Justering og kalibrering av modellen

Para interpretação de taxas denudação de bacias hidrográficas mensuram-se as concentrações de isótopos cosmogênicos por meio de amostras de sedimentos aluviais. Esse método envolve a coleta de sedimentos aluviais, a separação dos grãos de quartzo da amostra e a extração dos isótopos de 10Be através do espectômetro de massa. Segundo Binnie (2004), o processo de amostragem de sedimentos fluviais envolve análise geomorfológica e geológica criteriosas, bem como a avaliação do nível de interferência antrópica na área. Portanto, a litologia da bacia hidrográfica amostrada deve ser homogênea.

Foi realizado um conjunto de procedimentos para posterior análise de composição isotópica do

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Be em quartzo. Tais procedimentos foram executados em duas etapas: na Universidade Federal de Minas Gerais e na Université Aix-Marseille III. Detalhes dos procedimentos de separação mineral utilizados são descritos, a seguir.

Etapa 1: Laboratório de Geomorfologia - LABGEO (UFMG)

Os sedimentos aluviais coletados passaram por processos de tratamento no Laboratório de Geomorfologia do Instituto de Geociências da Universidade Federal de Minas Gerais. Os procedimentos laboratoriais para a mensuração da produção de 10Be nas amostras de campo são complexos. Iniciaram-se com: a) a secagem das amostras em estufa (400 C); o b) peneiramento das amostras em partículas de 1 a 0,25mm; e c) o acondicionamento em frascos nalgéne de 70 gramas.

Posteriormente, os ensaios laboratoriais em amostras de quartzo demandaram um pré- tratamento químico prolongado antes de ser submetido ao espectômetro de massa. Parte desse tratamento, que é o processo lento de purificação e separação do quartzo das amostras com ácido clorídrico (50ml) e ácido fluorsilícico (50ml) para cada amostra, foi realizado no LABGEO.

Em seguida, o quartzo purificado é dissolvido e o 10Beé extraído por reações químicas na forma de BeO (Braucher 1998). Após o processo de purificação das amostras, deu-se sequência aos procedimentos laboratoriais no Centre d’Enseignement et de Recherche en Géociences de

Etapa 2: Laboratório Nacional de Nuclídeos Cosmogênicos - L2NC (CEREGE -França)

As etapas laboratoriais seguintes, para a mensuração das taxas de denudação a partir do isótopo cosmogênico 10Be das bacias investigadas, foram desenvolvidas no Laboratoire Nacional de

Nucléides Cosmogéniques (L2NC) do CEREGE.

Durante o desenvolvimento da etapa química de laboratório contou-se com a supervisão dos pesquisadores Regis Braucher e Laëtita Leanni que garantiram a execução correta dos procedimentos por meio dos protocolos laboratoriais fornecidos, bem como as instruções de segurança para uso do laboratório. A seguir são descritas em detalhes as etapas laboratoriais do método utilizado no período do estágio de doutorado na França:

a) Extração do quartzo das amostras de sedimentos

As amostras de 100g de sedimentos das vinte e nove bacias hidrográficas investigadas na Serra do Espinhaço foram transferidas para garrafas Nalgéne de 250ml, que foram pesadas em dois momentos: vazias, e com a amostra para medição da quantidade de sedimentos. Deu-se início, portanto, ao tratamento químico. Para essa etapa de purificação da amostra foram utilizados 1/3 de ácido clorídrico (HCl) a 37% e 2/3 de ácido fluorsilícico (H2SiF6) a 34% juntamente com 5ml de água

deionizada. Após a inserção dos ácidos, essas amostras foram agitadas durante 24hs. Esse procedimento foi repetido mais duas vezes com o objetivo de atingir o nível de purificação exigido pelo protocolo de tratamento de amostras. A cada procedimento, os dejetos ácidos foram descartados e as amostras foram devidamente limpas com água deionizada até atingir o pH 7 para nova adição dos ácidos. Após os três procedimentos de purificação, as amostras foram secadas durante 24hs, em estufa a 90oC.

b) Eliminação do 10_{Be atmosférico}

Após a purificação das amostras, foram realizados três procedimentos sequenciais para eliminação do 10Be atmosférico que pode influenciar na contaminação do quartzo. Foram feitas três dissoluções com ácido fluorídrico (HF) a 48%. A cada etapa as amostras foram agitadas durante 24hs, os dejetos ácidos eliminados e, ao final, foram secadas durantes 24hs em estufa a 90oC. As garrafas foram pesadas novamente a fim de medir 30g de amostra para as etapas posteriores. O restante foi colocado em reserva, em saco plástico, em caso de repetição da amostra ao fim do processo.

c) Adição da solução de Phenakita

A adição da solução de phenakita permite mensurar uma quantidade ponderável de 10Be e de fixar uma relação de 10Be /Be9 que será mensurada pelo espectômetro de massa. Nesse procedimento, as amostras foram umedecidas com água deionizada e uma quantidade de 100µL de solução phenakita (deep-mined) foi introduzida em cada garrafa de amostra de quartzo.

d) Dissolução total do quartzo

Após a introdução da solução de phenakita, iniciou-se o processo de dissolução total do quartzo. Para isso foram introduzidos 120ml de ácido fluorídrico (HF) a 48% a cada amostra para a dissolução, passando por agitação durante 24hs, para efetivação do procedimento.

