Os sedimentos analisados neste estudo correspondem tanto ao de fundo como ao particulado em suspensão. As amostras de sedimento foram coletadas a cerca de três metros a montante do vertedor de modo a evitar a coleta de material que estivesse a ser depositado, devido ao remanso provocado pelo vertedor.
3.4.3.1 – Sedimento de Fundo
Foram efetuadas duas campanhas de coleta de sedimento de fundo, uma na época seca (27/08/2006) e outra na época chuvosa (30/01/2007). Para a coleta de sedimento de fundo foi utilizada uma pá de plástico e sacos plásticos de boca larga que após a coleta foram imediatamente selados e etiquetados (figura 3.14). Durante a coleta teve-se o cuidado de retirar o sedimento que estivesse a uma profundidade menor que 30 cm da superfície do leito, uma vez que é o material das camadas mais superficiais o mais relevante em termos ambientais. Após a coleta, os sedimentos foram levados para o laboratório e colocados em vasilhas plásticas devidamente lavadas para se efetuar a secagem. As amostras foram secas em capela utilizando lâmpadas de infravermelho de 250W de forma a manter o aquecimento em torno de 40ºC a fim de dificultar a perda de elementos voláteis (figura 3.14).
Figura 3.14 – Coleta de sedimento de fundo (A). Sedimento em processo de secagem na capela de infravermelhos (B).
3.4.3.1.1 – Análise da composição granulométrica
Depois de secas, as amostras foram desagregadas cuidadosamente de forma a não comprometer a granulometria original do sedimento, utilizando-se almofariz e pilão (gral e pistilo). Em seguida, foram quarteadas e metade de cada uma das doze amostras foi enviada para a separação
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granulométrica, realizada através do método de peneiramento. Após o peneiramento, foram separadas as seguintes frações granulométricas:
Tabela 3.1 – Classes granulométricas separadas.
Depois desta fase, as frações foram pesadas e foi determinada a percentagem de cada uma delas para cada amostra. A percentagem de silte e argila foi estabelecida utilizando o granulômetro a
lazer da marca CILAS 1064 Líquido, disponível no departamento de Engenharia de Minasda UFOP.
3.4.3.1.2 – Caracterização Mineralógica do Sedimento – Difração de Raios X
Aproximadamente 1 g de pó total de cada uma das doze amostras de sedimento de fundo foi usada para a determinação mineralógica por difração de raios X. Os diafratogramas foram obtidos num difratômetro Shimadzu, modelo XRD 6000, equipado com tubo de cobalto ( = 1.728 A), em operação no Departamento de Geologia da UFOP.
3.4.3.1.3 – Análises Químicas
Os elementos químicos determinados para as amostras de sedimento de fundo foram: Li, Be, Al, K, Ca, Cr, Fe, Co, As, Cd, Ba, Na, Mg, V, Mn, Ni, Sr, Mo, Sc, Y, Zn e Sn. Para a determinação destes elementos utilizou-se o Espectofotômetro de Emissão Atômica com Fonte de Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES).
3.4.3.1.3.1 – Digestão Total
Embora na literatura seja indicado que a concentração de metais pesados é maior no material mais fino, decidiu-se utilizar todas as frações granulométricas, uma vez que se trata de microbacias de cabeceira, em alguns casos com declividades elevadas, nas quais a percentagem de material grosso é grande. Este procedimento permitiu fazer uma comparação entre a capacidade de acumulação de metais em material com diferentes frações granulométricas. A determinação destes metais foi realizada tanto na estação seca como na chuvosa.
O método usado para a determinação dos elementos químicos foi a digestão total seguindo o
procedimento experimental sugerido pelo laboratório de geoquímica da UFOP. Desta forma, foram
pesados numa balança analítica cerca de 0,2500 g de sedimento de fundo (material <2 mm e <63 μm)
para o interiorde um frasco savillex de peso conhecido. A este sedimento foram adicionados 3 ml de
Classes Granulométricas Diâmetro (mm) Abertura da Peneira (mesh)
Areia muito grossa e cascalhos > 0,5 mm > 35 mesh
Areia média 0,25 > C > 0,5 mm 35 mesh> abertura da peneira> 60 mesh Areia fina 0,125 > C > 0,25 mm 60 mesh> abertura da peneira> 120 mesh Areia muito fina 0,0625 > C > 0,125 mm 120 mesh> abertura da peneira> 230 mesh Silte e argila < 0,0625 mm <230 mesh
ácido clorídrico e 1 ml de ácido nítrico, ambos a uma concentração de 10 mol/L. Os frascos abertos com a mistura foram levados até à secura numa placa aquecedora a 100ºC. Como algumas amostras apresentaram algum resíduo, provavelmente de matéria orgânica, foi necessário adicionar em todas as amostras 2 ml de ácido nítrico e levar à secura. Após esta fase, foram adicionados 2 ml de ácido fluorídrico concentrado sendo novamente os frascos abertos levados até à secura na placa aquecedora, mas desta vez a uma temperatura de 140º C. Posteriormente, mais 2 ml de ácido clorídrico concentrado foram adicionados e os frascos savillex foram fechados e levados para a placa aquecedora por um período de 30 horas. Após este tempo, os frascos abertos e já frios foram encaminhados para a placa aquecedora para serem secos a uma temperatura de 100º C. Em seguida, mais uma adição, desta vez de 2ml de ácido nítrico 10 mol/L e os frascos abertos foram levados novamente à secura à mesma temperatura. Esta última adição foi repetida. Depois foram adicionados 2 ml de ácido clorídrico e os frascos abertos foram levados para secar, agora a uma temperatura de 110ºC (figura 3.15).
