3 Særlig verdifulle områder (SVO)
3.12 Kystsonen
A figura 4.51 apresenta a variação da constante dielétrica em função da frequência para os filmes com CNTs puros para várias concentrações.
O comportamento da constante dielétrica em função da frequência é similar para o PU e o compósito com 0,1 % de CNTs e distinto para os compósitos com percentagens mais elevadas. O valor desta aumenta com o aumento da concentração de CNTs, atingindo um valor de ε’’≈ 1000, para a frequência de 1 KHz, no compósito com 1,5 % de CNTs. Para a concentração mais baixa, 0,1 %, a constante dieléctrica do compósito tem um valor próximo do polímero.
A figura 4.52 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da frequência, para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs
puros.
Figura 4. 51:Constante dielétrica em função da frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% CNTs puros.
103
A figura 4.53 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) a 1kHz em função da percentagem em massa de CNTs puros.
Figura 4. 52:Condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC)
em função da frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs puros.
Figura 4. 53:Condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) a 1kHz em
104
Como se pode verificar a condutividade elétrica do compósito aumenta com a percentagem de CNTs. A condutividade mais elevada corresponde ao compósito com 1,5 % de CNTs, apresentando um valor igual a 1x10-5 S/m, sendo quatro ordens de grandeza superior à condutividade do polímero.
A figura 4.54 apresenta a constante dielétrica em função da frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs funcionalizados a 230 °C.
O comportamento da constante dielétrica em função da frequência é semelhante para os compósitos com diferentes concentrações. O compósito com 0,1 % de CNT F230 apresenta valores muito próximos do PU e os compósitos com 0,5 % e 1 % de CNT F230 têm uma constante dielétrica semelhante e superior aos anteriores. Para a concentração mais elevada, 1,5 % de CNT F230, a constante dieléctrica do compósito tem um valor próximo de 10.
A figura 4.55 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da frequência, para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs
F 230.
Figura 4. 54: Constante dielétrica em função da frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% CNTs F 230.
105
A figura 4.56 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) a 1kHz em função da percentagem em massa de CNTs funcionalizados a 230 °C.
Figura 4. 55: Condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da
frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs F 230.
Figura 4. 56: condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) a 1kHz em função da percentagem em massa de CNTs funcionalizados a 230 °C.
106
A condutividade elétrica para os compósitos com CNTs funcionalizados a 230 °C aumenta uma ordem de grandeza para percentagens superiores a 0,1 % em massa relativamente ao polímero. O maior valor encontra-se para o compósito com 0,5 % de CNT F230 e é igual a aproximadamente 7x10-8 S/m. A variação da condutividade elétrica dos compósitos com a percentagem de CNTs F230 pode estar relacionada com a dispersão dos CNTs no polímero. Ou seja, o facto de os CNTs F 230 não estarem uniformemente distribuídos, assim como a presença de aglomerados, diminui a probabilidade da formação da rede de CNTs que possibilita a percolação e assim a condução elétrica ao longo do revestimento.
A condutividade elétrica destes compósitos é inferior à dos compósitos com CNT puros (figura 4.53). Isto pode estar relacionado com a dispersão, sendo que esta é mais homogénea para os CNTs puros.
A figura 4.57 apresenta a constante dielétrica em função da frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs funcionalizados a 180 °C.
O comportamento da constante dielétrica em função da frequência é similar ao dos compósitos com CNTs puros. O valor desta aumenta com o aumento da
Figura 4. 57: Constante dielétrica em função da frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% CNTs F 180.
107
concentração de CNTs, atingindo um valor próximo de ε’’≈ 100, para 1KHz, no compósito com 1,5 % de CNTs.
A figura 4.58 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da frequência, para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs
F 180.
A figura 4.59 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) a 1kHz em função da percentagem em massa de CNTs funcionalizados a 180 °C.
Figura 4. 58: Condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da
frequência para os filmes com 0%, 0,1%, 0,5%, 1% e 1,5% de CNTs F 180.
