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Hereditary hyperphosphatemia illustrating the janus face of genes involved

5. Discussion

5.2 Discussion of results

5.2.3 Hereditary hyperphosphatemia illustrating the janus face of genes involved

Os testes exploratórios

Em estudos iniciais de operação do protótipo instalado, foi verificada a separação de 10 a 40% do óleo emulsionado a 10000 PPM, quando a coluna era operada em regime permanente. Naquelas condições, uma solução a 20 PPM de álcool polivinílico era saturada com ar a 5 atm por 1 hora e o conteúdo dos saturadores era alimentado para a coluna de bolhas utilizando-se de 2 ou 4 bocais difusores. As condições das variáveis: vazão de alimentação da corrente proveniente dos saturadores, número e posições dos bocais difusores aparentemente não interferiam nos resultados. Porém, as condições das variáveis, vazão de

recirculação e de alimentação da emulsão, influenciavam drasticamente no percentual de óleo removido.

Com base nestas observações e na tentativa de obtenção de parâmetros cinéticos e hidrodinâmicos para a operação em regime permanente, foram conduzidos uma série de testes em regime batelada. Em alguns dos testes exploratórios, adicionava-se à coluna 1 L da mistura saturada, proveniente dos saturadores e após era adicionada a emulsão, para posteriormente completar o enchimento da coluna com o conteúdo do saturador. Era então possível observar a formação de uma camada de cor amarelada na superfície do conteúdo da coluna a partir do início da alimentação e que ficava mais evidente para algumas condições na vazão e concentração da emulsão alimentada.

Tal observação induziu à possibilidade do estudo da separação da mistura de óleo em água por inversão de fases. A partir de então foi escolhida a técnica de planejamento fatorial para os testes preliminares de separação da emulsão por inversão de fases.

Os testes preliminares

Os testes preliminares foram conduzidos a partir de um planejamento fatorial de experimentos (BOX et al., 1978). Esta técnica foi escolhida para a sistematização rigorosa da coleta dos dados, de modo a assegurar a geração de conclusões válidas e exatas. Foram investigados os prováveis mecanismos para a floculação e inversão de fases da mistura oleosa assim como as variáveis relacionadas nas literaturas técnica e científica como possíveis contribuintes para a eficiência de separação. Assim as variáveis: concentração de óleo e εG de ar, distribuição de diâmetros de gotas e bolhas, concentração de polímero floculante, temperatura e pH do experimento, turbulência na zona de contato, tempo de floculação foram escolhidas, com o intuito de se evitar vícios experimentais que pudessem incorrer em conclusões tendenciosas não detectáveis.

Para isto, através do planejamento fatorial avaliou-se a importância das variáveis: posição de alimentação da emulsão, volume de emulsão, volume de óleo no sistema, vazão de alimentação de emulsão e vazão de recirculação sobre a eficiência de coleta de óleo do sistema e o teor de óleo no material sobrenadante. A faixa de vazão de alimentação avaliada foi estipulada de acordo com a faixa de vazão da bomba peristáltica disponível. As posições

axiais de alimentação estudadas foram 0,7 m e 0,4 m, posições (4) e (5) da Figura 3.4. O ponto de entrada da recirculação era o ponto (6) de posição axial 20 cm (80 cm do topo).

A vazão de recirculação foi estabelecida dentro da faixa de velocidades superficiais que promovia o transporte das gotículas de óleo e dos flocos de diâmetros e densidades aparentes suficientemente próximas à da água. Assim, o intuito era utilizar a recirculação para promover o transporte do óleo que ultrapassasse a camada oleosa e de bolhas superficiais e ocupasse uma posição axial inferior à do filme oleoso formado, para ser novamente transbordado por sobre o filme. O intuito era de acelerar ou de possibilitar o seu contato com a camada de espumas e posteriormente com a barreira oleosa formada na superfície da mistura resultante no interior da coluna. Cada procedimento experimental era constituído das três etapas discriminadas a seguir:

a-Alimentação inicial: Após o preparo da emulsão, eram inseridos na coluna de bolhas 1 litro de água saturada contendo 20 PPM de álcool polivinílico. A recirculação era então acionada e simultaneamente a emulsão era bombeada em sua respectiva vazão para o interior da coluna. b-Transporte do óleo para o “overflow”: Tendo sido a emulsão totalmente transferida para a coluna, adicionava-se pela abertura dos registros, mistura água-ar proveniente dos saturadores, até o total preenchimento da coluna de bolhas. Então se desligava a recirculação. Após a ascensão das bolhas de ar (20 minutos) era adicionado o conteúdo dos saturadores para o total preenchimento da coluna.

c-Transbordo: O óleo sobrenadante era transbordado e coletado para a sua mensuração. A emulsão ainda presente na coluna era homogeneizada e uma alíquota de 300 ml era coletada para posterior análise de confiabilidade dos dados por balanço de massa.

A partir de então foi avaliada, através dos testes de significâncias, a importância das variáveis operacionais: posição axial de alimentação da emulsão (P axi); a vazão de alimentação (Q alim); a vazão de recirculação (Q rec); o volume de emulsão alimentada (V emul); e o volume de óleo utilizado (V ol). A água utilizada para os experimentos era proveniente do serviço público de abastecimento. Durante os testes eram anotados a temperatura e o pH de cada emulsão preparada. Nesses testes as variáveis respostas: eficiência de recuperação (Ec) e teor de óleo no material recuperado (teor) eram avaliados para a definição da posição axial da alimentação para a posterior aplicação do PCC. Estabeleceu-se também através dos testes preliminares a vazão de ar, e a pressão e tempo de saturação para a operação dos saturadores nos valores de 30 litros por hora e a 5 atm por 0,5 horas, respectivamente.

O planejamento composto central (PCC):

Na escolha do planejamento experimental foi considerado o tamanho da amostra (número de replicações) e a seleção da ordem adequada de rodadas para as tentativas experimentais. Foi analisado também se a formação de blocos ou outras restrições de aleatorização estavam envolvidas, bem como a possibilidade de construção de modelos que se ajustem bem aos dados e que reduzam a possibilidade de erros nos testes de significância dos parâmetros (BARROS NETO, 1995).

Definida a melhor posição de alimentação através dos testes preliminares, para a realização dos novos experimentos foi elaborado um planejamento experimental do tipo composto central (PCC), sobre as demais variáveis relacionadas nos testes preliminares (Q alim, Q rec, V emul e V ol), com uma réplica ao centro e valor extremo do planejamento (α=1,48) escolhido para a ortogonalidade da matriz de variância e co-variância.

Metodologia de tratamento dos dados

Para o cálculo do teor de óleo do material flotado, a massa do sobrenadante era medida antes e após a secagem e ele era calculado pela Equação 3.2:

m m

teor100* sec (3.2)

Sendo que:

m=massa do sobrenadante antes da secagem msec=massa do sobrenadante após a secagem

Para a análise da eficiência de separação (Ec) considerou-se que o número de partículas

disponíveis para a coleta (No) era proporcional ao volume total de óleo (V ol) e o número de partículas que foram coletadas (Ne) era proporcional ao volume de flotado (Vf) multiplicado pelo seu respectivo teor de óleo (teor). Ec era então calculado segundo a Equação (3.3):

ol f c V teor V E  * (3.3)

3.6.3 Estudo da influência da fluidodinâmica do sistema no processo de beneficiamento