Figura 3.15 – Secagem de frascos abertos com amostras de sedimento de fundo depois de acidificados, na placa aquecedora (A). Ácidos utilizados na digestão total das amostras de sedimento de fundo para determinação de metais através de ICP-OES (B).
Os frascos foram retirados da placa aquecedora e adicionou-se 25 ml de ácido clorídrico a 2 mol/L. Após agitação, os frascos fechados foram colocados na placa aquecedora por 2 horas a uma temperatura de 100ºC. Finalmente e após arrefecerem, os frascos foram pesados na balança analítica.
3.4.3.1.3.2 – Determinação dos elementos maiores por fluorescência de Raios X
Para a determinação dos elementos químicos maiores (K2O, SiO2, CaO, MgO, Al2O3, Fe2O3,
P2O5, MnO e TiO2) existentes no sedimento de fundo, utilizou-se o material correspondente à fração
granulométrica total bem como o material abaixo de 230 mesh. Estas medidas foram realizadas no Espectrômetro de Fluorescência de Raios-x S4 PIONEER WD-XRF (Bruker - AXS), equipado com
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3.4.3.2 – Sedimento Particulado em Suspensão
A determinação quantitativa deste tipo de material nas microbacias estudadas foi uma tarefa complexa, pois todas elas apresentaram sempre baixas concentrações de sedimento em suspensão. Em microbacias de cabeceira, a velocidade do fluxo de água é grande e o material de granulometria mais fina, tende a ser removido de forma mais eficaz. Este fato poderá explicar as baixas concentrações de sedimentos particulados em suspensão. Tendo em conta esta situação, decidiu-se coletar 500 ml de água diariamente durante um ano hidrológico em garrafas pet com esta capacidade posicionadas perpendicularmente à secção do corpo de água, com a abertura virada para montante. A água coletada pelos monitores foi recolhida todos os meses e encaminhada ao laboratório para se proceder à medição da turbidez. As amostras que apresentaram turbidez maior que 1 NTU foram reservadas para serem submetidas ao processo de filtragem.
Segundo Bicudo & Bicudo (2004), o procedimento para calcular o material particulado em suspensão é a pesagem do mesmo e sua expressão em função da quantidade de amostra filtrada, normalmente em mg/L. Estes autores afirmam também que a maneira mais precisa de se efetuar tal determinação é através do processo de filtração em membranas de acetato de celulose com porosidade de 0,45 μm.
Em primeiro lugar, as membranas de celulose foram secas em estufa a uma temperatura não superior a 60ºC durante 72 horas, de forma a atingirem um peso constante. Posteriormente, foram colocadas num dessecador por um período de aproximadamente 15 minutos para poderem ser pesadas na balança analítica. Este procedimento foi efetuado em oito membranas, tendo sido calculada uma média do peso das membranas de 0,0965 g.
Como neste estudo o material particulado em suspensão apresentou-se com granulometria fina
(< 63 μm), foi necessário medir antecipadamente numa proveta o volume a ser filtrado. Após esta
etapa, o material foi filtrado através de um sistema de filtros acoplados a uma bomba de vácuo. Este processo de filtração começou com uma pequena sucção na bomba de vácuo e à medida que os filtros iam entupindo foi aumentada gradativamente. Como todo este processo se pode tornar lento e desta forma permitir reações químicas e adsorção nas paredes laterais do suporte de filtração, teve-se o cuidado de lavar as paredes do suporte de filtração com água destilada. Depois do término da filtração, as membranas contendo o material particulado em suspensão foram colocadas em placas de petri devidamente etiquetadas e encaminhadas para estufa para serem secas a uma temperatura de 60ºC durante 72 horas (figura 3.16). Ao saírem da estufa, as membranas foram colocadas no dessecador por um período de 15 minutos. Após este período de tempo, foi realizada a pesagem dos filtros numa balança analítica. A concentração de sedimento particulado em suspensão é dada pela diferença do peso dos filtros antes e depois da filtragem, dividida pelo volume da amostra.
Figura 3.16 – Filtros com o material particulado em suspensão na estufa para secagem.