A influência da temperatura de encharque foi avaliada mediante ensaios realizados no dilatômetro, nos quais os corpos de prova foram resfriados desde o encharque até a temperatura ambiente, a uma taxa constante de 3,6°C/s. A escolha desta taxa de resfriamento foi estipulada por se tratar de um valor tipicamente empregado em linhas industriais de processamento. Conforme está mostrado na figura 4.9, as temperaturas intercríticas de encharque foram: 740, 760, 780, 800 e 820°C. Para efeito de comparação, foram realizados ensaios com temperatura de encharque de 855°C, na qual a estrutura do material já se encontra completamente austenitizada, conforme foi discutido na seção anterior. Foram levantadas 07 curvas dilatométricas de resfriamento, para cada uma das temperaturas de encharque empregadas, a fim de obter uma melhor representatividade estatística na determinação das temperaturas de início e fim de formação da nova ferrita.
E (keV):15 Ângulo: 0° Alvo: Fe Espessura: infinita Interações: 1000 x z
O efeito da taxa de resfriamento foi investigado por meio de ensaios, também realizados no dilatômetro, nos quais os corpos de prova foram resfriados desde 780°C de temperatura de encharque até a temperatura ambiente, com diferentes taxas de resfriamento. Conforme está mostrado na figura 4.10, as taxas de resfriamento empregadas foram: 0,1; 1; 2; 5; 10; 30 e 50°C/s.
A análise das curvas dilatométricas foi feita mediante a análise das curvas de variação dimensional dos corpos de prova e de sua derivada, com a temperatura. No tocante à formação da nova ferrita, verificou-se que a tangente da curva de variação dimensional oferece maior precisão na determinação da temperatura de início, enquanto o sinal da derivada indica de forma mais precisa o término da transformação.
Finalmente, nestas duas modalidades de ensaios, os corpos de prova sempre foram aquecidos com taxa de 3,8°C/s até a temperatura de encharque, mantidos nesta temperatura por 72s, e, em seguida, resfriados de acordo com o esquema programado especificamente para cada ensaio.
Figura 4.9 - Esquema de ensaios realizados no dilatômetro para estimar as faixas de temperatura de formação da nova ferrita durante o resfriamento lento.
T( C) 820°C 800°C 780°C 3,8°C/s t(s) 3,6°C/s Tempo de encharque = 72 s 855°C temperaturas intercríticas (estrutura austenitizada) 760°C 740°C T amb
Figura 4.10 - Esquema de ensaios realizados no dilatômetro para avaliar a influência da taxa de resfriamento sobre a formação da nova ferrita.
Foram ainda realizados ensaios na Gleeble a fim de avaliar a evolução da microestrutura ao longo do resfriamento rápido, seguindo o esquema mostrado nas figura 4.11 e 4.12.
No esquema proposto, os ensaios foram realizados combinando variações na temperatura de encharque e na temperatura de início de resfriamento rápido, de acordo com as seguintes condições:
1. Mantendo a temperatura de encharque em 780°C, foi aplicado resfriamento lento com taxa de 3,6°C/s até o início do resfriamento rápido, para o qual foram definidas cinco temperaturas (°C): 700, 675, 650, 625 e 600. Em seguida, com taxa de resfriamento de 20°C/s, as amostras foram resfriadas até 300°C, conforme o esquema mostrado na figura 4.11.
t (s) T(°C) 3,8°C/s 780 °C x 72s T amb 0,1; 1; 2; 5; 10; 30 e 50°C/s
2. Variando a temperatura de encharque, nos valores de 740, 760, 800 e 820°C, as amostras foram resfriadas com 3,6°C/s até 650°C e, em seguida, resfriadas até 300°C, com taxa de resfriamento de 20°C/s, conforme o esquema mostrado na figura 4.12.
Nas duas condições o aquecimento desde a temperatura ambiente até o encharque foi realizado com taxa de aquecimento de 3,8°C/s. No final do resfriamento rápido, a 300°C, as amostras foram resfriadas bruscamente, por meio de jatos de água para congelar a microestrutura.
Figura 4.11 - Esquema de ensaios realizados na Gleeble, com o objetivo de avaliar a influência da temperatura de início de resfriamento rápido, após encharque a 780°C, sobre a microestrutura ao final do resfriamento a 300°C.
3,8°C/s T(°C) t (s) 780°C x 72 s T ( C) = 700, 675, 650, 625 e 600 300°C 3,6°C/s 20°C/s T amb
Figura 4.12 - Esquema de ensaios realizados na Gleeble, com o objetivo de avaliar a influência da temperatura de encharque sobre a microestrutura ao final do resfriamento a 300°C.
Assim sendo, o objetivo dos ensaios cujo esquema está mostrado nas figuras 4.11 e 4.12 é o de investigar de modo separado as influências da temperatura de início de resfriamento rápido e da temperatura de encharque sobre a evolução da microestrutura durante o resfriamento.
As amostras processadas conforme os esquemas mostrados nas figura 4.11 e 4.12, foram analisadas por microscopia óptica. Para estas análises foram usadas três soluções de ataque diferentes: (a) nital a 2%; (b) reativo de Lepera, o qual consiste de uma mistura meio a meio de uma solução de 4% de ácido pícrico em álcool etílico absoluto (picral) e uma solução aquosa com 1% de metabissulfito de sódio; (c) um ataque colorido proposto por De e colaboradores (DE et al., 2003), que é um procedimento em dois estágios, sendo o primeiro um ataque de 20s numa solução de 5% de picral com algumas gotas de ácido clorídrico (diluição: 1ml de ácido clorídrico por 100ml da solução). Em seguida era realizado um segundo ataque de cerca de 10s numa solução
3,8°C/s T(°C) t (s) TENCHARQUEx 72 s 650 C 300°C 3,6°C/s 20°C/s TENCHARQUE( C) = 740, 760, 800 e 820 T amb
aquosa com 10% de metabissulfito de sódio. Entre um ataque e outro as amostras foram cuidadosamente lavadas com água corrente, em seguida com álcool isopropílico, e, finalmente, era feita a secagem da superfície das amostras com jato de ar comprimido. Também foram realizadas análises por microscopia eletrônica de varredura, após ataque com reativo nital a 2%.
Foi feita a medição do tamanho de grão da ferrita em algumas amostras, pelo método dos interceptos, segundo o procedimento de três círculos de Abrams, previsto na norma ASTM E112-10. Esta norma propõe que quando a razão axial dos grãos é superior a 3, é recomendável fazer medições nos três planos principais (longitudinal, transversal e o da superfície). No caso das microestruturas avaliadas no presente estudo o aspecto dos grãos ferríticos não era exatamente equiaxial. Sua razão axial, todavia, era inferior a 3. Nesse caso, o método dos interceptos aplicado ao plano longitudinal é suficiente para garantir precisão satisfatória, segundo a norma. A escolha do procedimento de três círculos de Abrams ao invés dos interceptos lineares, se fundamentou no fato de que, mediante este método, é mais fácil corrigir a influência do bandeamento microestrutural. O resultado fornecido por este método é a distância média entre interceptos, que é um parâmetro relacionado ao diâmetro do grão.
Em algumas das amostras também foram realizadas análises por difração de raios-X com o objetivo de dosar a fração de austenita retida. Estas análises foram feitas no equipamento D8 Advance, com a seguinte configuração instrumental: radiação K-Co, tensão de 35kV e corrente de 40mA.