5. Discussion
5.2 Discussion of results
5.2.3 Hereditary hyperphosphatemia illustrating the janus face of genes involved
Os testes exploratórios
Em estudos iniciais de operação do protótipo instalado, foi verificada a separação de 10 a 40% do óleo emulsionado a 10000 PPM, quando a coluna era operada em regime permanente. Naquelas condições, uma solução a 20 PPM de álcool polivinílico era saturada com ar a 5 atm por 1 hora e o conteúdo dos saturadores era alimentado para a coluna de bolhas utilizando-se de 2 ou 4 bocais difusores. As condições das variáveis: vazão de alimentação da corrente proveniente dos saturadores, número e posições dos bocais difusores aparentemente não interferiam nos resultados. Porém, as condições das variáveis, vazão de
recirculação e de alimentação da emulsão, influenciavam drasticamente no percentual de óleo removido.
Com base nestas observações e na tentativa de obtenção de parâmetros cinéticos e hidrodinâmicos para a operação em regime permanente, foram conduzidos uma série de testes em regime batelada. Em alguns dos testes exploratórios, adicionava-se à coluna 1 L da mistura saturada, proveniente dos saturadores e após era adicionada a emulsão, para posteriormente completar o enchimento da coluna com o conteúdo do saturador. Era então possível observar a formação de uma camada de cor amarelada na superfície do conteúdo da coluna a partir do início da alimentação e que ficava mais evidente para algumas condições na vazão e concentração da emulsão alimentada.
Tal observação induziu à possibilidade do estudo da separação da mistura de óleo em água por inversão de fases. A partir de então foi escolhida a técnica de planejamento fatorial para os testes preliminares de separação da emulsão por inversão de fases.
Os testes preliminares
Os testes preliminares foram conduzidos a partir de um planejamento fatorial de experimentos (BOX et al., 1978). Esta técnica foi escolhida para a sistematização rigorosa da coleta dos dados, de modo a assegurar a geração de conclusões válidas e exatas. Foram investigados os prováveis mecanismos para a floculação e inversão de fases da mistura oleosa assim como as variáveis relacionadas nas literaturas técnica e científica como possíveis contribuintes para a eficiência de separação. Assim as variáveis: concentração de óleo e εG de ar, distribuição de diâmetros de gotas e bolhas, concentração de polímero floculante, temperatura e pH do experimento, turbulência na zona de contato, tempo de floculação foram escolhidas, com o intuito de se evitar vícios experimentais que pudessem incorrer em conclusões tendenciosas não detectáveis.
Para isto, através do planejamento fatorial avaliou-se a importância das variáveis: posição de alimentação da emulsão, volume de emulsão, volume de óleo no sistema, vazão de alimentação de emulsão e vazão de recirculação sobre a eficiência de coleta de óleo do sistema e o teor de óleo no material sobrenadante. A faixa de vazão de alimentação avaliada foi estipulada de acordo com a faixa de vazão da bomba peristáltica disponível. As posições
axiais de alimentação estudadas foram 0,7 m e 0,4 m, posições (4) e (5) da Figura 3.4. O ponto de entrada da recirculação era o ponto (6) de posição axial 20 cm (80 cm do topo).
A vazão de recirculação foi estabelecida dentro da faixa de velocidades superficiais que promovia o transporte das gotículas de óleo e dos flocos de diâmetros e densidades aparentes suficientemente próximas à da água. Assim, o intuito era utilizar a recirculação para promover o transporte do óleo que ultrapassasse a camada oleosa e de bolhas superficiais e ocupasse uma posição axial inferior à do filme oleoso formado, para ser novamente transbordado por sobre o filme. O intuito era de acelerar ou de possibilitar o seu contato com a camada de espumas e posteriormente com a barreira oleosa formada na superfície da mistura resultante no interior da coluna. Cada procedimento experimental era constituído das três etapas discriminadas a seguir:
a-Alimentação inicial: Após o preparo da emulsão, eram inseridos na coluna de bolhas 1 litro de água saturada contendo 20 PPM de álcool polivinílico. A recirculação era então acionada e simultaneamente a emulsão era bombeada em sua respectiva vazão para o interior da coluna. b-Transporte do óleo para o “overflow”: Tendo sido a emulsão totalmente transferida para a coluna, adicionava-se pela abertura dos registros, mistura água-ar proveniente dos saturadores, até o total preenchimento da coluna de bolhas. Então se desligava a recirculação. Após a ascensão das bolhas de ar (20 minutos) era adicionado o conteúdo dos saturadores para o total preenchimento da coluna.
c-Transbordo: O óleo sobrenadante era transbordado e coletado para a sua mensuração. A emulsão ainda presente na coluna era homogeneizada e uma alíquota de 300 ml era coletada para posterior análise de confiabilidade dos dados por balanço de massa.
A partir de então foi avaliada, através dos testes de significâncias, a importância das variáveis operacionais: posição axial de alimentação da emulsão (P axi); a vazão de alimentação (Q alim); a vazão de recirculação (Q rec); o volume de emulsão alimentada (V emul); e o volume de óleo utilizado (V ol). A água utilizada para os experimentos era proveniente do serviço público de abastecimento. Durante os testes eram anotados a temperatura e o pH de cada emulsão preparada. Nesses testes as variáveis respostas: eficiência de recuperação (Ec) e teor de óleo no material recuperado (teor) eram avaliados para a definição da posição axial da alimentação para a posterior aplicação do PCC. Estabeleceu-se também através dos testes preliminares a vazão de ar, e a pressão e tempo de saturação para a operação dos saturadores nos valores de 30 litros por hora e a 5 atm por 0,5 horas, respectivamente.
O planejamento composto central (PCC):
Na escolha do planejamento experimental foi considerado o tamanho da amostra (número de replicações) e a seleção da ordem adequada de rodadas para as tentativas experimentais. Foi analisado também se a formação de blocos ou outras restrições de aleatorização estavam envolvidas, bem como a possibilidade de construção de modelos que se ajustem bem aos dados e que reduzam a possibilidade de erros nos testes de significância dos parâmetros (BARROS NETO, 1995).
Definida a melhor posição de alimentação através dos testes preliminares, para a realização dos novos experimentos foi elaborado um planejamento experimental do tipo composto central (PCC), sobre as demais variáveis relacionadas nos testes preliminares (Q alim, Q rec, V emul e V ol), com uma réplica ao centro e valor extremo do planejamento (α=1,48) escolhido para a ortogonalidade da matriz de variância e co-variância.
Metodologia de tratamento dos dados
Para o cálculo do teor de óleo do material flotado, a massa do sobrenadante era medida antes e após a secagem e ele era calculado pela Equação 3.2:
m m
teor100* sec (3.2)
Sendo que:
m=massa do sobrenadante antes da secagem msec=massa do sobrenadante após a secagem
Para a análise da eficiência de separação (Ec) considerou-se que o número de partículas
disponíveis para a coleta (No) era proporcional ao volume total de óleo (V ol) e o número de partículas que foram coletadas (Ne) era proporcional ao volume de flotado (Vf) multiplicado pelo seu respectivo teor de óleo (teor). Ec era então calculado segundo a Equação (3.3):
ol f c V teor V E * (3.3)3.6.3 Estudo da influência da fluidodinâmica do sistema no processo de beneficiamento