1. INTRODUCTION
1.5 S TUDY SYSTEM
1.5.1 Field study area
O material proposto visa trabalhar com a questão de não causar qualquer reação alérgica ao usuário, além de possuir excelentes propriedades químicas que permitem trabalhar com habilidades específicas que são importantes e até então desconhecidas no mercado de jóia. O material consegue se fundir a altíssimas temperaturas, com baixa taxa de oxidação e grande durabilidade. Foram feitas pesquisas em livros, periódicos e artigos relacionados ao tema da dissertação. Após a pesquisa, foram realizados contatos com ourives, para analisar a modelagem dos corpos de prova e das peças do protótipo final. O fluxograma de execução é demonstrado na Figura 4.1 abaixo:
Figura 4.1: Cronograma de Execução dos Experimentos. Etapa 1 Testes iniciais Etapa 2 Modelagem dos protótipos de teste Etapa 3 Testes: solução de NaCl e ácido úrico
Etapa 4 Teste de Análise Térmica Etapa 6 Teste de Espectroscopia Raman Etapa 7 Teste de Ensaio de Flexão 4 Pontos Etapa 5 Teste de MEV e EDS Etapa 8 Modelagem das peças finais
43 Etapa 1 - Testes Iniciais
Foram realizados testes em amostras de diversos tamanhos e formas (Figura 4.1) e com resultado de processos de fabricação semelhantes (peças obtidas a partir do mesmo processo de deposição química de vapor). Os testes foram realizados sem controle de temperatura e pressão, ou seja, à temperatura ambiente.
Figura 4.2: Amostras do teste inicial feito com carbono pirolítico.
A utilização de materiais de proteção como o guarda-pó e a máscara para proteção das vias respiratórias foram necessárias devido à alta concentração de pó fino do carbono pirolítico que além de se espalhar facilmente, agrega em roupas e na pele.
O pó do material não deve entrar contato com outro metal, pois pode contaminá-lo. O material se encontra inodoro; atóxico e não-alérgico. Apesar disso, o pó apresenta-se superficial nos materiais de trabalho: não entope e não estraga os materiais. Os testes abaixo, de análises de propriedades básicas para a área de joalheria foram realizados para analisar propriedades básicas na joalheria como resistência ao impacto de martelo e alicate, maçarico, ataque de superfície com água régia, entre outros.
a) Teste 01: Carbono x Serra própria para ourives 3/0 (espessura) b) Teste 02: Maçarico (aproximadamente 1.000oC)
44 c) Teste 03: Alicate próprio para ourives
d) Teste 04: Martelo
e) Teste 05: Lixa para ourives NOFIL 400
f) Teste 06: Polimento com Escova de Crina e Pasta Marrom para polimento grosso. g) Teste 07: Polimento com Escova de Feltro e Pasta Rouge para polimento grosso h) Teste 08: Furo com broca espiral de 0,8 mm
i) Teste 09: Furo com broca espiral de 1,0 mm j) Teste 10: Desbastar com Broca de esmeril
k) Teste 11: Água Régia (contato superficial)- mistura de ácido clorídrico (HCl) e ácido nítrico (HNO3) concentrado numa proporção de 3:1.
l) Teste 12: Lima Triangular
m) Teste 13: Fio de Prata 925 mais fluxo para solda n) Teste 14: Soldagem em uma argola de Prata 925
Etapa 2 - Modelagem dos Protótipos de Teste
Para a modelagem dos protótipos de teste foi utilizado o processo de fundição de cera perdida. Para a produção dos protótipos de testes, foram utilizadas peças não aproveitadas para a produção de válvula cardíaca e, portanto, são formas limitadas e que não se enquadram, até o atual estudo, nas regras ASTM para realização dos testes, pois o carbono pirolítico disponível possui dois modelos: cilíndrica (28mm x 11mm x 4mm) e em pastilhas (27mm x 6mm x 3mm). O desenho técnico da forma cilíndrica é representado na Figura 4.2 abaixo:
45 Figura 4.3: Desenho técnico do protótipo de teste cilíndrico.
Nas amostras de carbono pirolítico em forma de pastilha, as dimensões utilizadas foram de aproximadamente 27mm x 6mm x 3mm, sendo o desenho técnico dos protótipos de teste, representado na Figura 4.3. Além destes, foram utilizados protótipos de teste sem o ouro com as dimensões de aproximadamente 26mm x 5,5mm x 1,8mm para comparação com as peças modeladas com ouro.
46 Figura 4.4: Desenho técnico do corpo de prova de carbono com ouro utilizado no ensaio de
flexão.
