura referência
P1
referência P2 P3 P4 e P5
Briquete referência Mistura
30% de briquetes
Ensaios sistemático
Para análise do fator de carbono foram utilizados os mesmos procedimentos para quantificação de cinzas e material volátil descritos no item 1.12.1 para o coque. O teor de sílica e carbono foi calculado de acordo com as equações:
cinzas SiO2 (4.6) voláteis material cinzas C 100 (4.7)
A determinação dos óxidos foi realizada através de espectrometria de raios-X, conforme o procedimento descrito no item 1.12.1.
A relação entre a quantidade de carbono e sílica (fator de carbono) foi calculada e comparada com o proposto na preparação através do fator de mistura apresentado na equação 4.8. Foi calculada também a variação do fator de mistura entre as amostras. % obtido proposto Carbono de Fator Carbono de Fator mistura de fator (4.8)
1.12.7 Teste de resistência dos briquetes
Os briquetes confeccionados foram submetidos a testes de compressão com o objetivo de verificar se estes resistiriam à pilha de mistura acima deles sem quebrar. A resistência mínima para cada briquete foi calculada considerando:
- pilha de mistura = 2m,
- densidade da mistura = 1100kg/m³; e
- área de contato do briquete = 95cm² (máximo).
Portanto, a resistência mínima é 21kgf. Em seguida os briquetes foram submetidos à compressão, utilizando uma prensa com capacidade para 10t. Os resultados obtidos serão comparados ao valor de resistência mínima encontrado.