Internasjonal og nasjonal forsking innan geodidaktikk

A rocking curve é a curva de refletividade característica do cristal analisador, é obtida fa- zendo uma varredura no cristal em torno do ângulo de Bragg, ou seja, ela seleciona, a partir do posicionamento do cristal analisador, os ângulos de espalhamento que o sistema de detecção irá capturar.

Cristais perfeitos são produzidos de muitos planos de átomos formados por células unitárias tridimensionais, estas células unitárias podem assumir diversas formas. O espaçamento entre os átomos na célula unitária é denominado como o espaçamento d. Cada plano de átomos no cristal irá refletir uma parte do feixe incidente, de modo que a intensidade diminua com o au- mento da profundidade no cristal [133]. A difração em cristais perfeitos é descrita pela lei de Bragg [134].

Derivada por W.H. Bragg e seu filho W.L. Bragg em 1913, a lei de difração de Bragg ex- plica como superfícies de cristais perfeitos refletem os feixes de raios X incidentes sob certos ângulos de incidência. Para que ocorra espalhamento (interferência construtiva entre as ondas) por um cristal, os átomos devem estar posicionados de modo que as ondas espalhadas pelos áto- mos estejam em fase, esta interferência construtiva deve seguir a Lei de Bragg [135], segundo a equação:

nλ = 2d sinθ (B.1)

em que,λ é o comprimento de onda do feixe de raio X incidente,θ é o ângulo de incidên- cia, d é o espaçamento entre os planos de átomos e n = 1, 2, 3, ... é um inteiro representando a

ordem da reflexão (para [111] - refletividade n=1; para [333] - refletividade n=3).

A condição de Bragg tornou possível observar que a periodicidade do cristal faz com que haja planos de átomos separados por uma distância fixa nas diferentes direções do espaço, con- forme apresentado na Fig. B.1.

Figura B.1: Difração de raios X .

Fonte: Elaborada pelo autor.

A difração de Bragg ocorre quando a radiação eletromagnética ou ondas de matéria de comprimento de onda comparável à distância entre dois planos de átomos, é refletida especu- larmente por planos consecutivos. Rigorosamente, duas ondas que incidam em fase num cristal em um dado ângulo serão fortemente difratadas quando a diferença de caminho óptico for um múltiplo inteiro do comprimento de onda (nλ), o que significa que elas emergirão do cristal em fase criando assim uma interferência construtiva.

A lei de Bragg está relacionada ao espalhamento de ondas quando incidem em um cristal, ou seja, é a condição para que uma radiação com comprimento de ondaλ (ou múltiplo inteiro) incide com um ângulo θ sobre um cristal com distância planar d, tenha interferência constru-

A Rocking Curve (RC) corresponde à curva de refletividade característica de um material cristalino, que varia fortemente com o ângulo quando este varia alguns micro radianos (µrad),

a inclinação desta curva converte efetivamente a mudança de fase do raio X e as mudanças an- gulares resultantes em variações de intensidade [136].

Quando o cristal analisador é ajustado em relação à curva de refletividade do monocroma- dor somente os raios X que estiverem dentro da faixa de aceitação angular do cristal analisador serão refletidos sobre o detector de imagens. Um esquema da rocking curve pode ser visualizado na Fig. B.2.

Figura B.2: Esquema da Rocking Curve, as posições de flanco esquerdo e direito correspondem a 50% da intensidade máxima.

Fonte: Elaborada pelo autor.

Alterando o ângulo do cristal analisador é possível registrar diferentes ângulos de refra- ção, tornando possível extrair as componentes de fase e absorção de um pequeno número de imagens. A estreita largura da rocking curve do cristal analisador representa um mecanismo

eficiente para rejeitar os raios X espalhados a ângulos fora desta largura.

A largura da curva de difração-reflexão do cristal analisador e a escolha do ponto de traba- lho desta curva são os fatores decisivos que aumentam a sensibilidade do método, o contraste da imagem formada, sua adequação com o objeto real e a taxa de sua aquisição.

Na técnica de imagem de raios X de alta resolução (DEI) utiliza-se a curva de refletividade (rocking curve)para selecionar através do posicionamento do cristal analisador, qual é o ângulo de espalhamento que o sistema de detecção irá capturar. Dessa forma, as imagens podem ser obtidas em função da posição na rocking curve, conforme apresentado na Fig. B.3.

Figura B.3: Esquema de um cristal analisador.

Fonte: Elaborada pelo autor.

Caso o sistema seja posicionado no ponto de máxima intensidade de difração da curva, ou seja, os raios que não sofreram desvios na amostra serão difratados com o máximo de intensi- dade pelo cristal analisador, acarretando numa imagem de pura absorção ou também chamada

de imagem por extinção, isto é, os fótons espalhados não chegarão ao detector.

Se o cristal analisador for colocado numa posição de flanco na RC os feixes serão difrata- dos pelo cristal analisador com intensidade reduzida então, a imagem obtida será composta dos feixes espalhados naquele ângulo selecionado. Caso os feixes sejam desviados a ângulos mais distantes do topo da RC, a refletividade do cristal diminui, diminuindo também a intensidade com que eles foram difratados.

O cristal analisador é ajustado para um dos flancos pois, os raios que antes estavam sendo difratados com o máximo de refletividade na amostra (não foram desviados), agora serão re- fletidos com refletividade mais baixa. Nesta nova posição, os feixes refratados possuem sua intensidade aumentada (flanco direito) ou diminuída (flanco esquerdo) dependendo da escolha da posição do cristal analisador em relação à posição na curva de difração, conforme Fig. B.4.

Figura B.4: Posicionamento do analisador para um flanco à esquerda.

Fonte: Elaborada pelo autor.

Ao se ajustar a curva para FWHM em flanco direito, por exemplo, os feixes que antes eram refletidos com o máximo de intensidade, agora apresentarão intensidade reduzida (refletividade) pela metade. Os raios que antes do deslocamento da curva, estavam sendo refratados com in-

tensidade da refletividade reduzida pela metade, agora serão ajustados para o topo da curva com o máximo de intensidade. Similarmente ocorre quando a curva de refletividade é posicionada para FWHM em flanco esquerdo, agora os feixes com máximo de intensidade serão aqueles que eram refratados com ângulos para a esquerda da curva de difração.

Os feixes que sofreram desvios maiores que a largura da RC não satisfazem a condição de difração, dessa forma, o cristal analisador pondera a intensidade desses feixes para zero. Isto ocorre principalmente em regiões de interface de tecidos onde há uma variação do índice de refração. Portanto, estas regiões podem ser visualizadas com maior nitidez devido ao alto con- traste formado. Esta forma é comumente utilizada para se obter realces em objetos que apesar de apresentarem baixa atenuação para os feixes transmitidos, podem ter alto espalhamento em algumas posições como por exemplo, interfaces ou bordas.