Figura 4. 59: Condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) a 1kHz em
108
Como se pode verificar a condutividade elétrica do compósito aumenta com a percentagem de CNTs. A condutividade mais elevada corresponde ao compósito com 1,5 % de CNTs, apresentando um valor igual a 8x10-7 S/m, sendo duas ordens de grandeza superior à condutividade do polímero. Os valores inferiores aos dos compósitos com CNTs puros podem estar associados à dispersão.
A figura 4.60 apresenta a condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da frequência dos revestimentos com CNTs puros processados em
diferentes condições indicadas na tabela 4.12.
Na tabela 4.13 são apresentadas as condições de processamento dos diferentes filmes com 1,5 % de CNTs puros.
Tabela 4. 13: Condições de processamento dos diferentes revestimentos com 1,5 % de CNTs puros.
1 2 3
Razão CNT:SDS 1:2,5 1:3,5 1:2,5
Método de mistura dos CNTs
na PUD
Ultra-sons Ultra-sons Misturador
mecânico
Figura 4. 60: Condutividade elétrica obtida por corrente alternada (σAC) em função da
frequência, para os filmes com CNTs puros processados em diferentes condições indicadas na tabela 4.12.
109
Comparando os compósitos 1 e 2, verifica-se que com o aumento da concentração de SDS, a condutividade elétrica diminui, pois o compósito 1 apresenta valores superiores. Os resultados obtidos devem-se ao facto dos CNTs no compósito 2 possuírem uma elevada quantidade de moléculas de SDS a revesti-los dificultando o contacto entre eles e consequentemente a percolação [60].
Em relação aos compósitos 1 e 3, embora sejam constituídos pela mesma percentagem de CNTs e a mesma concentração de SDS, verifica-se que possuem comportamentos distintos. A condutividade elétrica é superior para o compósito 3 apresentando para 1000 Hz um valor de 1x10-3, seis ordens de grandeza maior que o polímero e duas ordens de grandeza maior que o compósito 1. Os resultados obtidos podem dever-se ao facto do misturador mecânico de rotação fornecer uma densidade de energia inferior à energia necessária para promover a quebra dos CNTs ao passo que os ultra-sons podem induzir a quebra dos CNTs e diminuir a razão de aspeto [33]. A diminuição da razão de aspeto reduz a probabilidade dos CNTs se tocarem entre si e formarem uma rede de condução, para determinada concentração, exigindo uma concentração superior de CNTs para atingir um efeito elétrico semelhante.
110
4.5.5. Ensaio de Tração
A figura 4.61 apresenta as curvas de tensão-deformação obtidas para os filmes com 0 %, 0,1 %, 0,5 %, 1 % e 1,5 % de CNTs puros, de CNTs funcionalizados a 230 °C e de CNTs funcionalizados a 180 °C, respetivamente.
111
Pela análise dos gráficos verifica-se que o comportamento dúctil do PU se mantém para os compósitos. Para cada tipo de CNTs, a tensão de cedência diminui com o aumento da percentagem de CNTs e para cada percentagem, o comportamento dos compósitos é semelhante para os diferentes tipos de CNTs. Nas imagens obtidas por microscopia ótica observou-se o aumento dos aglomerados nos compósitos com o aumento da percentagem de CNTs, razão que justifica a diminuição da tensão de cedência pois os aglomerados são pontos preferenciais para a rotura do compósito. Sendo os resultados obtidos semelhantes para os CNTs puros e funcionalizados é possível concluir que a funcionalização não beneficia a interação dos CNTs com o polímero pois uma boa interação promoveria a transferência da tensão externa aplicada aos compósitos para os CNTs e assim melhorar a resistência mecânica dos compósitos. A percentagem de deformação até à rotura, em geral, aumentou.
Associados aos resultados apresentados estão os defeitos promovidos pelo processamento e a preparação das amostras para o ensaio de tração, que influenciam a resistência mecânica dos compósitos ocultando as propriedades mecânicas dos mesmos.