e) Evaporação do ácido fluorídrico (HF) e recuperação do Be

A solução de HF foi transferida para um béquer e evaporada a 200oC em placa aquecida. Após a evaporação, a amostra foi recuperada por meio da adição de 3ml de ácido clorídrico (HCl) a 7 mol.L-

1 _{e transferida para um tubo.}

f) Precipitação do Be

Essa etapa consiste em separar o Be de outros elementos traços e para obtenção do Be sob a forma (Be(OH)2). O processo iniciou-se com a adição de algumas gotas de ácido nítrico (HNO3) a

32%. A solução foi agitada até atingir pH 8-9. Após a adição, as amostras foram centrifugadas durante 5 minutos. Após a centrifugação, a solução restante de cada tubo foi descartada a fim de preservar apenas o precipitado. O precipitado passa a ser lavado com água a pH 8-9 e agitado para limpá-lo e a seguir foi centrifugado. A solução de limpeza foi descartada após centrifugação e foi adicionado 1,5mL de HCl a 10,2 mol.L-1 para a dissolução do precipitado.

g) Eliminação de cátions metálicos e ânions: separação em resinas de troca de íons: - Resina aniônica: separação do Fe e Mn

Após as etapas de purificação, de eliminação do Be atmosférico e precipitação do Be, deu-se início à etapa de eliminação de outros elementos traços presentes na amostra. Para isso, foram utilizadas duas resinas: a resina de troca aniônica e resina de troca catiônica.

Primeiro, foram preparadas as colunas com a resina aniônica. A resina DOWEX 1*8 (SERVA 100-200 mesh) é limpa com 20ml de água deionizada e em seguida foram introduzidas nas colunas de resina 20mL de HCL a 10,2 mol.L-1. O béquer contendo a solução de água mais HCL é reposto por outro béquer e a solução é descartada. A amostra é introduzida na resina e, após sua passagem, são adicionados 20mL de HCl a 10,2 mol.L-1 para a finalização do processo. A solução pós-resina é evaporada até restar 3mL no béquer. Essa solução restante é transferida para um tubo e o béquer é limpo com 1,5mL de HCl a 7,1 mol.L-1.

- Resina catiônica: separação do Alumínio e do Boro

Para a etapa da resina catiônica, a solução passa por procedimentos para a obtenção novamente do precipitado de Be. Para isso, são adicionadas à solução algumas gotas de ácido nítrico

apenas o precipitado. Acrescenta-se ao precipitado água de pH 8-9 e essa solução é centrifugada com o objetivo de limpeza da amostra. Após o procedimento de limpeza do precipitado são adicionadas 1,5mL de ácido clorídrico (HCl) a 1 mol.L-1 para sua completa dissolução.

As colunas de resina catiônicas são preparadas para a separação de outros elementos traços como o Al e B do Be. A resina DOWEX 50W*8 (SERVA 100-200 mesh) é preparada em colunas e passa primeiro por um processo de limpeza com 20 mL de água deionizada. Em seguida, introduz-se 30 ml de HCl a 1 mol.L-1 até passar completamente pela resina. A amostra é inserida na coluna de resina e logo após são introduzidos 40mL de HCl a 1 mol.L-1 para a separação do boro. A solução do béquer é descartada e um novo béquer é introduzido para a recuperação do Be. Para isso, introduz-se na resina 120ml de HCl a 1 mol.L-1. A solução recuperada no béquer é evaporada até 3ml e transferida novamente para o tubo com 1,5mL de HCl a 7,1 mol.L-1. Para aquisição do precipitado de Be adiciona-se o ácido nítrico a 32% até que a solução atinja o pH 8-9. A solução é centrifugada e depois descartada, conservando-se o precipitado. Para limpeza, o precipitado é centrifugado três vezes com água de pH 8-9. Ao final, descarta-se a solução de limpeza e o precipitado é dissolvido em 200µl de HNO3 a 69%. A solução é transferida para um recipiente de porcelana e evaporado a 200 oC.

h) Oxidação

Após a evaporação, as amostras são colocadas em um forno a 700 oC durante uma hora para sua completa oxidação. Para serem submetidas ao espectrômetro de massa, são introduzidas em catodos, para que possam ser devidamente acondicionadas no equipamento.

i) Medição dos resultados

As medições dos dados foram realizadas pelo espectômetro de aceleração de massa ASTER e executadas pelos pesquisadores George Aumaïtre e Maurice Arnould.

Ao final de todas essas etapas foi possível obter os resultados de Be de cada bacia hidrográfica investigada no escopo deste trabalho, o que permitiu a execução da etapa seguinte de tratamento dos dados e cálculo final dos resultados por meio de equações. A partir desses procedimentos, obteve-se a taxa de denudação das bacias hidrográficas da Serra do Espinhaço para análise da dinâmica geomorfológica quaternária da área de estudo, objetivo do presente estudo. Nesse sentido, os objetivos iniciais de aprendizado e aplicação do método de nuclídeos cosmogênicos foram plenamente alcançados, contribuindo para a pesquisa brasileira no que tange aos estudos geomorfológicos.