O processo de fundição das peças dos protótipos de teste foi executado pelas etapas abaixo (representativas):
1ª) A cera fundida foi injetada na matriz para a produção do modelo e dos canais de vazamento;
2ª) Os modelos de cera endurecida foram montados no canal de alimentação ou vazamento (Figura 4.4a e Figura 4.4b);
3ª) O material do molde endurece e os modelos foram derretidos e escoam (Figura 4.4c); 4ª) O molde aquecido foi preenchido com metal líquido por gravidade, centrifugação ou a vácuo (Figura 4.4d);
5ª) Depois que a peça se solidifica, o material do molde foi quebrado para que as peças sejam retiradas (Figura 4.4e);
a) b)
d)
f)
Figura 4.5: Molde da peça na (d), molde quebrado Fonte: www.modellare.com.br
Após a retirada da peça do mo final da jóia. O princípio do p (Figura 4.5) que gira em alta r acabamento. (Aquino et al., 20
b) c)
e)
g)
na árvore de fundição (a e b), gesso derretido ( do após o processo (e) e acabamentos na peça ( .br/servicos_fundicao_processo.html.
molde, foi realizado o processo de polimento polimento baseia-se num feixo de pano ou um a rotação que causa um leve desgaste no mate
2010) 47 o (c), injeção do ouro a (f e g). to para o acabamento uma escova sintética terial dando um bom
48 Figura 4.6: Escovas sintéticas utilizadas no polimento.
Fonte: www.cpt.com.br
Para fazer o polimento utilizou- se a Politriz (Figura 4.6) que consiste em um motor com uma ponta de rosca cônica que facilita colocar e retirar o feixo de pano. Também foi empregada no polimento dos anéis uma ponta de borracha presa na Politriz usada para apoiar o lado interno do anel e polir o externo.
Figura 4.7: Politriz. Fonte: www.cpt.com.br
No caso do carbono e do ouro, foi utilizado, além das técnicas convencionais de polimento, o uso de pasta diamantada juntamente com lixas d’águas de 600 a 800 e feltros para permitir o efeito envidraçado do carbono. A pasta diamantada é constituída de pó de diamante sintético que é agregado a um veículo pastoso, mantendo o diamante em suspensão. Utilizou-se para a modelagem das peças a pasta diamantada de 0-2 micros, para o polimento espelhado e na cor vermelha. A aplicação correta da pasta diamantada utiliza os seguintes procedimentos:
49
• Limpou-se previamente a superfície a ser polida, utilizando-se solventes não agressivos ao material para isentar de gordura, ácidos e óleos;
• Preparou-se a superfície com abrasivos convencionais, quando a rugosidade foi muito alta;
• Nas fases de polimento com a pasta diamantada foi essencial remover completamente os resíduos do estágio anterior (pasta muito grossa), antes de aplicar uma granulometria mais fina;
• As ferramentas para serem impregnadas com a pasta diamantada foram de feltro para granulometria mais fina e madeira para os grãos mais grossos usados nas operações de desbaste.
Etapa 3 - Testes: solução de NaCl e ácido úrico
Foram realizados testes de contato do carbono pirolítico e ouro com alguns tipos de materiais, a fim de analisar se a superfície do carbono se altera microscopicamente, observado nos testes de microscopia eletrônica de varredura, realizado na etapa 5. Também foi analisado se a interseção carbono pirolítico e ouro permaneciam inalterados após o uso dos materiais corrosivos. As amostras utilizadas foram as cilíndricas, com as dimensões de 28mm x 11mm x 4mm.
Os compostos utilizados foram o NaCl e o ácido úrico, pois são composições encontradas no suor humano. No caso, as peças selecionadas com uma queima foram inseridas em um copo de vidro com a solução previamente depositada. O copo foi lacrado com plástico em filme e colocado durante uma semana em um ambiente seco, arejado e sem influência solar.
a) NaCl (1g de sal de cozinha – em 50ml de H2O, temperatura ambiente).
b) Ácido Úrico (C5H4N4O3, 99% cristalino, concentração de 50%, sendo 1g em 50ml de
água, temperatura ambiente).
Etapa 4 - Teste de Análise Térmica
O teste de análise térmica foi executado com o objetivo de observar as possíveis alterações de massa do carbono pirolítico após o processo de fundição. Para o processo, foi utilizada uma
50 pequena quantidade de amostra para os ensaios e não houve necessidade de preparo da amostra. A análise térmica de termogravimetria (TG) avaliou as mudanças de massa devido à interação com a atmosfera, vaporização e decomposição. As curvas de termogravimetria derivada aperfeiçoaram a resolução e foram mais facilmente comparadas a outras medidas.
A análise térmica foi realizada no Laboratório de Análise Térmica, do Departamento de Química da UFMG, em dois tipos de amostras (45-90µm e 750-1000µm). A análise foi realizada em uma termobalança, modelo DTG60 Shimadzu, com sistema de registros de curvas TG/DTG simultâneos, sob atmosfera = ar, com fluxo de gases de 50ml/min, a razão de aquecimento foi de -10°C/min da temperatura ambiente até 1100°C. A curva termogravimétrica (TG) é representada pela cor preta e a curva derivada da TG (DTG) pela cor vermelha. A temperatura máxima do equipamento é de 1100°C, mas como o processo de fundição de cera perdida atinge no máximo 1025°C para a fundição do ouro, foram observadas as alterações até a última temperatura citada. Foram utilizadas duas amostras, a primeira com granulometria de 750-1000µm e a segunda de 45-90µm.
a) Teste de análise térmica com o carbono pirolítico - granulometria de 750-1000µm. b) Teste de análise térmica com o carbono pirolítico - granulometria de 45-90µm.