Figura 4. 61: Curvas de tensão-deformação obtidas para os revestimentos com CNTs puros (superior), funcionalizados a 230 °C (centro) e funcionalizados a 180 °C (inferior).
112
A tabela 4.14 apresenta as propriedades mecânicas, do poliuretano e dos compósitos, obtidas a partir das curvas tensão-deformação apresentadas anteriormente na figura 4.61.
Tabela 4. 14: Propriedades mecânicas do poliuretano e dos seus compósitos.
Módulo de Young (MPa) Tensão de cedência (MPa) Deformação de rutura (%) PU 344 ± 25 18,15 ± 0,40 215 ± 10 PU + 0,1%CNT Puro 255 ± 18 13,89 ± 0,52 159 ± 13 PU + 0,5%CNT Puro 223 ± 22 12,36 ± 0,29 119 ± 9 PU + 1%CNT Puro 132 ± 34 7,48 ± 0,36 252 ± 8 PU + 1,5%CNT Puro 83 ± 17 4,58 ± 0,39 255 ± 9 PU + 0,1%CNT F230 216 ± 20 13,71 ± 0,52 245 ± 15 PU + 0,5%CNT F230 218 ± 15 13,11 ± 0,70 244 ± 13 PU + 1%CNT F230 114 ± 27 7,03 ± 0,48 259 ± 11 PU + 1,5%CNT F230 109 ± 20 7,81 ± 0,38 266 ± 13 PU + 0,1%CNT F180 215 ± 21 13,92 ± 0,62 244 ± 8 PU + 0,5%CNT F180 217 ± 37 13,17 ± 0,65 247 ± 12 PU + 1%CNT F180 128 ± 38 8,23 ± 0,98 206 ± 4 PU + 1,5%CNT F180 88 ± 7 6,86 ± 0,57 196 ± 21
115
Com o primeiro estudo realizado verificou-se que os diferentes métodos de dispersão mecânicos, nomeadamente o banho de ultra-sons, a sonda de ultra-sons e o misturador mecânico de rotação elevada, promovem diferentes graus de dispersão dos CNTs. Observou-se que a dispersão dos CNTs é favorecida com o uso da sonda de ultra-sons devido à elevada energia localizada fornecida à mistura. Nesta etapa também foi concluído que é necessário o uso do SDS para promover a dispersão de CNTs em meio aquoso, independentemente do método de dispersão mecânico.
Com a segunda etapa deste trabalho determinaram-se por espectroscopia de UV-visível as condições ótimas de dispersão de CNTs puros e funcionalizados em solução aquosa de SDS. Verificou-se que os CNTs puros apresentam maior capacidade de adsorção de SDS na superfície e que a desaglomeração dos CNTs aumenta com a energia fornecida pela sonda de ultra-sons e com a concentração de SDS até atingir a concentração crítica de formação de micelas. Os CNTs funcionalizados a 180 °C apresentam um comportamento muito semelhante aos CNTs puros, enquanto a variação da dispersão dos CNTs funcionalizados a 230 °C é menos significativa com o aumento da concentração de SDS devido à elevada concentração de grupos funcionais presentes na superfície destes CNTs, sendo aproximadamente o dobro relativamente à concentração de grupos funcionais à superfície dos CNTs funcionalizados a 180 °C. Foram identificadas as condições ótimas de dispersão: para os CNTs puros e funcionalizados a 180 °C, foi encontrada a razão ótima de CNT:SDS igual a 1:1,5 e 45 minutos de sonda de ultra-sons, e para os CNTs funcionalizados a 230 °C, a razão óptima de CNT:SDS foi igual a 1:1 e 45 minutos de ultra-sons. Foram preparadas suspensões estáveis com diluição controlada que permitiram o uso da Lei de Lambert- Beer para determinar as concentrações dos diferentes tipos de CNTs nas suspensões. Verificou-se que, para as condições de dispersão escolhidas, após a centrifugação, a concentração de CNTs puros é igual a 0,57 mg/ml, a dos CNTs funcionalizados a 230 °C igual a 0,3 mg/ml, e a dos CNTs funcionalizados a 180 °C igual a 0,58 mg/ml. Verificou- se que as dispersões dos diferentes tipos de CNTs para as condições ótimas escolhidas apresentam uma estabilidade significativa ao longo do tempo.
