onde 𝐿0 e 𝐿 são o comprimento inicial e deformado em uma determinada direção.
Com isso, a deformação verdadeira (logarítmica) 𝜀 é dada por: 𝜀= 𝑙𝑛𝐿 𝐿0 = 𝑙𝑛(2𝜀G+ 1)( 1 2)= 1 2𝑙𝑛(2𝜀G+ 1) (3.5) Desde que a deformação transversal seja isotrópica, tem-se que 𝜀T é a deformação transversal de Green-Lagrange e, a partir dela, pode-se determinar a tensão verdadeira.
à= 𝐹 𝐴 = 𝐹 𝐴0 1 (2𝜀GT + 1) (3.6) onde: F é a força, A e 𝐴0 são a área da seção atual e inicial, respectivamente.
3.4 CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL
3.4.1 Microscopia óptica - MO
Após tratamento térmico de homogenização e produção de material de grão Ąno pelo processo ECA.
3.4.1.1 Preparação para MO
Foi realizado a veriĄcação dos tamanhos de grãos pela microscopia óptica. As amostras foram preparadas conforme:
I - Corte em cut-off para a análise das superfícies: Superior/Fontal/Lateral da amostra. A face observada foi sempre referente à superfície ortogonal ao plano transversal (DT) aos processos de deformação (Figura 23).
Sendo denominadas:
DN - Direção Normal - Superior DT - Direção transversal - Lateral DE - Direção do processo - Frontal
II - Embutimento a frio - feito com Resina e catalizador de 50% acrílico liquido e 50% de Resina Acrílica
III - Preparação em lixas dŠágua granas 220, 400 e 600 e 1200.
IV - Polimento intermediário em politriz metalográĄca em pano de Ąbra sintética. (com granometria de 3Û𝑚 e 1Û𝑚)
V - Polimento Ąnal em Politriz automática com Sílica Coloidal (com granometria de 0,05Û𝑚)
VI - Para revelação dos grãos, foi realizado o processo de anodização:
Processo de oxidação anódica (anotização) A amostra foi submetida à imersão
em uma solução de solução aquosa de 2,5% de HBF4 (ácido Ćuorbórico 50%), em um barker de plástico e submetida a uma fonte de corrente contínua de 20volts no polish com 2,30 minutos pelo aparelho da marca Buehler, modelo ElectroMet÷ 4R
Polisher-Etcher, que se encontra na UFSCar-SO, no laboratório LECMAT 3.4.1.2 Caracterização estrutural em MO
Imagens obtidas com auxílio de um microscópio óptico Olympus BX51M e de uma câmera fotográĄca digital Olympus Q-Color3TM IMAGING SYSTEM High Resolu-
tion FireWireTM Digital CCD Color Camera For Publication and Documentation - 3.2
Megapixel
Foram efetuadas 20 imagens com lente de aumento de 20x de cada plano ortogonal das amostras de Grão grosseiros e Grãos Finos, para a realização de médias e desvios dos tamanhos de grãos.
3.4.2 Ensaio de Dureza
Para a obtenção das durezas do material de grão grosseiro GG e de grão Ąno GF , foi utilizado um durômetro - MICROHARDNESS TESTER FM-810, que se encontra na UFSCar campus São Carlos, no Departamento de Engenharia de Materiais DEMa.
Foram medidas microdurezas Vickes (HV). O ensaio foi realizado com carga de 300g. Foram efetuadas de 7 a 11 medidas em cada plano ortogonal das amostras de grãos grosseiros e grãos ultraĄnos, para a realização de médias e desvios. As medidas foram feitas de forma linear para veriĄcação do perĄl de dureza.
3.4.3 EBSD - Electron Backscatter Diffraction
A análise de EBSD (eletron scattering difraction) foi realizada na UFSCar de São Carlos no DEMa, com o microscópio eletrônico de varredura FEI Inspect S 50, com o
auxílio da câmera de aquisição TSL/EDAX e também no instituto de física de Rosário (Argentina), com o equipamento FEI Quanta 200. As amostras foram preparadas por lixamento e polimento com pasta de diamante e Ąnalizadas com sílica coloidal. As texturas foram analisadas pelo software TSL/EDAX OIM.
3.4.4 MEV - Microscópio eletrônico de varredura
Para a análise da amostras, foram realizadas imagens por MEV das amostras do ensaio interrompido para veriĄcação do empescoçamento. Para análise da fratura das amostras ensaiadas até a ruptura foi realizado a imagem da área rompida. Foi utilizado o MEV - Philips XL-30 FEG, MEV - Philips XL-30 TMP que se encontra no Laboratório de Caracterização Estrutural DEMa / UFSCar em São Carlos e o MEV TM-1000 da Ufscar- SO, com ampliações de 100x 200x e 400x, as amostras foram preparadas com polimento eletrolítico, (como solução de 20 ml de ácido perclórico e 100 ml de metanol resfriado) fonte com 8V e eletrodo de aço inox.
3.4.5 Difração de raios - x
Foi realizada análise de Difração de Raios X, para a obtenção da contagem de tamanho do material processado por ECA. O ensaio foi realizado no equipamento do Laboratório de Caracterização Estrutural (LCE) da UFSCar, campus São Carlos. Para essa análise foi utilizado o equipamento Bruker D8 advance eco com a varredura na faixa de 35◇ a 100◇, com uma taxa de 2◇/min. Utilizou-se radiação de Cobre, que fornece
os comprimentos de onda de 0,154439nm (K-Ð1) e 0,154056nm (K-Ð2), Para Ąltrar a difração da componente K-Ð2, foi utilizado o software Diffrac. Suite EVA, comercializado pela Bruker. As amostras foram efetuadas com preparação em lixas dŠágua granas 220, 400 e 600 e 1200, seguidas de ataque com solução de ácido Ćuorídrico.
Segundo Cullity (1978), quando o cristalito está na faixa de 1 a 0,1Û𝑚, existe a possibilidade de determinar o tamanho dos cristalitos, pois a variação da largura pico de difração pode ser percebida. Assim foi utilizado a Equação 3.7 de Scherrer que relaciona o tamanho aparente do cristalito L com a largura integral Ñs na escala 𝜃 (rad).
𝐷= 𝐾≤ Ú
Ñscos 𝜃
(3.7) Onde: D é o tamanho médio dos domínios ordenados (cristalitos); K é um fator de forma adimensional, com valor próximo à unidade; Ú é o comprimento de onda da radiação do Cu (Ú 0,1540562𝑛𝑚); Ñs é a largura do pico, em radianos; 𝜃 é o ângulo de Bragg.
Chinh et al. (2004) apresentam que o principal problema para medição dos cris- talitos é a determinação do padrão. Assim, é proposta a utilização da Equação 3.8, para determinar o padrão de Ñs.
Ñs2 = Ñm2 ⊗ Ñg2 (3.8) Foi utilizado Ñm sendo o Ñ retirado do ensaio de difração do material de GG e Ñg sendo o Ñ do material de GF.
E para determinar a deformação residual das amostras foi utilizada a Equação 3.9 de Stokes, que relaciona a largura do pico com o ângulo de difração 𝜃.
𝜀 = Ñscos 𝜃
4 sin 𝜃 (3.9)
Onde: 𝜀 é a deformação residual.