Etapa 5 - Testes de MEV e EDS
A caracterização da microestrutura do carbono pirolítico foi feita através de espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), com o equipamento JSM-6360LV, da JEOL, acoplado ao Espectrômetro Quest, da Thermo Noran. O teste foi realizado no Centro de Microscopia da UFMG.
Foram realizadas duas etapas do MEV. Na primeira, cinco corpos de prova no formato cilíndrico (dimensões de 28mm x 11mm x 4mm) foram analisados, sendo o primeiro um corpo de prova padrão, sem queima nem ataque de composição na superfície, o segundo com apenas uma queima no processo de fundição, o terceiro com duas queimas no processo de fundição, o quarto com ácido úrico na superfície e o quinto com NaCl na superfície.
51 Na segunda etapa, a peça de uma queima foi quebrada e recolocada no microscópio eletrônico de varredura Foram observadas as superfícies do carbono pirolítico e do ouro na região onde o ouro é depositado, durante o processo de fundição.
Etapa 6 - Teste de Espectroscopia Raman
O espectrômetro Raman utilizado nos experimentos consiste de um triplo monocromador (DILOR XY), equipado com um detector CCD e um microscópio óptico (OLYMPUS BH-2). Um laser de Argônio 2.41eV com a linha de excitação de 514.0nm foi utilizado nas amostras. As amostras utilizadas foram as cilíndricas, com dimensões de 28mm x 11mm x 4mm.
A banda D é associada à desordem microestrutural do material. A presença da banda D (primeiro pico) é causada por um modo ativo em Raman que está relacionado com a quebra de simetria translacional associada ao tamanho finito dos cristalitos de grafite e da banda G (segundo pico) é atribuída ao modo de vibração no plano hexagonal com simetria.
No ensaio de espectroscopia Raman, foi observado se houve alteração do tamanho dos cristalitos após o processo de fundição e do ataque da superfície das amostras. Segundo Silva (2002), não há relação do tamanho dos cristalitos e a tensão de ruptura do carbono pirolítico.
Na obtenção do tamanho dos cristalitos, foi utilizada a equação de Cançado (2006):
= 2.4 10 ). (4.1)
Sendo que o laser utilizado foi o λ=514.5nm e ID e IG correspondem aos picos das bandas D e
G, respectivamente.
Etapa 7 - Teste de Flexão a Quatro Pontos
Com o propósito de apurar a resistência das amostras de carbono pirolítico foram realizados ensaios de tensão x deformação através de flexão a quatro pontos. O teste de flexão a quatro pontos é realizado em um equipamento denominado KRATOS – Modelo IKCL3 - USB. A capacidade da célula de carga do equipamento é de 50kgf.
No ensaio de flexão a quatro p forma de pastilha, com dime protótipos de teste sem o our 1,8mm para comparação com a
O equipamento utilizado neste de PTFE (teflon) foram transp de teste no momento do ensaio
Na Figura 4.7 representam-se
a)
Figura 4.8: Amostras posicio ouro/carbono (b).
Etapa 8 - Modelagem das peça
No caso do protótipo em form relação à dilatação térmica (co ouro = 14,2x 10-6 °C-1). Nas p perdida é preenchida nestes derretimento da cera. O ouro resfriada, o que permite que ele
pontos foram utilizadas amostras de carbono p imensões de 27mm x 6mm x 3mm. Além
uro com as dimensões de aproximadamente m as peças modeladas com ouro.
ste teste segue os padrões da norma ASTM D6 spassadas pelas amostras, para evitar o estilham aio.
as amostras no equipamento, antes do ensaio
b)
cionadas no equipamento de ensaio de flex
ças finais
orma de anel, o carbono praticamente não so (coeficiente de dilatação térmica do carbono = s peças, foram projetados fendas e orifícios n es espaços e o ouro líquido é injetado no ro dilata no momento da fundição e se contr ele fique fixo no carbono.
52 o pirolítico e ouro em m destes, utilizou-se te 26mm x 5,5mm x D6272-98 e uma fita hamento do protótipo io de flexão.
exão: carbono (a) e
sofre alterações com o = 2x 10-6 °C-1 e do s no carbono. A cera no processo, após o ntrai após a peça ser
53 Após a realização dos testes envolvendo o carbono e o ouro foi constatado que a melhor opção para se trabalhar os dois materiais em conjunto seria através da modelagem em cera e o polimento seria feito depois do processo e nos dois materiais ao mesmo tempo com a pasta diamantada. Para o protótipo final, foram modelados três tipos de anéis envolvendo o carbono pirolítico e o ouro amarelo e branco em 18k a partir das conclusões obtidas nos testes. As etapas empregadas no processo de fundição são as mesmas descritas na Etapa 2, da modelagem dos protótipos de teste.