A terceira e última etapa deste trabalho consistiu na produção e caracterização dos filmes de PU com CNTs puros e funcionalizados.
116
Pelas imagens de microscopia ótica obtidas para os diferentes compósitos processados verificou-se que as condições ótimas de dispersão de CNTs em solução aquosa de SDS são aplicáveis com sucesso para concentrações de CNTs baixas como 0,1 % e 0,5 % em massa. São necessárias razões CNT:SDS maiores para produzir suspensões estáveis com concentrações iguais ou superiores a 1 % em massa de CNTs. As imagens obtidas para os compósitos com baixas concentrações de CNTs puros e funcionalizados confirmam os resultados obtidos por espectroscopia de UV-visível, observando-se um maior número de aglomerados nos caso dos CNTs funcionalizados a 230 °C.
As imagens obtidas por SEM permitiram observar a presença de CNTs individualmente dispersos e distribuídos uniformemente no compósito, para o caso dos CNTs puros e funcionalizados a 180 °C. No caso dos CNTs funcionalizados a 230 °C identifica-se a presença de aglomerados com dimensões significativas. Pela análise de SEM também é possível avaliar a interação dos diferentes tipos de CNTs com o poliuretano. Os CNTs puros são os que apresentam a menor interação com a matriz pois observa-se um elevado número de CNTs arrancados da matriz, mostrando um efeito de pull-out que é menos evidente para os compósitos com CNTs funcionalizados. A análise de TGA dos compósitos com diferentes tipos de CNTs mostrou que ocorreu a alteração da estabilidade térmica do PU na presença do SDS. Em geral, verifica-se que a degradação do compósito é antecipada pela degradação do SDS a 238 °C. Para os CNTs puros, a massa de resíduo que corresponde aos CNTs, ao resíduo de PU e ao resíduo de SDS, aumenta com o aumento da percentagem de CNTs. As massas de resíduo obtidas para os compósitos de 1 % de CNTs puros e funcionalizados apresentam valores distintos devido às concentrações de SDS usadas. Isto é, os CNTs funcionalizados a 230 °C apresentaram um resíduo ligeiramente inferior aos outros tipos de CNTs devido à concentração de SDS inferior relativamente aos restantes compósitos de 1 % de CNTs.
O valor da constante dielétrica aumentou significativamente, de ε’’~1 do PU para ε’’~1000 para o compósito de PU com 1,5 % de CNTs puros. Para os compósitos com CNTs funcionalizados a 230 °C não se verificaram alterações significativas com o
117
aumento da concentração de CNTs. No caso dos CNTs funcionalizados a 180 °C ocorreu um aumento da constante dielétrica de ε’’~1 para ε’’~100. Para os CNTs puros e funcionalizados a 180 °C verifica-se que, com o aumento da concentração de CNTs, aumenta a constante dieléctrica do compósito e aumenta a condutividade elétrica. No caso dos CNTs puros, a condutividade elétrica aumenta 4 ordens de grandeza, e com os CNTs funcionalizados a 180 °C ocorre um aumento de 2 ordens de grandeza relativamente ao poliuretano.
As melhores propriedades elétricas, isto é a maior condutividade elétrica foi obtida pelo compósito processado pelo misturador mecânico de rotação.
As propriedades mecânicas, em geral, diminuíram com o aumento da concentração de CNTs puros e funcionalizados devido ao aumento do número e da dimensão dos aglomerados, apresentado nas imagens obtidas por microscopia ótica. A fraca interação dos CNTs com o poliuretano, que se observa nas imagens obtidas por SEM, não permitiu a melhoria das propriedades mecânicas do PU com o reforço dos CNTs.
121
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